水泥化學分析方法2008-06-30發(fā)布I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14試驗的基本要求 25試劑和材料 36儀器與設備 7試樣的制備 8燒失量的測定——灼燒差減法 9不溶物的測定——鹽酸-氫氧化鈉處理 10三氧化硫的測定——硫酸鋇重量法(基準法) 11二氧化硅的測定——氯化銨重量法(基準法) 12三氧化二鐵的測定——EDTA直接滴定法(基準法) 13三氧化二鋁的測定——EDTA直接滴定法(基準法) 14氧化鈣的測定——EDTA滴定法(基準法) 15氧化鎂的測定——原子吸收光譜法(基準法) 16二氧化鈦的測定——二安替比林甲烷分光光度法 17氧化鉀和氧化鈉的測定——火焰光度法(基準法) 18氯離子的測定——硫氰酸銨容量法(基準法) 19硫化物的測定——碘量法 20一氧化錳的測定——高碘酸鉀氧化分光光度法(基準法) 21五氧化二磷的測定——磷鉬酸銨分光光度法 22二氧化碳的測定——堿石棉吸收重量法 2923二氧化硅的測定——氟硅酸鉀容量法(代用法) 24三氧化二鐵的測定——鄰菲羅啉分光光度法(代用法) 25三氧化二鐵的測定——原子吸收光譜法(代用法) 26三氧化二鋁的測定——硫酸銅返滴定法(代用法) 27氧化鈣的測定——氫氧化鈉熔樣-EDTA滴定法(代用法) 28氧化鈣的測定——高錳酸鉀滴定法(代用法) 29氧化鎂的測定——EDTA滴定差減法(代用法) 30三氧化硫的測定——碘量法(代用法) 31三氧化硫的測定——離子交換法(代用法) 32三氧化硫的測定——鉻酸鋇分光光度法(代用法) 33三氧化硫的測定——庫侖滴定法(代用法) 34氧化鉀和氧化鈉的測定——原子吸收光譜法(代用法) 35氯離子的測定——磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法) 36一氧化錳的測定——原子吸收光譜法(代用法) Ⅱ37氟離子的測定——離子選擇電極法 3938游離氧化鈣的測定——甘油酒精法(代用法) 39游離氧化鈣的測定——乙二醇法(代用法) 40X射線熒光分析方法 41水泥化學分析方法及X射線熒光分析方法測定結果的重復性限和再現(xiàn)性限 Ⅲ5mL～10mL鹽酸(1+1),攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸1min～2min” 三氧化硫的測定(基準法),“將溶液加熱微沸5min”改為“加熱煮沸并保持微沸 ——游離氧化鈣的測定甘油酒精法(代用法),“在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸”改為“置于游離氧化鈣測定儀(6.18)上，以適當?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時升溫并加熱煮沸”(GB/T176—1996版28.2;本版38.2)?！坞x氧化鈣的測定——乙二醇法(代用法),“在65℃~70℃水浴上加熱30min”改為“置于游離氧化鈣測定儀(6.18)上，以適當?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時升溫并加熱煮沸，當冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時，繼續(xù)在攪拌下加熱微沸4min”(GB/T176—1996版28.1;本版39.2)?！黾恿薠射線熒光分析方法用儀器設備(本版6.24、6.25、6.26、6.27、6.28、6.29)。—儀器的工作條件選擇，改為“對于新購儀器，或對儀器進行維修、更換部件后，應按JC/T1085對儀器進行校驗”(GB/T19140—2003版6.1;本版40.21)?！黾恿薠射線熒光分析玻璃熔片的制備中試樣的稱量(GB/T19140—2003版第8章；本版——增加了校準方程的建立和確認(本版40.5)?！试S差改為重復性限和再現(xiàn)性限(GB/T176—1996版7.4、8.0.4、11.4、12.4、13.4、28.3,GB/T/19140—2003版第10章；本版3.3、3.4、第41章)。本標準由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本標準由全國水泥標準化技術委員會(SAC/TC184)歸口。