儀器操作規(guī)程氣相色譜儀儀器設(shè)備使用說明書_第1頁
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氣相色譜儀儀器設(shè)備使用說明書氣相色譜儀GC主要有載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個(gè)主要組成部分,要做好保養(yǎng)首先得先了解GC各部分構(gòu)造以及可更換或清潔的零部件。1、 載氣系統(tǒng):載氣系統(tǒng)主要包括氣源(氣體鋼瓶或發(fā)生器)、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等部分載氣系統(tǒng)最主要的維護(hù)工作就是檢漏,可采用廠家提供的檢漏液或者自行配制肥皂水振搖起泡,涂抹在管路連接或閥等有縫隙的地方察看。凈化器在載氣系統(tǒng)中作用很大,可以幫助去除氣體源中污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類、氧氣等等雜質(zhì)??稍偕悆艋芤话阌酗@色指示,根據(jù)指示確定是否需要再生處理,再生處理步驟為取出吸附劑,烘箱中加熱烘烤,最后干燥冷卻后重新填裝連接管路。2、 進(jìn)樣系統(tǒng)(進(jìn)樣口):該儀器設(shè)備主要配備分流/不分流柱進(jìn)樣口、吹掃捕集進(jìn)樣等進(jìn)樣附件。由于其分析要求一般比較高(如農(nóng)殘分析等),維護(hù)工作尤其重要,如維護(hù)不到位,其分析結(jié)果差異較大。(1)隔墊:主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。一般以不漏氣稍緊一些即可。(2)襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。一般清洗主要用甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金最好。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,以密封不漏氣為準(zhǔn)。3、檢測(cè)系統(tǒng)(檢測(cè)器):大多數(shù)檢測(cè)器都需要簡單的,但是定期的清洗,以保持最佳性能。對(duì)于高靈敏度的檢測(cè)器尤其如此。沒有日常的維護(hù),GC系統(tǒng)性能降低并能引起檢測(cè)器失效。下面就該儀器設(shè)備常用的FID檢測(cè)器維護(hù)進(jìn)行詳解。FID檢測(cè)器的維護(hù)工作大部分圍繞清洗噴嘴進(jìn)行。該檢測(cè)器應(yīng)用廣泛,靈敏度要求不是很高,在日常工作中幾乎不需要維護(hù)就可以保持令人滿意的性能;該檢測(cè)器使用必須保持在100度以上溫度并可維持火焰,避免冷凝水的產(chǎn)生,這是由于氫氣燃燒過程導(dǎo)致水形成,特別是當(dāng)與含氯溶劑或樣品結(jié)合時(shí),可引起腐蝕且導(dǎo)致靈敏度下降。噴嘴的清洗和更換:即使正常使用,在噴嘴和檢測(cè)器中也會(huì)形成沉積物(通常由柱流失產(chǎn)生的白色二氧化硅或黑色碳灰),這些沉積物減低靈敏度并產(chǎn)生色譜噪音和毛刺。雖然可以通過清洗加以改善,但是通常更使用的做法是用新噴嘴取代臟的噴嘴。如果確實(shí)要清洗噴嘴,一定要小心,不要?jiǎng)潅麌娮靸?nèi)部,劃痕將會(huì)損壞噴嘴。噴嘴清洗步驟:(1) 用清洗金屬絲從噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可光滑移動(dòng),小心不要造成劃痕。(2) 在超聲波清洗器中盛上水溶性洗滌劑,將噴嘴置于其中,超聲15分鐘。(3) 使用噴嘴鉆孔器清洗噴嘴內(nèi)部。(4) 再超聲15分鐘。從現(xiàn)在起

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