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1GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB/T23400地理標(biāo)志產(chǎn)品24.1感官指標(biāo)4.2理化指標(biāo)鑒別1、271酸不溶性灰分/%≤魯斯可皂苷元含量/%≥4.3外源性污染物4.3.1農(nóng)藥殘留量3≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤4.3.2二氧化硫殘留量4.3.3重金屬及有害元素54125檢測(cè)方法5.1感官指標(biāo)5.2理化指標(biāo)5.2.4雜質(zhì)測(cè)定照《中華人民共和國藥典》四部通則2301規(guī)定的方5.2.5水分測(cè)定5.2.6總灰分測(cè)定照《中華人民共和國藥典》四部通則2302規(guī)定的方5.2.7酸不溶性灰分測(cè)定照《中華人民共和國藥典》四部通則2302規(guī)定的方照《中華人民共和國藥典》四部通則2201規(guī)定的方5.2.9指紋圖譜測(cè)定55.3外源性污染物5.3.1農(nóng)藥殘留量測(cè)定5.3.2二氧化硫殘留量測(cè)定照《中華人民共和國藥典》四部通則2331規(guī)定的方5.3.3重金屬及有害元素測(cè)定照《中華人民共和國藥典》四部通則2321規(guī)定的方5.3.4多效唑殘留量測(cè)定照附錄D及《中華人民共和國藥典》四部通則0512、043167A.1材料與設(shè)備A.1.1試劑試藥A.2檢測(cè)方法A.2.1溶液的配制A.2.1.175%乙醇的配制A.2.1.270%乙醇的配制8A.2.1.57mmol?L-1氯化鈉溶液的配制A.2.1.6核分離液的配制A.2.2供試品處理A.2.3DNA提取9液;加入70%乙醇700μL,混勻,A.2.4PCR擴(kuò)增A.2.6測(cè)序B.1.1試劑試藥B.1.2設(shè)備B.2.1溶液的配制B.2.1.1稀釋溶劑的配制B.2.1.230%甲醇溶液制備B.2.2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)0取本品粉末(過三號(hào)篩)約5g,加入乙醇25mL,冰浴超聲處理2h,濾過,精密量取續(xù)濾液7.5mL,10mL進(jìn)行沖洗),流速約1mL·min2,棄去流出液;以0.5mol·L1氫氧供試品指紋圖譜與同法制備的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜(圖1)比較,并經(jīng)計(jì)算機(jī)模擬相似度計(jì)算軟件“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)”(中國藥典會(huì)出版)計(jì)算相似度。圖1麥冬(供注射用)黃酮類指紋圖譜示意圖峰1——甲基麥冬二氫高異黃酮A。注:積分范圍為8-50min。積分參數(shù):斜率為5,峰寬為5,最小峰高為60。04供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)3個(gè)特征峰(圖2峰1應(yīng)與果糖對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相一致。以果糖峰為S峰,計(jì)算特征峰1~3號(hào)與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其中峰2、峰3的相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定圖2麥冬(供注射用)糖類特征圖譜示意圖峰2——葡萄糖;峰3——蔗糖。注:積分范圍為4-16min。積分參數(shù):斜率為50,峰寬為30。D.1材料與設(shè)備D.2檢測(cè)方法D.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)時(shí)間(min)流動(dòng)相A(%)04555算樣品中多效唑的殘留量,兩份供試品的含量結(jié)果取平均
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