材料分析方法

課后練習(xí)題參考答案

2015-1-4

BY:二專(zhuān)業(yè)(7)學(xué)渣

材料科學(xué)與工程學(xué)院

第一章X射線(xiàn)物理學(xué)基礎(chǔ)

3.討論下列各組概念的關(guān)系

答案之一

(1)同一物質(zhì)的吸收譜和發(fā)射譜；

答：吸收〈AkB發(fā)射〈Aka發(fā)射

(2)X射線(xiàn)管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。

答：AkB發(fā)射(靶)〈入k吸收(濾波片)〈入ka發(fā)射(靶)。任何材料對(duì)X射線(xiàn)的吸收都有一

個(gè)Ka線(xiàn)和KB線(xiàn)。如Ni的吸收限為0.14869nm。也就是說(shuō)它對(duì)0.14869nm波長(zhǎng)及稍短波

長(zhǎng)的X射線(xiàn)有強(qiáng)烈的吸收。而對(duì)比0.14869稍長(zhǎng)的X射線(xiàn)吸收很小。Cu靶X射線(xiàn):Ka

=0.15418nmKB=0.13922nm。

(3)X射線(xiàn)管靶材的發(fā)射譜與被照射試樣的吸收譜。

答：Z靶WZ樣品+1或Z靶>>z樣品

X射線(xiàn)管靶材的發(fā)射譜稍大于被照射試樣的吸收譜，或X射線(xiàn)管靶材的發(fā)射譜大大小于被照

射試樣的吸收譜。在進(jìn)行衍射分析時(shí)，總希望試樣對(duì)X射線(xiàn)應(yīng)盡可能少被吸收，獲得高的衍

射強(qiáng)度和低的背底。

答案之二

1)同一物質(zhì)的吸收譜和發(fā)射譜；

答：當(dāng)構(gòu)成物質(zhì)的分子或原子受到激發(fā)而發(fā)光，產(chǎn)生的光譜稱(chēng)為發(fā)射光譜，發(fā)射光譜的譜線(xiàn)

與組成物質(zhì)的元素及其外圍電子的結(jié)構(gòu)有關(guān)。吸收光譜是指光通過(guò)物質(zhì)被吸收后的光譜，吸

收光譜則決定于物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)，與分子中的雙鍵有關(guān)。

2)X射線(xiàn)管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。

答：可以選擇'K剛好位于輻射源的Ka和KB之間的金屬薄片作為濾光片，放在X射線(xiàn)源

和試樣之間。這時(shí)濾光片對(duì)KB射線(xiàn)強(qiáng)烈吸收，而對(duì)Ka吸收卻少。

6、欲用Mo靶X射線(xiàn)管激發(fā)Cu的熒光X射線(xiàn)輻射，所需施加的最低管電壓是

多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長(zhǎng)是多少？

答：eVk=hc/X

Vk=6.626xl0-34x2.998xl08/(1.602xl0-19x0.71xl0-10)=17.46(kv)

X0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)

其中h為普郎克常數(shù)，其值等于6.626X10-34

e為電子電荷，等于1.602X10-19C

故需加的最低管電壓應(yīng)》17.46(kv),所發(fā)射的熒光輻射波長(zhǎng)是0.071納米。

7、名詞解釋?zhuān)合喔缮⑸洹⒎窍喔缮⑸?、熒光輻射、吸收限、俄歇效?yīng)

答：⑴當(dāng)x射線(xiàn)通過(guò)物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振

動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng)，其頻率與入射線(xiàn)的頻率相同，這種由于散射線(xiàn)與入射線(xiàn)的波長(zhǎng)和頻率一

致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱(chēng)為相干散射。

⑵當(dāng)x射線(xiàn)經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長(zhǎng)比入射x射線(xiàn)長(zhǎng)的x

射線(xiàn)，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱(chēng)為非相干散射。

⑶一個(gè)具有足夠能量的x射線(xiàn)光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K電子，當(dāng)外層電子來(lái)填充K空

位時(shí)，將向外輻射K系x射線(xiàn)，這種由x射線(xiàn)光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過(guò)程，稱(chēng)熒光

