生活飲用水中的環(huán)氧氯丙烷檢測方法探討獲獎(jiǎng)科研報(bào)告摘

要：本文主要介紹了三種檢測生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷的方法，滿足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2006中規(guī)定的要求，并且每種方法都各有特點(diǎn)，具有高靈敏度、準(zhǔn)確度、和重現(xiàn)性，可作為檢測飲用水中環(huán)氧氯丙烷的方法。

關(guān)鍵詞：生活飲用水;環(huán)氧氯丙烷;國家標(biāo)準(zhǔn)

前言：飲用水安全問題隨著物質(zhì)生活水平的提高也逐漸引起人們的重視。根據(jù)國家規(guī)定，出廠水中游離氯的含量應(yīng)大于0.3mg/L，管網(wǎng)末梢水游離氯含量不得低于0.05mg/L。若水中存在較多的氯及其參與有機(jī)物會(huì)影響水的口感、危害人的身體。因此，檢測生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷的含量具有十分重要的研究意義。

一、固相萃取法

（一）儀器與試劑

主要儀器包括：氣質(zhì)聯(lián)用儀，固相萃取儀，電子天平（0.0001g），高彈石英毛細(xì)管色譜柱，進(jìn)樣針，10mL離心管，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，棕色玻璃瓶。

主要試劑包括：甲基橙指示劑（0.5g/L），鹽酸溶液，二氯甲烷。

（二）檢測流程

將1L生活飲用水樣置于棕色玻璃瓶中，加入3滴酚酞指示劑并用NaOH溶液調(diào)至中性。6mL甲醇與純水平均分為三次加入到高彈石英毛細(xì)管色譜小柱中，再以20mL/min的水流速度對(duì)1000mL水樣進(jìn)行富集處理，用氮?dú)飧稍顲185min，然后用二氯甲烷洗C18，一共進(jìn)行兩次后置入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，再用二氯甲烷洗2次接收管后置于40℃的水浴中加熱濃縮至體積為1.0mL。

（三）樣品的優(yōu)化與處理

配制濃度分別為0、0.5、0.10、0.20、0.4、0.80μg/mL的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，并根據(jù)質(zhì)譜儀中的峰值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在試驗(yàn)中還要注意按照規(guī)定式子進(jìn)行后續(xù)計(jì)算。與FID、ECD檢測器相比，實(shí)驗(yàn)選用的氣質(zhì)聯(lián)用儀作為測定環(huán)氧氯丙烷的儀器，具有較高的靈敏度，可有效保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性[1]。

二、氣相色譜-質(zhì)譜法

（一）儀器與試劑

主要儀器包括：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，電子天平（0.0001g），HLB固相萃取小柱，取樣器。

主要試劑包括：丙酮，超純水，99.5%的環(huán)氧氯丙烷，高純氦氣，甲醇溶液。

（二）檢測流程

保持氣相色譜柱的精準(zhǔn)度在1.0μm左右的一個(gè)固定范圍內(nèi)，并滿足20mm×0.18mm，在40℃的環(huán)境中保溫3分鐘。在檢測前，確保高純氦氣的流速為1.0mL/min，離子檢測模式的溫度在試驗(yàn)要求的溫度范圍內(nèi)。做好測試前的準(zhǔn)備后，進(jìn)行環(huán)氧氯丙烷的試驗(yàn)制備。根據(jù)選用生活飲用水的質(zhì)量平均值，將水樣與取樣器連接，并加入甲醇溶液與超純水對(duì)水樣進(jìn)行活化處理，確保樣品的流速不大于5mL/min，并確定HLB固相萃取小柱是否被激發(fā)。然后在真空中進(jìn)行減壓和抽干處理，并使用丙酮對(duì)溶液樣品溶液進(jìn)行洗脫處理，隨時(shí)觀察氣相色譜-質(zhì)譜法內(nèi)的峰值，做好相關(guān)的實(shí)驗(yàn)記錄。

（三）樣品的優(yōu)化與處理

分別配制6份標(biāo)準(zhǔn)水樣，一份水樣的濃度分別0.03、0.12mg/L，體積為10mL。分別使用高彈石英毛細(xì)管色譜柱和HLB固相萃取小柱對(duì)水樣進(jìn)行洗脫。根據(jù)洗脫結(jié)果進(jìn)行后續(xù)分析。根據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)顯示，使用高彈石英毛細(xì)管色譜柱洗脫的水樣回收率分別為0.0%和13.9%，使用HLB固相萃取小柱洗脫的水樣回收率分別為90.2%和100.0%。由此可見，在檢測生活飲水中環(huán)氧氯丙烷時(shí)，可采用HLB固相萃取小柱進(jìn)行制備樣前的洗脫處理，可有效保證應(yīng)用水中的環(huán)氧氯丙烷最大限度地進(jìn)行回收，以此提高實(shí)驗(yàn)的靈敏度。根據(jù)相關(guān)資料和大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，6mL/200mg的HLB固相萃取小柱回收效果最佳[2]。

進(jìn)行活化后，使用甲醇、二氯丙烷、丙酮再次進(jìn)行洗脫處理。三種溶劑的洗脫效率可以根據(jù)水樣溶液在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的峰值與峰面積確定最終的回收效率。

三、吹掃捕集法

（一）儀器與試劑

主要儀器包括：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，吹掃捕集器，色譜柱，自動(dòng)進(jìn)樣器。

主要試劑包括：甲醇溶液，環(huán)氧氯丙烷溶液（500mg/L），氟代苯內(nèi)標(biāo)甲醇溶液（100mg/L），4-氟溴苯甲醇溶液，超純水。

（二）檢測流程

使用1mL標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液定容至100mL，再將1mL氟代苯內(nèi)標(biāo)甲醇溶液同樣地定容至100mL，能夠得到濃度為1.00mg/L的氟代苯內(nèi)標(biāo)物，吸取體積分別為10.0、20.0、40.0、60.0、120.0、200、400μL的環(huán)氧氯丙烷溶液，并分別置于容量瓶中，容量瓶分別提前裝好100mL的超純水，由此得到500μL、濃度為1.00mg/L的內(nèi)標(biāo)液。再加適量水進(jìn)行定容，最終得到濃度分別為0.5、1.0、2.0、3.0、6.0、10.0、20.0μg/L的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后根據(jù)目標(biāo)溶液中離子在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中顯示的峰值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，為后續(xù)樣品分析工作提供相關(guān)數(shù)據(jù)。

（三）樣品的優(yōu)化與處理

按照國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，在每份水樣中分別加入濃度1.00mg/L的氟代苯內(nèi)標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并取125.0μL置于進(jìn)樣瓶中，使得液體的總體積為25.00mL時(shí)，再放入指定使用的機(jī)器中進(jìn)行接下來的測試試驗(yàn)。

吹掃捕集法的工作原理主要是對(duì)環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，因此溫度和時(shí)間會(huì)影響吸附的效率，同樣會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的靈敏度。因此在使用此方法時(shí)可以將吸附時(shí)間定為11分鐘，以此滿足測試的標(biāo)準(zhǔn)。

結(jié)論：綜上所述，生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷超標(biāo)證明水