PAGEPAGE1聚乙烯分析崗位操作規(guī)程1、任務(wù)本章規(guī)定懸浮法合成聚氯乙烯生產(chǎn)中各中間產(chǎn)品、半成品、成品的分析項(xiàng)目及檢驗(yàn)方法，包括電石水解法原料工序、乙炔發(fā)生和清凈工序、氯乙烯合成、凈化、壓縮及精餾工序、氯乙烯聚合工序、聚氯乙烯干燥包裝工序各工段分析操作規(guī)程。2、相關(guān)崗位聯(lián)系與氯乙烯車(chē)間原料工序、乙炔生產(chǎn)工序、氯乙烯合成及精餾工序及聚合車(chē)間氯乙烯聚合工序、聚氯乙烯干燥包裝工序相關(guān)聯(lián)。3、分析檢驗(yàn)氯乙烯車(chē)間分析3．1乙炔氣體分析3.1.1控制指標(biāo)表1分析項(xiàng)目指標(biāo)乙炔純度，%（vol）≥99S、P無(wú)3.1.2樣品的采集和制備乙炔純度及S、P的測(cè)定用球膽在乙炔氣送出管（位號(hào)A1307）取樣。3.1.3乙炔純度的測(cè)定3.1.3.1原理根據(jù)乙炔易溶于丙酮而其它雜質(zhì)不溶于丙酮的性質(zhì)，以吸收法進(jìn)行乙炔純度的快速測(cè)定，再將剩余的氣體用焦性沒(méi)食子酸鉀溶液吸收氧，吸收氧按下式進(jìn)行：由吸收氧后體積的變化計(jì)算純度及含氧量。3.1.3.2儀器奧式氣體分析儀3.1.3.3試劑和溶液a)丙酮：分析純b)焦性沒(méi)食子酸（）堿溶液：秤取28g焦性沒(méi)食子酸放入配好的130mL堿溶液中(34g氫氧化鉀加入130mL蒸餾水溶解),待冷卻即可.在裝入吸收瓶后與空氣接觸的部分放入一層液體石臘,以防吸收空氣中的氧,此溶液10天配制更換一次.3.1.3.4測(cè)定步驟將氣體分析器的吸收瓶(1)裝入丙酮,吸收瓶(2)裝入焦性沒(méi)食子酸鉀溶液,用球膽取樣(至少排洗三次),將球膽連接于氣體分析器進(jìn)樣口,氣體量管用樣品氣體排洗三次后,準(zhǔn)確量取100mL,依次用吸收瓶(1)吸收至恒定,讀取吸收后體積,殘余體積繼續(xù)將殘余氣體在吸收瓶(2)中反復(fù)吸收至怛定,讀其體積為,同時(shí)記錄大氣壓P和測(cè)定溫度下丙酮的飽和蒸氣壓.值見(jiàn)下表:溫度℃0510152025303540壓力Kpa9.1112.2416.3219.7225.2131.2838.0846.2457.323.1.3.5結(jié)果表示和計(jì)算乙炔純度(%)按式(1)計(jì)算,乙炔含氧(%)按式(2)計(jì)算……(1)……(2)3.1.4乙炔氣中硫化氫和磷化氫氣體的測(cè)定3.1.4.1原理a)定性：乙炔氣同硝酸銀試紙接觸后，如果含有PH3和H2S雜質(zhì)氣，即產(chǎn)生相應(yīng)的顏色變化。(黃色)(黑色)b）定量：比長(zhǎng)式檢測(cè)管填充著附有化學(xué)試劑的活性硅膠，但被測(cè)氣體通過(guò)檢測(cè)管時(shí)與硅膠所在的化學(xué)試劑反應(yīng)，生成一個(gè)色柱，色柱長(zhǎng)度與測(cè)定氣體的含量成正比，用直接法測(cè)定其含量。3.1.4.2儀器a)比長(zhǎng)式硫化氫檢測(cè)管b)比長(zhǎng)式磷化氫檢測(cè)管c)硝酸銀試紙3.1.4.3試劑和溶液a)硝酸銀50g/Lb）鹽酸溶液：1+13.1.4.4分析步驟a)定性：將濾紙條浸沾硝酸銀溶液，放入取樣口下，吹30秒，觀察試紙的顏色變化：若變成黃色，表明有PH3存在，若顯黑色，表明有H2S存在，顏色越深，含量越高，無(wú)顏色變化，則表明沒(méi)有PH3和H2S雜質(zhì)氣。b)定量分析：將經(jīng)過(guò)酸洗（1+1鹽酸）的乙炔氣取樣100mL，把檢測(cè)管兩端切開(kāi)，將檢測(cè)管的進(jìn)氣端用膠管與注射器連接，使被測(cè)氣體以1mL/s的速度均勻的注入檢測(cè)管，管中的檢測(cè)劑產(chǎn)生變色柱，在測(cè)定管上直接取其含量。3.1.4.5注意事項(xiàng)a）測(cè)定范圍50~1000mg/L25~1000mg/Lb）使用溫度：0~40℃檢測(cè)管應(yīng)放在陰涼干燥處，使用時(shí)切開(kāi)兩端后立即使用，如管中的指示膠出現(xiàn)移動(dòng)現(xiàn)象，應(yīng)將上端的棉塞塞進(jìn)后再用，嚴(yán)禁激烈震蕩。3.2新次氯酸鈉液的分析3.2.1控制指標(biāo)表2分析項(xiàng)目指標(biāo)有效氯，%0.057～0.1PH值7～93.2.2樣品的采集于NaClO貯槽出口管線取樣。3.2.3有效氯含量的測(cè)定3.2.3.1原理有效氯與碘離子反應(yīng)生成碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘。反應(yīng)式如下：3.2.3.2儀器a）密度計(jì)：ρ=1.0～1.2g/mLb）一般實(shí)驗(yàn)室用儀器3.2.3.2試劑和溶液a）碘化鉀：100g/Lb）鹽酸：10%溶液c）淀粉：5g/L溶液d）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1000mol/L3.2.3.4分析步驟a）密度的測(cè)定：將樣品放入250mL量筒中，然后密度計(jì)放入量筒中（不能靠在筒壁上）讀取數(shù)值。b）用移液管移取試樣1mL放入事先加有50mL蒸餾水、15mL碘化鉀溶液及10mL鹽酸溶液的碘量瓶中，搖勻后加蓋，水封放置暗處5分鐘，以0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，溶液呈淡黃色時(shí)加入2mL淀粉指示劑，滴定至藍(lán)色剛消失即為終點(diǎn)。3.2.3.5計(jì)算式中：C—硫代硫酸鈉（）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V—消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；51.45—次氯酸根的摩爾質(zhì)量，g/mol。3.2.4PH值的測(cè)定3.2.4.1原理同第三章3.1.6.13.2.4.2儀器PH-3C酸度計(jì)3.2.4.3試劑a）氯化鉀飽和溶液b）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液c）硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液d）鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液3.2.4.4分析步驟按照儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)整好酸度計(jì)，配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器，最后測(cè)定溶液的PH。3.3廢次氯酸鈉液的分析3.3.1控制指標(biāo)表3分析項(xiàng)目指標(biāo)有效氯，%0.005~0.033.3.2樣品的采集與NaClO循環(huán)泵出口管線取樣。3.3.3次氯酸鈉的測(cè)定3.3.3.1原理同3.2.3.13.3.3.2儀器同3.2.3.23.3.3.3.試劑同3.2.3.33.3.3.4分析步驟同3.2.3.43.3.3.5計(jì)算同3.2.3.53.4中和塔堿液分析3.4.1控制指標(biāo)表4分析項(xiàng)目指標(biāo)配堿NaON,%14~17,%＜3換堿夏天NaON,%＜5,%＞14冬天NaON%,＜5,%＞123.4.2樣品的采集于中和塔底管線取樣，取樣量不少于250ml。3.4.3堿液中NaOH、Na2CO3含量3.4.3.1原理采用雙指示劑法，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定NaOH和Na2CO3。當(dāng)用酚酞為指示劑時(shí)，NaOH和一半的Na2CO3被中和；當(dāng)用甲基橙為指示劑時(shí)，另一半Na2CO3被中和。根據(jù)鹽酸消耗的體積計(jì)算NaOH和Na2CO3的含量。反應(yīng)式如下：3.4.3.2儀器a）密度計(jì)ρ=1.10~1.20g/mLb）一般實(shí)驗(yàn)室儀器3.4.3.3試劑和溶液a）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（HCl）=0.1000mol/Lb）酚酞指示劑：10g/L乙醇溶液c）甲基橙指示劑：1g/L溶液3.4.3.4分析步驟a）密度的測(cè)定，將樣品放入250mL量筒中，然后將密度計(jì)放入量筒中（不能靠在量筒壁上），讀取數(shù)值。b）堿液中NaOH和Na2CO3含量的測(cè)定用移液管吸取5.00mL樣品于250mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，移取5.00mL此溶液于250mL錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色消失即為終點(diǎn)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1mL，再加2滴甲基橙指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙紅色，即為終點(diǎn)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V2mL。