輻射?；蚨螣晒?。

(4)指x射線(xiàn)通過(guò)物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量

必須等于或大于將K電子從無(wú)窮遠(yuǎn)移至K層時(shí)所作的功W,稱(chēng)此時(shí)的光子波長(zhǎng)人稱(chēng)為K

系的吸收限。

⑸原子鐘一個(gè)K層電子被光量子擊出后，L層中一個(gè)電子躍入K層填補(bǔ)空位，此時(shí)多余的能

量使L層中另一個(gè)電子獲得能量越出吸收體，這樣一個(gè)K層空位被兩個(gè)L層空位代替的過(guò)程

稱(chēng)為俄歇效應(yīng)。

第二章X射線(xiàn)衍射方向

2、下面號(hào)立方晶第物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間唉從大到小按次序重新

排列：(12―w，(100),(200),(一311),(121),(111),(一210),(220),(130),

(030),(2-21),(110)。

答：立方晶系中三個(gè)邊長(zhǎng)度相等設(shè)為a,則晶面間距為d=a/則它們的面間距從大小到按次

序是：(100)、(110)>(111),(200)、(210)、(121),(220)、(221)、(030)、(130)、(311)、

(123)。

3.

3.當(dāng)波長(zhǎng)為人的x射線(xiàn)照射到晶體并出現(xiàn)衍射線(xiàn)時(shí)，相鄰兩個(gè)(hkl)反射線(xiàn)的波程差是多少

兩個(gè)(hkl)

反射線(xiàn)的波程差又上多少？

相鄰兩個(gè)(hkl)晶面的波程差為人,相鄰兩個(gè)(HKL)晶面的波程差為0。

4、a-Fe屬立方晶體，點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866。如用CrKaX射線(xiàn)(入=0.2291mm)

照射，試求(110)、(200)及(211)可發(fā)生衍射的掠射角。

答：立方晶系的晶面間距：=a/,布拉格方程：2dsin。=入，故掠射角。=aresin(X/2),

由以上公式得：2d(llO)sin。1=X,得01=34.4°,同理92=53.1°,93=78.2°。

第三章X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度

3、洛倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾個(gè)方面考

慮而得出的？

答：洛倫茲因數(shù)是表示幾何條件對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。洛倫茲因數(shù)綜合了衍射積分強(qiáng)度，參加

衍射的晶粒分?jǐn)?shù)與單位弧長(zhǎng)上的積分強(qiáng)度。

4、多重性因數(shù)的物理意義是什么？某立方第晶體，其｛100｝的多重性因數(shù)是多

少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?，這個(gè)晶體的多重性因數(shù)會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？

答：(1)表示某晶面的等同晶面的數(shù)目。多重性因數(shù)越大，該晶面參加衍射的幾率越大，相

應(yīng)衍射強(qiáng)度將增加。(2)其｛100｝的多重性因子是6；(3)如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸?/p>

子是4；(4)這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)隨對(duì)稱(chēng)性不同而改變。

5.總結(jié)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線(xiàn)的系統(tǒng)消光規(guī)律。？

答：簡(jiǎn)單點(diǎn)陣不存在系統(tǒng)消光，

體心點(diǎn)陣衍射線(xiàn)的系統(tǒng)消光規(guī)律是(h+k+l)偶數(shù)時(shí)出現(xiàn)反射，(h+k+l)奇數(shù)時(shí)消光。？

面心點(diǎn)陣衍射線(xiàn)的系統(tǒng)消光規(guī)律是h,k,l全奇或全偶出現(xiàn)反射，h,k,l有奇有偶時(shí)消光。

6、多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuKa攝得的筲(體心立方)

的德拜相，試計(jì)算出頭4根線(xiàn)的相對(duì)積分強(qiáng)度(不計(jì)算A(9)和e-2M,以最強(qiáng)

線(xiàn)的強(qiáng)度為100)。頭4根線(xiàn)的(值如下：

線(xiàn)條

20.2°

202°

36.7。

43.6°

答：多晶體行射的積分強(qiáng)度表示晶體結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)條件對(duì)行射強(qiáng)度影響的總和e

z=z—P時(shí)春)以6產(chǎn)

.032成

查附錄F(P314)，可知

1+cos26

l+co$26)

in

l+cos261

sin6co$6

l+cos20

不考慮A（6）、e4P和M

11=100

M.135/14.12M3.45

Is=3.777/14.12=26.75

>2,911/14.12-20.62

頭4根線(xiàn)的相對(duì)積分強(qiáng)度分別為100、43.45、26.75、20.62。

第四章

第五章

L物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析,所得信息有何

不同？

答：物相定性分析的原理：x射線(xiàn)在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的

衍射花樣（衍射位置衍射強(qiáng)度I）,而沒(méi)有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣，所

