2023年江蘇揚(yáng)州大學(xué)食品分析考研真題A卷一、名詞解釋（每題5分，40分）1．StandardSubstance2．靈敏度3．濕法消化4．溶劑萃取法5．皂化法6．真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)7.回收率試驗(yàn)8．恒重操作二、填空題（每空4分，32分）1．食品分析去除蛋白質(zhì)的方法有使蛋白質(zhì)沉淀和（1）。2．豆類樣品的取樣，一般從不同堆積部位扦抽部分樣品混合，按(2)法，逐級(jí)縮分到200-300克，貯存供試。3．偶然誤差大小不定，一次測(cè)定難于估測(cè)，無限次測(cè)定統(tǒng)計(jì)其誤差值分布符合(3)。4．蛋白質(zhì)消化反應(yīng)過程中，為了加速蛋白質(zhì)的分解，縮短消化時(shí)間，常加入(4)和(5)。5．用高效液相色譜法測(cè)定食品中的糖精時(shí)，根據(jù)色譜圖以(6)定性，以(7)定量。6．在pH為2~9的溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，加入顯色劑前加入一定量鹽酸羥胺的目的將(8)。三、簡(jiǎn)答題（每題8分，48分）1．食品分析方法選擇的依據(jù)及過程。2．簡(jiǎn)述采樣過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)。3．試述蒸餾法測(cè)定樣品水分原理？蒸餾法測(cè)定水分有何優(yōu)點(diǎn)？4．用溶劑提取食品中脂類預(yù)處理過程中主要的影響提取程度的因素有哪些？5．簡(jiǎn)述凱氏定氮法測(cè)定食物中蛋白質(zhì)方法原理，試劑作用。6．簡(jiǎn)述分光光度法測(cè)定亞硝酸鹽的原理。四、分析實(shí)驗(yàn)題（30分）下面描述是測(cè)定醬油中鉛含量的實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)根據(jù)橫線要求，完成相關(guān)內(nèi)容。（一）測(cè)定原理：①原理描述。（二）試劑：l．1：1氨水；2．6mol/L鹽酸：量取100毫升鹽酸，加水稀釋至200ml。3．酚紅指示液：0.1％乙醇溶液。4．20％鹽酸羥胺溶液：稱取20克鹽酸羥胺，加水溶解至約50ml，加2滴酚紅指示液，加1：1氨水，調(diào)PH至8.5-9.0(由黃變紅，再多加2滴)用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?，棄去再用三氯甲烷洗二次，棄去三氯甲烷層，水層?鹽酸呈酸性，加水至100毫升。5．20％檸檬酸銨溶液：稱取50克檸檬酸銨，溶于100毫升水中，加2滴酚紅指示液，加l：1氨水，調(diào)PH至8.5-9.0，用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取數(shù)次，每次10-20ml，至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷洗二次，每?ml，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250毫升。6．10％氰化鉀溶液；7．三氯甲烷；不應(yīng)含氧化物。(1)檢查方法：量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸過的水，振搖3分鐘，靜置分層后，取10ml水液，加數(shù)滴15%②試劑名稱，振搖后應(yīng)不顯藍(lán)色。(2)處理方法：于三氯甲烷中加人工1／10-1／20體積的20％硫酸鈉溶液洗滌，再用水洗后加入少量無水氯化鈣脫水后進(jìn)行蒸餾，棄去最初及最后的l／10餾出液，收集中間餾出液備用。8．淀粉指示液：稱取0.5克可溶性淀粉，加5ml水?dāng)噭蚝?，慢慢倒入l00ml沸水中，隨到攪拌，煮沸，放冷備用。用時(shí)配制。9．1％硝酸：量取1ml硝酸，加水稀釋至100ml。10．雙硫腙溶液：0.5％三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要時(shí)用下述方法純化。稱取0.5克研細(xì)的雙硫腙，溶于50ml三氯甲烷中，如不全溶；可用濾紙過濾于250m1分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100ml，將提取液用棉花過濾至500m1分液漏斗中，用6N鹽酸調(diào)至酸性，將沉淀出的雙硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20ml，合并三氯甲烷層，用等量水洗滌二次，棄去洗滌液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的雙硫腙置硫酸干燥器中，干燥備用。或?qū)⒊恋沓龅碾p硫腙用200，200，100ml三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷層為雙硫腙溶液。11．雙硫腙使用液：吸取1.0ml雙硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混勻。用：1cm比色杯，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)510nm處測(cè)吸光度(A)下式用算出配制100m1雙硫腙使用液所需雙硫腙溶液的毫升數(shù)(N)。12．鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0.1598克硝酸鉛，加10ml1％硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于lml鉛。13．鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：③操作過程，此溶液每毫升相當(dāng)于10mg鉛。（三）儀器：1．所用玻璃儀器均用l0-20％硝酸浸泡24小時(shí)以上，用自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。2．分光光度計(jì)。（四）操作方法：1．硝酸-硫酸法樣品消化吸取10.0ml醬油樣品，置于250ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，l0ml硝酸，放置片刻，小火加熱、待作用緩和，放冷，沿瓶壁加入1％硝酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時(shí)，不斷沿瓶壁滴加硝酸有機(jī)質(zhì)分解完全。加熱火力，至產(chǎn)生白煙，溶液應(yīng)澄清無色或微帶黃色，放冷。在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸。加20ml水煮沸，④（目的），如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入50ml或l00ml容量瓶中用水洗滌定氮瓶，洗液并容量瓶中再放冷，加水至刻度，混勻。定容后的溶液每lml相當(dāng)于2g樣品或2ml樣品。以上濕法消化要同時(shí)做⑤操作過程。2．測(cè)定吸取10.0ml消化后的定容溶液和同量的試劑空白液，分別置于125ml分液漏斗中，各加水至20ml。吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0、1、2、3、4、5mg鉛)分別置于125m1分液漏斗中，各加1％硝酸溶液至20ml。于樣品消化液，試劑