3.4.3.5結(jié)果的表示和計(jì)算氫氧化鈉的含量（%）按下式計(jì)算：碳酸鈉含量（%）按下式計(jì)算:式中：C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V0——試樣的體積，mL；V1——以酚酞為指示劑時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL；V2——以甲基橙為指示劑時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL；0.04008——與1mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c的質(zhì)量，g/mL；0.05300——與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕c的質(zhì)量，g/mol；ρ——堿液的密度，g/mL。3.5乙炔氣分析3.5.1控制指標(biāo)表5分析項(xiàng)目指標(biāo)乙炔(),%(vol)≥99含氧(),%(vol)≤0.33.5.2樣品的采集于乙炔阻火器取樣。3.5.3乙炔純度和含氧的測(cè)定3.5.3.1原理根據(jù)乙炔易溶于丙酮而其它雜質(zhì)不溶于丙酮的性質(zhì)，以吸收法進(jìn)行乙炔純度的快速測(cè)定，再將剩余氣體用焦性沒(méi)食子酸鉀溶液吸收氧，吸收氧按下式進(jìn)行：由吸收氧后體積的變化計(jì)算純度及含氧量。儀器奧式氣體分析儀試劑和溶液丙酮分析純焦性沒(méi)食子酸（）堿溶液：秤取28g焦性沒(méi)食子酸鉀放入配制好的130ml堿溶液中（34g氫氧化鉀加入130ml蒸餾水溶解），待冷卻即可。在裝入吸收瓶后與空氣接觸的部分放入一層液體石蠟，以防吸收空氣中的氧，此溶液10天配制更換一次。3.5.3.4測(cè)定步驟將氣體分析儀的吸收瓶（1）裝入丙酮，吸收瓶（2）裝入焦性沒(méi)食子酸鉀溶液，用球膽取樣（至少排洗三次），將球膽連接于氣體分析器進(jìn)樣口，氣體量管用樣品氣體排洗三次后，準(zhǔn)確量取100ml，依次用吸收瓶（1）吸收至恒定，讀取吸收后體積V1，殘余體積V2繼續(xù)將殘余氣體在吸收瓶（2）中反復(fù)吸收至恒定，讀其體積為V3，同時(shí)記錄下大氣壓P和測(cè)定溫度下丙酮的飽和蒸汽壓P1，P1值見(jiàn)下表：表丙酮的飽和蒸汽壓溫度0510152025303540Kpa9.1112.2416.3219.7225.2131.2838.0846.2457.323.5.3.5結(jié)果的表示和計(jì)算乙炔純度（%）按式（1）計(jì)算，乙炔含氧（%）按式（2）計(jì)算?！?1)…(2)式中：X=P1/PV1——第一次吸收后體積V1。ml；V2——第一次吸收后殘余體積V2，ml；P1——丙酮的飽和蒸汽壓，Kpa；P——大氣壓，Kpa；C2H2也可按不同溫度下吸收后體積A查附表1.3.6氯化氫分析3.6.1控制指標(biāo)外觀：無(wú)色氣體或白色霧狀氣體。分析項(xiàng)目指標(biāo)氯化氫含量(HCl),%(vol)93.5~95.5游離氯(Cl),%(vol)03.6.2樣品采集于氯化氫氣體總管取樣。3.6.3氯化氫純度和游離氯的分析3.6.3.1原理利用氯化氫易溶于水的性質(zhì)，以碘化鉀溶液吸收，體積減少量可直接讀出，同時(shí)氯化氫含游離氯時(shí)，能與碘離子（）氧化成碘分子（），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，反應(yīng)方程式如下：3.6.3.2儀器100mL氣體取樣管3.6.3.3試劑和溶液a）碘化鉀吸收液：5g/Lb）淀粉指示劑：10g/Lc）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（Na2SO3）=0.01000mol/L3.6.3.4分析步驟a）氯化氫純度的測(cè)定：將100mL氣體取樣管接在氯化氫取樣口，通氣約1min，同時(shí)關(guān)閉上、下端考克，然后將上端或下端考克迅速旋轉(zhuǎn)一周，使管內(nèi)外壓力平衡后，將取氣管的一端接在盛有碘化鉀吸收液的瓶子出口管，打開(kāi)考克，引入碘化鉀吸收液，振蕩吸收至恒定，關(guān)閉考克，讀取刻度。如果不含游離氯，可用純水吸收。游離氯的測(cè)定將上述a）步驟中的吸收液放入250mL錐形瓶中，加入1mL淀粉指示劑，如無(wú)藍(lán)色產(chǎn)生，說(shuō)明氯化氫中不含游離氯；如淀粉指示劑變藍(lán)色，證明氯化氫中有游離氯存在，用0.0100mol/硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。