本標準負責起草單位：中國建筑材料科學研究總院中國建筑材料檢驗認證中區(qū)?本標準參加起草單位：深圳市華唯計量技術開發(fā)有限公司、北京市琉璃河水泥有限公司。本標準主要是草人：王瑞海、倪竹君、劉玉兵、崔健、閆偉志、黃小樓、劉文長向東、游良儉、本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—CB/T10402003.本標準規(guī)定了水泥化學分析方法及X射線熒光分析方法。水泥化學分析方法分為基準法和代用GB/T15000(所有部分)標準樣品工作導則GBW03201硅酸鹽水泥成分分析標準物質GBW03204水泥熟料成分分析標準物質GBW03205普通硅酸鹽水泥成分分析標準物質GSB08-1355水泥熟料成分分析標準樣品GSB08-1356普通硅酸鹽水泥成分分析標準樣品JJG1006一級標準物質GB/T15000(所有部分)確立的以及下列術語和定義適用于本標準。2用于校準分析儀器，使分析儀器檢測到的物理量與相應化學成分質量分數(shù)相關聯(lián)的一批樣品。X射線熒光分析用系列國家標準樣品certifiedreferencematerialsforX-rayfluorescenceanalysis可用于校準X射線熒光分析儀等分析儀器與化學成分相關聯(lián)的成套國家標準樣品。將試樣用熔劑熔解，然后倒人特制的模具，按特定的冷卻條件冷卻所得到的分析表面平滑、無明顯裂紋等缺陷的試樣片。用于防止玻璃熔片冷卻時培片發(fā)生破裂并易于脫模的物質。將試樣制成特定細度的粉末，在特定的條件下加壓成型所得到的具有一定到度具分析表面平滑、無明顯裂絞等缺陷的式樣。使樣品易于高壓成型而不含被測元素且對被測元素無特殊吸收或增強效應的物質4試驗的基本要求4.1試驗次數(shù)與要求每一項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗結果的平均值表示測定結果。例行生產(chǎn)控制分析時，每一項測定的試驗次數(shù)可以為一次。在進行化學分析時，除另有說明外，應同時進行燒失量的測定；其他各項測是應同時進行空白試驗，并對所測定結果加以校正。用“克(g)”表示質量精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升(mL)”;精確至0.05mL。滴定度單位用“毫克每毫升(mg)mL)”表示。硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滿定度經(jīng)修約后保留有效數(shù)學三位，其他標準滴定溶液的滴定度和體積比經(jīng)修約后保留有效數(shù)字四位。除另有說明外，各項分析結果均以質量分數(shù)計。氯離子分析結果以%表示至小數(shù)點后三位，其他各項分析結果以%表示至小數(shù)點后二位。4.3空白試驗使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗，對得到的測定結果進行校正。將濾紙和沉淀放入預先已灼燒并恒量的坩堝中，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐(6.7)中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器(6.5)中冷卻至室溫，稱量。4.5恒量經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質量，當連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。3本標準所列檢驗方法應依照國家標準樣品/標準物質(如GSB08-1355、GSB08-1356、1.18g/cm3~1.19g/cm3,質量分數(shù)36%～38%。1.15g/cm3~1.18g/cm3,質量分數(shù)40%。1.39g/cm3~1.41g/cm3,質量分數(shù)65%～68%。1.84g/cm3,質量分數(shù)95%～98%。1.60g/cm3,質量分數(shù)70%～72%。0.90g/cm3~0.91g/cm3,質量分數(shù)25%～28%。體積分數(shù)99%。45.16鹽酸(1+1);(1+2);(1+3);(1+5);(1+10);(3+97)。5.17硝酸(1+2);(1+9);(1+100)。