實(shí)驗(yàn)十四過(guò)氧化氫含量的測(cè)定—高錳酸鉀法【目的要求】1.掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2.學(xué)習(xí)高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫含量的方法。【實(shí)驗(yàn)原理】H2O2是醫(yī)藥、衛(wèi)生行業(yè)上廣泛使用的消毒劑，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧氣和水，其反應(yīng)如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)錳的氧化數(shù)由+7變到+2。開(kāi)始時(shí)反應(yīng)速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色緩慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反應(yīng)速度。生物化學(xué)中，也常利用此法間接測(cè)定過(guò)氧化氫酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于過(guò)氧化氫酶能使過(guò)氧化氫分解，作用完后，在酸性條件下用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性?！緝x器試劑】臺(tái)秤（0.1g）、天平（0.1mg），試劑瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），錐形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，雙氧水樣品（工業(yè)）?！緦?shí)驗(yàn)步驟】1.KMnO4溶液（0.02mol·dm-3）的配制稱(chēng)取1.7g左右的KMnO4放入燒杯中，加水500cm3，使其溶解后，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。殘?jiān)统恋韯t倒掉。把試劑瓶洗凈，將濾液倒回瓶?jī)?nèi)，待標(biāo)定。2.KMnO4溶液的標(biāo)定精確稱(chēng)取0.15~0.20g預(yù)先干燥過(guò)的Na2C2O4三份，分別置于250cm3錐形瓶中，各加入40cm3蒸餾水和10cm33mol·dm-3H2SO4，水浴上加熱直約75-85℃。趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定，開(kāi)始時(shí)，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不斷搖動(dòng)溶液，當(dāng)紫紅色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+產(chǎn)生后，滴定速度可適當(dāng)加快，近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分搖動(dòng)溶液。當(dāng)溶液呈現(xiàn)微紅色并在半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。計(jì)算KMnO4溶液的濃度。滴定過(guò)程要保持溫度不低于60℃。3.H2O2含量的測(cè)定：用移液管吸取5.00cm3雙氧水樣品（H2O2含量約5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混合均勻。吸取25cm3上述稀釋液三份，分別置于三個(gè)250cm3錐形瓶中，各加入5cm3,3mol·dm-3H2SO4，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。計(jì)算樣品中H2O2的含量。四、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）混合液體積(ml)2.002.002.00滴定初始讀數(shù)(ml)第一終點(diǎn)讀數(shù)(ml)V(ml)平均V(ml)CH2O2(g/L)【思考題】1.用KMnO4滴定法測(cè)定雙氧水中H2O2的含量，為什么要在酸性條件下進(jìn)行?能否用HNO3或HCl代替H2SO4調(diào)節(jié)溶液的酸度?2.用KMnO4溶液滴定雙氧水時(shí)，溶液能否加熱?為什么?3.為什么本實(shí)驗(yàn)要把市售雙氧水稀釋后才進(jìn)行滴定?4．本實(shí)驗(yàn)過(guò)濾用玻璃砂漏斗，能否用定量濾紙過(guò)濾？5．用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí)，酸度過(guò)高或過(guò)低有無(wú)影響?溶液的溫度對(duì)滴定有無(wú)影響?6.配制KMnO4溶液時(shí)為什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液為什么要過(guò)濾后才能使用?7．如果是測(cè)定工業(yè)品H2O2，一般不用KMnO4法，請(qǐng)你設(shè)計(jì)一個(gè)更合理的實(shí)驗(yàn)方案?【附注】1.KMnO4溶液在加熱及放置時(shí)，均應(yīng)蓋上表面皿。2.KMnO4作為氧化劑通常是在H2SO4酸性溶液中進(jìn)行，不能用HNO3或HCl來(lái)控制酸度。在滴定過(guò)程中如果發(fā)現(xiàn)棕色混濁，這是酸度不足引起的，應(yīng)立即加入稀H2SO4，如已達(dá)到終點(diǎn)，應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。3.標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí)，加熱可使反應(yīng)加快，但不應(yīng)熱至沸騰，因?yàn)檫^(guò)熱會(huì)引起草酸分解，適宜的溫度為75℃～85℃。在滴定到終點(diǎn)時(shí)溶液的溫度應(yīng)不低于60℃。4.開(kāi)始滴定時(shí)反應(yīng)速度較慢，所以要緩慢滴加，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，由于Mn2+對(duì)反應(yīng)的催化作用，使反應(yīng)速度加快，這時(shí)滴定速度可加快；但注意不能過(guò)快，近終點(diǎn)時(shí)更須小心地緩慢滴入。實(shí)驗(yàn)十一

高錳酸鉀法-雙氧水中H2O2含量的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膮⒄障卤砑皩?shí)驗(yàn)五的表格自制表格，并認(rèn)真記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

表11-1

雙氧水中H2O2含量的測(cè)定數(shù)據(jù)表項(xiàng)目/次數(shù)123c(KMnO4)/mol·L-1

雙氧水體積V/mL

消耗體積V(KMnO4)/mL

/mol·L-1

相對(duì)平均偏差/％

[注釋]

[1]．K2Cr2O7與KI反應(yīng)進(jìn)行很慢，在稀溶液中更慢，鼓在加水稀釋前應(yīng)放置5min，使反應(yīng)完全。

[2]．接近終點(diǎn)時(shí)，即當(dāng)溶液為淡黃色時(shí)，才可以加指示劑。

六．討論與思考在KMnO4法中如果H2SO4用量不足，對(duì)結(jié)果有何影響？用KMnO4滴定雙氧水時(shí)，應(yīng)注意哪些因素？能否用分析純的高錳酸鉀直接配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液？用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，能否用HNO3或HCl來(lái)控制酸度？