3.6.3.5結(jié)果的表示和計(jì)算氯化氫含量按式（1）計(jì)算：……………(1)游離氯含量按式（2）計(jì)算：……………(2)式中：V0——取樣體積，mL；V1——滴定試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2——滴定空白吸收液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；11.2——與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊陨硎镜穆鹊捏w積，L/mol。3.7合成氣分析3.7.1控制指標(biāo)表7分析項(xiàng)目指標(biāo)HCl,%＜7,%＜33.7.2樣品采集于后轉(zhuǎn)化器出口管線取樣，用注射器取樣。3.7.3合成氣中乙炔氣含量的測(cè)定3.7.3.1原理利用氣相色譜儀進(jìn)行合成氣中乙炔氣的定性定量測(cè)定。3.7.3.2儀器a)氣相色譜法及色譜分析常用器皿b）氣相色譜儀的技術(shù)條件：檢測(cè)器氫焰檢測(cè)器或熱導(dǎo)檢測(cè)器色譜柱固定相載氣氮?dú)饪諝?.7.3.3試劑a）乙炔標(biāo)準(zhǔn)氣b）氯化氫標(biāo)準(zhǔn)氣c）氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣3.7.3.4分析步驟a）定性分析待色譜條件穩(wěn)定后，先進(jìn)入0.2mL的標(biāo)準(zhǔn)氣，記錄標(biāo)準(zhǔn)樣樣品的保留時(shí)間，并分別注入氯化氫和氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣，記錄氯化氫和氯乙烯的保留時(shí)間，然后在同樣條件下測(cè)定分析樣品的保留時(shí)間，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間對(duì)照進(jìn)行定性分析。定量分析待色譜條件穩(wěn)定后，先進(jìn)入0.2mL的標(biāo)準(zhǔn)氣，待出峰后測(cè)定峰高或峰面積，然后在同樣條件下進(jìn)入樣品氣，待全部出峰后，測(cè)定峰高或峰面積，計(jì)算乙炔含量。3.7.3.5計(jì)算乙炔含量按下式（1）計(jì)算：3.7.4合成氣中氯化氫含量的測(cè)定3.7.4.1原理利用氯化氫氣體易溶于水生成鹽酸的性質(zhì)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行中和滴定，計(jì)算氯化氫含量。3.7.4.2儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器3.7.4.3試劑和溶液a）氫氧化鈉：0.03000mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液b）甲基橙指示劑：1g/L溶液3.7.4.4分析步驟將分析完乙炔含量的合成氣準(zhǔn)確量取15mL，緩慢注入盛有蒸餾水的燒杯中，加入2滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙紅色為終點(diǎn)。3.7.4.5計(jì)算氯化氫含量按下式計(jì)算：式中:V——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；22.4——1mol氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積，L；K——不同溫度、壓力條件下合成氣簡(jiǎn)算數(shù)值，查附表2；V0——取樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積，mL。3.7.4.6注意事項(xiàng)a）注射器必須干燥、潔凈、靈活，針頭銜接處要嚴(yán)密不透氣。為了使注射器干燥潔凈，要將清洗干凈的注射器放入烘箱內(nèi)干燥后使用。b）測(cè)定氯化氫含量操作時(shí)，燒杯要傾斜，注射針頭應(yīng)浸沒(méi)在溶液深處，緩慢注入，否則吸收不完全，含量偏低。c）在分析氯化氫含量低于乙炔含量時(shí)，即為乙炔過(guò)量。應(yīng)通知轉(zhuǎn)化崗位，并重新取樣分析氯化氫和乙炔含量，因?yàn)橐胰策^(guò)量易使轉(zhuǎn)化器中觸媒失效。