5.18硫酸(1+1);(1+2);(1+4);(1+9);(5+95)。5.19磷酸(1+1)。5.20乙酸(1+1)。5.21甲酸(1+1)。5.22氨水(1+1);(1+2)。5.23乙醇(1+4)。5將3g二安替比林甲烷(Cz?Hz?N?O?)溶于100mL鹽酸(1+10)中，必要時過濾后使用。將10g碳酸銨[(NH?)?CO?]溶解于100mL將3.2g無水乙酸鈉(CH?COONa)溶于水中，加入120mL冰乙酸，加水稀釋至1L。將42.3g無水乙酸鈉(CH?COONa)溶于水中，加入80mL冰乙酸，加水稀釋至1L。將67.5g氯化銨(NH?Cl)溶于水中，加入570mL氨水，加水稀釋至1L。將152.2g氯化鍶(SrCl?·6H?將5g氯化鉀(KCI)溶于50mL水后，加入50mL乙醇(5.12),混勻。5.53氟化鉀溶液(20g/L)將20g氟化鉀(KF·2H?O)溶于水中，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。5.54鄰菲羅啉溶液(10g/L乙酸溶液將1g鄰菲羅啉(C??HgN?·2H?O)溶mL將10g乙酸銨(CH?COONH?)溶于100mL水中。將1000mL磷酸放在燒杯中，在通風櫥中于電爐上加熱脫水，至溶液體積縮減至850mL~950mL時，停止加熱。待溶液溫度降至100℃以下時，加入100g氯化亞錫(5.將100g硫酸鋅(ZnSO?·7H?O)溶于水中，加入700mL氨水，加水稀釋至1L。靜置24h后使將0.5g明膠(動物膠)溶于100mL70℃~80℃的水中。用時現(xiàn)配。5.61H型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂(1×12)將250g鈉型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂(1×12)用250mL乙醇(5.12)浸泡12h以上，然后傾出乙醇，再用水浸泡6h~8h。將樹脂裝入離子交換柱中，用1500mL鹽酸(1+3)以5mL/min6稱取10g鉻酸鋇(BaCrO?)置于1000mL燒杯中，加700mL水，攪拌下緩慢加入50mL鹽酸將6g碘化鉀(KI)和6g溴化鉀(KBr)溶于300mL水中，加入10mL冰乙酸。將2g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL水中。將294.1g檸檬酸鈉(C?H?Na?O?·2H?O)溶于水中，用鹽酸(1+1)和氫氧化鈉溶液(5.32)調(diào)整溶液的pH至6.0,加水稀釋至1L。將0.4g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL無水乙醇(5.12)中。5.69甘油-無水乙醇溶液(1+2)將500mL丙三醇(5.13)與1000mL無水乙醇(5.12)混合，加入0.1g酚酞，混勻。用氫氧化鈉-5.70乙二醇-無水乙醇溶液(2+1)將1000mL乙二醇(5.14)與500mL無水乙醇(5.12)混合，加入0.2g酚酞，混勻。用氫氧化鈉-稱取8.4940g已于(150±5)℃烘過2h的硝酸銀(AgNO?),精確至0.0001g,加水溶解后，移入稱取3.8g硫氰酸銨(NH?SCN)溶于水，稀釋至1L。稱取0.2000g已于1000℃~1100℃灼燒過60min的二氧化硅(SiO?,光譜純),精確至0.0001g,置于鉑坩堝中，加入2g無水碳酸鈉(5.26),攪拌均勻，在950℃~1000℃高溫下熔融1000mL容量瓶中。用水稀釋至標線，搖勻，貯存于塑料瓶中。此標準溶液每毫升含0.2mg二氧吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的標準溶液0mL;2.00mL;4.00mL;5.00mL;6.00mL;8.00mL;10.00mL分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋至約40mL,依次加入5mL鹽酸(1+10),7稱取1.0000g已于(950±25)℃灼燒過60min的氧化鎂(MgO,基準試劑或光諧純),精確至吸取每毫升含0.05mg氧化鎂的標準溶液0mL;2.00mL;4.00mL;6.00mL;8.00mL;吸取每毫升含0.02mg二氧化鈦的標準溶液