以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來(lái)確定某一物相。

對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類(lèi)（Na,CI等）及其含量，卻不能說(shuō)明其

存在狀態(tài)，亦即不能說(shuō)明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶

體狀態(tài)存在，對(duì)化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。

2.物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過(guò)程。

答：根據(jù)X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線(xiàn)的強(qiáng)度亦隨之增加,

所以通過(guò)衍射線(xiàn)強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線(xiàn)的吸收

影響不同，X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線(xiàn)性比例關(guān)系，必須加以修正。

這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)兀缓鬁y(cè)出定標(biāo)曲線(xiàn)的斜率即K值。當(dāng)

要進(jìn)行這類(lèi)待測(cè)材料衍射分析時(shí)，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)as,只要測(cè)出a相強(qiáng)度la

與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值la/ls就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3a。

第六章*

第七章*

第八章電子光學(xué)基礎(chǔ)

5、電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)主要受哪些因素影響？說(shuō)明電磁透鏡的景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng),

是什么因素影響的結(jié)果？假設(shè)電磁透鏡沒(méi)有像差，也沒(méi)有衍射Airy斑，即分

辨率極高，此時(shí)它的景深和焦長(zhǎng)如何？

答：景深受分辨本領(lǐng)和孔徑半角a的影響焦長(zhǎng)受分辨本領(lǐng)、放大倍數(shù)和孔徑半角的影響

電磁透鏡景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)，是孔徑半角a影響的結(jié)果分辨率極高，景深和焦長(zhǎng)將減?。ㄚ?/p>

于0）

第九章透射電子顯微鏡

（解答之一）4、分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡（像平面與物平面）

之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫(huà)出光路圖。

答：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電

子顯微鏡中的成像操作，如圖（a）所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則

在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖（b）所示。

（解答之二）4.分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡（像平面與物平面）

之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫(huà)出光路圖。

答:成像操作時(shí)中間鏡是以物鏡的像作為物成像,然后由投影鏡進(jìn)一步放大投到熒光屏上，

即中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合；衍射操作是以物鏡的背焦點(diǎn)作為物成像，然后由投

影鏡進(jìn)一步放大投到熒光屏上，即中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合。

第十章電子衍射

1.電子衍射與X射線(xiàn)衍射

電子衍射與X射線(xiàn)衍射相似，都是以滿(mǎn)足（或基本滿(mǎn)足）布拉格

方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。但由于電子波與X射線(xiàn)本身的一

些特性，使得二者的衍射有許多不同之處：1）電子波的波長(zhǎng)極短，

衍射角很小；2）電子衍射中，晶體倒易陣點(diǎn)會(huì)發(fā)生擴(kuò)展，增加了

與愛(ài)瓦爾德球相交的機(jī)會(huì)，因而略為偏離布拉格條件的電子束也

能發(fā)生衍射；3）由于電子波長(zhǎng)短，反射球半徑很大，。角很小的

范圍內(nèi)反射球的球面可近似看成平面，從而可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)

生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。這為晶體分析帶

來(lái)很大方便；4）原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線(xiàn)的散射

能力，因而電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射花樣的曝光時(shí)間僅需

幾秒鐘。

2.倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何？倒易點(diǎn)陣與晶體的電子衍射斑點(diǎn)之間

有何對(duì)應(yīng)關(guān)系？

第一問(wèn)：1、倒易矢量垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的晶面，或平行于它的

法向。2、倒易點(diǎn)陣中的一點(diǎn)代表的正點(diǎn)陣中的一組晶面。3、倒易

矢量的長(zhǎng)度等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)品面間距的倒數(shù)。第二問(wèn)：1、衍射

斑點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的倒易矢量均基本滿(mǎn)足布拉格條件2、衍射斑點(diǎn)是倒易

點(diǎn)陣的與入射矢量垂直的零層倒易面的一部風(fēng)。3、標(biāo)準(zhǔn)電子衍射

花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，關(guān)系為：R=Kg4、衍射斑點(diǎn)

所對(duì)應(yīng)的各倒易點(diǎn)的結(jié)構(gòu)因子均不為零5、偏離矢量小于Smax倒

易點(diǎn)才能出現(xiàn)在衍射花樣中。

4.畫(huà)出fee和bcc晶體的倒易點(diǎn)陣，并標(biāo)出基本矢量a*,b*,c*。

答：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易。

(課本124頁(yè)圖10-2)

5.何為晶帶定理