3.8單體分析3.8.1控制指標(biāo)3.8.1.1外觀：無(wú)色氣體表8分析項(xiàng)目指標(biāo)乙炔,%(vol)＜0.001高沸物,%(vol)＜0.0013.8.2樣品的采集于成品冷凝器下料管取樣點(diǎn)取樣。3.8.3氯乙烯中乙炔及高沸物含量的分析3.8.3.1原理用氣相色譜法進(jìn)行氯乙烯中乙炔及高沸物的定性和定量測(cè)定。儀器氣相色譜儀檢驗(yàn)測(cè)：氫火焰離子化檢驗(yàn)器；柱溫檢測(cè)器溫度：試劑乙炔標(biāo)準(zhǔn)氣氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣乙醛標(biāo)準(zhǔn)氣反式—二氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣1，1—二氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣1，2—二氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣分析步驟分別取1.0mL各種標(biāo)準(zhǔn)氣體，注入色譜進(jìn)樣口，待出峰后記錄下峰面積。再用進(jìn)樣器取1.0mL試樣注入色譜進(jìn)樣口，根據(jù)出峰時(shí)間與標(biāo)樣出峰時(shí)間進(jìn)行對(duì)照，利用外標(biāo)法，計(jì)算出各雜項(xiàng)含量。計(jì)算3.9排放尾氣分析3.9.1控制指標(biāo)外觀：無(wú)色氣體表9分析項(xiàng)目指標(biāo)吸附后氯乙?。ǎ?（vol）≤2.0乙炔（）%（vol）≤4.03.9.2樣品的采集吸附后尾氣于尾氣排空管取樣點(diǎn)取樣，用注射器或球膽取樣。3.9.3尾氣中氯乙烯和乙炔的測(cè)定3.9.3.1原理用氣相色譜法進(jìn)行尾氣中氯乙烯和乙炔含量的定性和定量測(cè)定。3.9.3.2儀器同3.8.3.23.9.3.3試劑同3.8.3.33．9.3.4分析步驟同3.8.3.43.9.3.5計(jì)算同3.8.3.53.10混合氣脫水后含水分析3.10.1控制指標(biāo)表10分析項(xiàng)目指標(biāo)混合氣%，%＜0．063.10.2樣品的采集于酸霧過(guò)濾器出口管線上取樣。3.10.3混合氣水分含量的測(cè)定（也可用色譜分析法）3.10.3.1原理將混合氣通過(guò)已稱(chēng)重的五氧化二磷吸收管，吸收其中的水分，稱(chēng)重吸收管的質(zhì)量，計(jì)算樣品的水分含量，化學(xué)反應(yīng)式：P2O5+3H2O=2H3PO43.10.3.2儀器a）量氣管500mLb）吸收管，帶支具塞的磨口U型干燥管兩支，內(nèi)部以玻璃棉和五氧化二磷分段裝填，并在每支管的兩端蓋上玻璃棉，擦拭干凈稱(chēng)重，每支管不得超過(guò)100g，稱(chēng)重后每支管標(biāo)明通氣方向和前后順序，保存在干燥器中。c）天平，感量0.1mg3.10.3.3試劑a）五氧化二磷b）膠管c）干燥的空氣或氮?dú)鈊）玻璃棉或玻璃毛在110℃干燥1h后使用3.10.3.4分析步驟a）從干燥器中取出吸收管，用不起毛的軟布擦拭干凈，用分析天平稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g；b）用量氣管取500mL混合氣，使混合氣通過(guò)吸收管，取樣后干燥氣體吹洗吸收管約5min，拆下吸收管，密封吸收管兩端，反復(fù)用軟布擦拭后，放入干燥器30min，用分析天平稱(chēng)重，記錄室溫和大氣壓。3.10.3.5結(jié)果的表示和計(jì)算以體積百分?jǐn)?shù)表示的水含量X(V/V)按式（1）計(jì)算式中:m1——水的質(zhì)量（吸收管通混合氣前后質(zhì)量之差），g；V0——取樣的體積，mL；18——水的摩爾質(zhì)量，g/mol氣體的體積，L。3.11抽觸媒廢水的分析3.11.1控制指標(biāo)表11分析項(xiàng)目指標(biāo)Hg，mg/L0．053.11.2樣品的采集于活性炭過(guò)濾器出口取樣。3.11.3廢水含汞的測(cè)定3.11.3.1原理用冷原子熒光法測(cè)定，樣品經(jīng)處理，將汞離子還原成金屬汞原子，由于汞有揮發(fā)性，可用Ar或N2將蒸氣帶入吸收管中，當(dāng)?shù)蛪汗療舭l(fā)出的激發(fā)光來(lái)照射在汞蒸氣上，使汞原子激發(fā)而產(chǎn)生熒光，熒光強(qiáng)度與試樣中汞含量成線性關(guān)系，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法測(cè)出汞含量。