0mL;2.00mL;4.00mL;6.00mL;8.00mL;稱取1.5829g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鉀(KCl,基準試劑或光譜純)及1.8859g已于吸取每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉的標準溶液0mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL;8度計(6.13)調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，按儀器使用規(guī)程進行測定。用測得的檢流計讀數(shù)作為相對應的氧化鉀和氧化鈉含量的函數(shù)，繪制工作曲線。用于原子吸收光譜法的工作曲線的繪制吸取每毫升含0.05mg氧化鉀及0.05mg氧化鈉的標準溶液0mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL;15.00mL;20.00mL;25.00mL分別放入500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸及10mL氯化鍶溶液(5.48),用水稀釋至標線，搖勻，貯存于塑料瓶中。將原子吸收光譜儀(6.14)調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，分別用鉀元素空心陰極燈于波長766.5nm處和鈉元素空心陰極燈于波長589.0nm處，以水校零測定溶液的吸光度，用測得的吸光度作為相對應的氧化鉀和氧化鈉含量的函5.78.1無水硫酸錳(MnSO?)取一定量硫酸錳(MnSA,基準代劑或光譜純)或含水硫酸錳(MnSO?H?O,基準試劑或光譜純)置于稱量瓶中，在(259±10)￥溫度下烘干至恒量，所獲得的產(chǎn)物為無(MnSO)。5.78.2一氧化錳標準熔液的配制稱取0.1064g無水硫酸錳(5.78.1),精確至0.0001g,置于300mL烷懷中，如水溶解后，加入約1mL硫酸(1+1),移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此標準溶液海毫升含0.05mg一氧化錳。5.78.3工作曲線的繪制用于分光光度法的工作曲線的繪制吸取每毫升含0.05mg一氧化錳的標準溶液0mL;2.00mL;6.00mL;10.0mL;14.00mL;20.00mL分別放人150mL燒杯中，加入5mL磷酸(1+T)及10mL硫酸(1+①)加水稀釋至約50mL,加入約1高研酸鉀(5.30),加熱微沸10min～15mín至溶液達到最大醇包法度，冷卻至室溫后，移入100mL客量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。使用分光光度計(6.12),10中代色皿，以水作參比，于波長530nm處測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應的一氧化錳含量的函數(shù)，繪制工作曲線。用于原于吸收光譜法的工作曲線的繪制吸取每毫升含0.05mg一氧化錳的標準溶液0mL;5.00mL;10.00mL;13.60mL;20.00mL;25.00mL;30.00mL分別放人500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸及10m化鍶溶液(5.48),用水稀釋至標線，搖勻。將原子吸收光譜儀(6.1①調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，在空人之動火焰中，用錳元素空心陰極燈，于波長279.5mm,以水發(fā)零測定溶液的吸光度。用測得的實為相對應的一氧化錳含5.79五氧化二磷(P?O?)標準溶液5.79.1五氧化二磷標準溶液的配制稱取0.1917g已于105℃~110℃烘過2h的磷酸二氯鉀(KH?PO?,基準試劑),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此標準溶液每毫升含0.1mg五氧化二磷。吸取50.00mL上述標準溶液放入500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此標準溶液每毫升含0.01mg五氧化二磷5.79.2工作曲線的繪制吸取每毫升含0.01mg五氧化二磷的標準溶液0mL;2.00mL;4.00mL;6.00mL;8.00mL;10.00mL;15.00mL;20.00mL;25.00mL分別放入200mL燒杯中，加水稀釋至50mL,加入10mL鉬酸銨溶液(5.38)和2mL抗壞血酸溶液(5.39),加熱微沸(1.5±0.5)min,冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，用鹽酸(1+10)洗滌燒杯并用鹽酸(1+10)稀釋至標線，搖勻。用分光光度計9(6.12),10mm比色皿，以水作參nm稱取0.1000g已于(950±25)℃灼燒過60min的三氧化二鐵(Fe?O?,光譜純),精確至0.0001g,吸取每毫升含0.1mg三氧化二鐵的標準溶液0mL;1.00mL;2.00mL;3.00mL;4.00mL;5.00mL;6.00mL分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋至約50mL,加入5mL抗壞血酸溶液(5.40),吸取每毫升含0.1mg三氧化二鐵的標準溶液0mL;10.00mL;20.00mL;30.00mL;40.00mL;50.00mL分別放入500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸及10mL氯化鍶溶液(5.48),用水稀釋至標線，長248.3nm處，以水校零測定溶液的吸光度稱取0.8870g已于105℃~110℃烘過2h的硫酸鈉(Na?SO?,優(yōu)級純試劑),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加水溶解后，移人mL稱取0.85g三氧化二鐵(Fe?O?)置于400mL燒杯中，加入200mL鹽酸(1+1),蓋上表面皿，加熱微沸使之溶解，將此溶液緩慢注人已盛有21.42g碳酸鈣(CaCO?)及100mL水的1000mL燒杯中，待碳酸鈣完全溶解后，加入250mL氨水(1+2),再加入鹽酸(1+2)至氫氧化鐵沉淀剛好溶解，冷卻。稀釋至約900mL,用鹽酸(1+1)和氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH值在1.0～1.5之間(用精密pH試紙檢驗),鐵。吸取每毫升相當于0.5mg三氧化硫的標準溶液0mL;5.00mL;10.00mL;15.00mL;20.00mL;25.00mL;30.00mL分別放入150mL容量瓶中，加入20mL離子強度調(diào)節(jié)溶液(5.81.2),用水稀釋至100mL,加入10mL鉻酸鋇溶液(5.62),每隔5min搖蕩溶液一次。30min后，加入5mL氨水(1+稱取1.4710g已于150℃~180℃烘過2h的重鉻酸鉀(K?Cr?O?,基準試劑),精確至0.0001g,5.84.2標準溶液的標定 稱取0.2763g已于105℃~110℃烘過2h的氟化鈉(NaF,優(yōu)級純),精確至0.0001g,置于塑料5.97鈣黃綠素-甲基百里香酚藍粉酞混合指示劑(簡稱CMP混合指示劑)5.98酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑(簡稱KB混合指示劑)稱取1.000g酸性鉻藍、2.500g萘酚綠B與50g已在105℃~110℃其于過的硝酸鉀(KNO?),將10g磺基水楊酸鈉(C?H?O?SNa·2H?O)溶于水中，加水稀釋至100mL。將10mL硝酸(1+2)加入到100mL冷的硫酸鐵(Ⅲ)銨[NH?Fe(SO2H?O]飽和水溶液中。5.105淀粉溶液(10g/L)5.107對硝基酚指示劑溶液(2g/L)將0.2g對硝基酚溶于100mL水中。將5g硫酸銅(CuSO?·5H?O)溶于100mL水中。將稱量過的、粒度在1mm~2.5mm的干燥浮石放在一個平盤內(nèi)，然后用一溶液(5.109)浸泡，硫酸銅溶液的質量約為浮粒度1mm～4mm,密封保存。精確至0.0001g容量50mL～100mL。容量150mL～200mL。隔焰加熱爐，在爐膛外圍進行電阻加熱。應使用溫度控制器準確控制爐溫，可控制溫度(700±可在波長400nm～800nm范圍內(nèi)測定溶液的吸光度，帶有10mm、20mm比色皿。可穩(wěn)定地測定鉀在波長768nm處和鈉在波長589nm處的譜線強度。6.14原子吸收光譜儀6.15離子計或酸度計可連接氟離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極。6.16庫侖積分測硫儀由管式高溫爐、電解池、磁力攪拌器和庫侖積分器組成。6.17瓷舟長70mm~80mm,可耐溫1200℃,6.18游離氧化鈣測定儀6.19玻璃砂芯漏斗直徑50mm,型號G?(平均孔徑4μm～7m)。6.20測定硫化物及硫酸鹽的儀器裝置測定硫化物及硫酸鹽的儀器裝置示意圖如圖1所示。圖測定硫化物及硫酸鹽的儀器裝置示意圖6.21二氧化碳測定裝置堿石棉吸收重量法一二氧化碳測定裝置示意圖如圖2所示，安裝一個適宜的抽氣泵和一個玻璃轉子流量計，以保證氣體通過裝置均勻流動。進入裝置的氣體先通過含鈉石灰(5.113)或堿石棉(5.111)的吸收塔1和含堿石棉(5.111)的U形管2,氣體中的二氧化碳被除去。反應瓶4上部與球形冷凝管7相連接。氣體通過球形冷凝管7后，進入含硫酸的洗氣瓶8,然后通過含硫化氫吸收劑(5.110)的U形管9和水分吸收劑(5.112)的U形管10,氣體中的硫化氫和水分被除去。接著通過兩個可以稱量的U形管11和12,分別內(nèi)裝3/4堿石棉(5.111)和1/4水分吸收劑(5.112)。對氣體流向而言，堿石棉(5.111)應裝在水分吸收劑(5.112)之前。U形管11和12后面接一個附加的U形管13,內(nèi)裝鈉石灰(5.113)或堿石棉(5.111),以防止空氣中的二氧化碳和水分進入U形管12中。圖2堿石棉吸收重量法-二氧化碳測定裝置示意圖可以稱量的U形管11和12的尺寸應符合下述規(guī)定：—二支直管之間內(nèi)側距離25mm～30mm——管底部和磨口段上部之間距離100mm～120mm——管壁厚度1mm~1.5mm測氯蒸餾裝置如圖3所示。圖3測氯蒸餾裝置示意圖6.24X射線熒光分析儀測定試樣中二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鉀、氧化鈉、氯和硫(以三成分具有足夠靈敏度的X射線熒光分析儀。6.25熔器和鑄模熔器和鑄模應由鉑合金(鉑/金或鉑/銠)制成。鑄模內(nèi)部底面應保持光潔平整無缺陷。6.28氳-甲烷氣體(P10氣體)按GB/T12573方法取樣，送往實驗室的樣品稱取約1g試樣(mγ),精確至0.0001g,放入已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高 8.3.2礦渣硅酸鹽水泥和摻入大量礦渣的其他(mis)。從11.2.2溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加水稀釋至40mL,依次加入5mL鹽酸(1+10)、8mL乙醇(5.12)、6mL鉬酸銨溶液(5.37),搖勻。放置30min后，加入20mL鹽酸(1+1)、5mL抗壞血酸溶液(5.40),用水稀釋至標線，搖勻min膠凝性二氧化硅的質量分數(shù)yso,按式(25)計算：mi4——灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝的質量，單位為克的可溶性二氧化硅的質量分數(shù)wuso,按式(26)計算：計 (26)11.3.3總二氧化硅質量分數(shù)的計算waso=wksi0,+w可si0? wgsio,—總二氧化硅的質量分數(shù)，%;w數(shù)so,—膠凝性氧化礎的質量分數(shù)，%;在pH1.8～2.0、溫度為60℃~70℃的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA標準滴定溶稱取約0.5g試樣(mir),精確至0.0001g,置于銀坩堝中，加入6g～7g氫氧化鈉(5.25),蓋上坩堝蓋(留有縫隙),放入高溫爐(6.7)中，從低溫升起，在650℃~700℃的高溫下熔融20min,期間取出 色熒光后再過量5mL~8mL,此時溶液酸度在pH13以上，用EDTA標準滴定溶液(5.86)滴定至綠色wcao——氧化鈣的質量分數(shù)，%;以氫氟酸-高氯酸分解或氫氧化鈉熔融-鹽酸分從15.2.1溶液C或15.2.2溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中(試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鎂的含量而定),加人鹽酸(1+1)及氯化鍶溶液(5.48),使測定溶液中鹽酸的體積分數(shù) 式中 24三氧化二鐵的測定——鄰菲羅啉分光光度法(代用法)在酸性溶液中，加入抗壞血酸溶液，使三價鐵離子還原為二價鐵離子，與鄰菲羅啉生成紅色配合物，于波長510nm處測定溶液的吸光度。24.2分析步驟從11.2.2溶液A或12.2溶液B中吸取10.00mL溶液放入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻后吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加水稀釋至約40mL。加入5mL抗壞血酸溶液(5.40),放置5min,然后再加入5ml鄰非羅啉溶液(5.54)、10mL乙酸銨溶液(5.55),用水稀釋至標線，搖勻。放置30min后，用分光光度計(6.12)、10-mm比色皿，以水作參比，于波長510nm處測定溶液的吸光度。在工作曲線(580.2)上查出三氧化二鐵的含量24.3結果的計算與表示三氧化二鐵的質量分數(shù)yho,按式(41)計算： wreO—手氧化上鐵的質量分數(shù)，%;m3y——100mL測定溶液中三氧化二鐵的含量，單位為毫克(mg);25三氧化二鐵的測定——原子吸收光譜法(代用法)25.1方法提要分取一定量的試樣溶液，以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對鐵的干擾，在空氣-乙煉以焰中，于波長248.3nm處測定吸光度。25.2分析步驟從15.2.1溶液C中吸取一定量的溶液放入容量瓶中(試樣溶液的分取自及容量瓶的容積視三氧化二鐵的含量而定),加入氯化鍶溶液(5.48),使測定溶液中鍶的濃度為1mg/mL。用水稀釋至標線，搖勻。用原子吸收光譜儀(6.14),在空氣-乙炔火焰中，用鐵空心陰極燈，于波長248.3nm處，在與相同的儀據(jù)條件下測定溶液的服光度，在工推曲線(5.80.2二出三氧化二鐵的濃度25.3結果的計算與表示三氧化二鐵的質量分數(shù)wFo,按式(42)計算：wrs0,—三氧化二鐵的質量分數(shù)，%;Cz—測定溶液中三氧化二鐵的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);Vzs——測定溶液的體積，單位為毫升(mL);n——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；26三氧化二鋁的測定——硫酸銅返滴定法(代用法)26.1方法提要在滴定鐵后的溶液中，加入對鋁、鈦過量的EDTA標準滴定溶液，控制溶液pH3.8～4.0,以PAN 從11.2.2溶液A或12.2溶液B中吸取25.00mL溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約 滴定 37氟離子的測定離子選擇電極法37.1方法提要稱取約0.2g試樣(mus),精確至0.0001g,置于100mL干燒杯中，加入10mL水使試樣分散，在攪拌下加入5mL鹽酸(1+1),加熱煮沸并繼續(xù)微沸1min~2min。用快速濾紙過濾，用熱水洗滌5~6次，冷卻至室溫。加入2～3滴溴酚藍指示劑溶液(5.103),用鹽酸(1+1)和氫氧化鈉溶液(5.32)調(diào)節(jié)溶吸取10.00mL放入50mL/千燒杯中，加入10.00mLpH6.0的總離子強度配位緩沖溶液(5.67),放入一根攪拌子，將燒林置于力攪拌器(6,11)上，在溶液中插入氟電極和飽和氯化鉀甘汞電極，攪拌2min后，你止攪持30用離子計或酸上查出氟離子的濃度(c).37.3結果的計算與表系氟離子的質盤分數(shù)wp-按式(56)計算： 38游離氧化鈣的測定——甘油酒精法(代用法)38.1方法提要38.2分析步驟稱取約0.5g試樣(md),精確至0.0001g,置于250mL干燥的錐形瓶中，加入30mL甘油-無水乙醇溶液(5.69),加入約1g確酸鍶(5.71),放人一根攪拌子，裝上冷凝管，置于游離氧化鈣測定儀(6.18)上，以適當?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時升溫并加熱煮沸，在攪拌下微沸10min后，取下錐形瓶，立即用