3.11.3.2儀器測(cè)汞儀3.11.3分析步驟按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。3.12單體含雜質(zhì)分析3.12.1控制指標(biāo)表12分析項(xiàng)目指標(biāo)單體含高沸物，ppm＜100單體含，ppm＜10單體含F(xiàn)e，ppm＜13.12.2樣品的采集于單體貯槽出口管線用球膽取樣。3.12.3氯乙烯單體中乙炔、高沸物含量的測(cè)定同3.8.3氯乙烯中低沸物和高沸物含量的測(cè)定。3.12.4氯乙烯中Fe的測(cè)定3.12.4.1原理在鹽酸甲醇溶液中，添加氯乙烯使之在水浴中溶解，再汽化，加入鹽酸羥胺溶液還原鐵，用鄰菲羅啉溶液顯色，測(cè)得吸光度。3.12.4.2儀器a）分光光度計(jì)b）一般實(shí)驗(yàn)室儀器3.12.4.3試劑a）鹽酸羥胺溶液：150g/Lb）醋酸鈉溶液：2mol/Lc）醋酸—醋酸鈉緩沖溶液：PH=4.2d）鄰菲羅啉溶液：2g/Le）鹽酸溶液：1+1f）溴酚蘭溶液：1g/L稱(chēng)取溴酚蘭0.1g，溶于20mL乙醇溶液中，再用水稀釋至100mL，搖勻。g）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mLFe稱(chēng)取硫酸鐵胺[]0.1g，精確至0.0002g，于100mL燒杯中，加入50mL（1+1）鹽酸溶液，加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，此為A液。（A液1mL含100μgFe）。吸取A液25mL，于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，作為B液。（B液1mL含10μgFe）。h）鹽酸—甲醇溶液于2000mL容量瓶中，加水900mL，濃鹽酸100mL，用甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻儲(chǔ)存于褐色瓶中。3.12.4.4分析步驟a）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（B液）0、5、10、15mL于100mL容量瓶中，加入1+1鹽酸3滴，溴酚蘭指示劑1—2滴，用醋酸鈉溶液調(diào)至溶液顯青紫色，加入鹽酸羥胺溶液5mL鄰菲羅啉溶液10mL，再加入醋酸—醋酸鈉緩沖溶液20mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘。以標(biāo)準(zhǔn)鐵含量為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。b）試樣的制備量取25mL鹽酸—甲醇溶液于250mL棕色三角瓶中，蓋好，于冰水中冷卻30—60分鐘。稱(chēng)重VCM儲(chǔ)氣瓶裝好取樣針，針頭插入盛有鹽酸—甲醇溶液的三角瓶中，蓋上排氣軟管，使針頭插入溶液，慢慢打開(kāi)儲(chǔ)氣瓶的閥門(mén)，注入VCM后把三角瓶放入預(yù)先加水的容器中，逐漸汽化VCM，拆下取樣針，稱(chēng)重。在2個(gè)100mL容量瓶中，其一加入鹽酸—甲醇溶液25mL，另一個(gè)將汽化后溶液水洗過(guò)濾到容量瓶中，分別在2個(gè)容量瓶中，加入1—2滴溴酚蘭指示劑，用2mol/L醋酸鈉溶液中和至溶液的顏色由黃色變到青白色，加入鹽酸羥胺溶液5mL，鄰菲羅啉10mL，醋酸—醋酸鈉緩沖溶液20mL，將容量瓶對(duì)至刻度，搖勻，放置30分鐘，測(cè)定吸光度。c）吸光度的測(cè)定開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)使之在510nm處，取兩個(gè)比色皿，一個(gè)放待測(cè)試樣，另一個(gè)放參比液（空白）。用空白試液調(diào)整零點(diǎn)，測(cè)定其試樣的吸光度值。3.12.4.5計(jì)算氯乙烯中含鐵量（ppm）按式（1）計(jì)算……（1）式中：m1—根據(jù)吸光度值查得標(biāo)準(zhǔn)曲線上鐵的含量，μgm—試樣質(zhì)量，g3.12.4.6注意事項(xiàng)a）比色皿中一定要干凈，透光面不帶水珠。b）根據(jù)試樣中鐵的含量調(diào)整取樣量。c）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線定期校正。3.13合成氣分析3.13.1控制指標(biāo)表13分析項(xiàng)目指標(biāo)HCl，%（vol）＜50%（vol）＜123.13.2樣品采集于前轉(zhuǎn)化器出口管線上取樣，用注射器取樣。3.13.3前臺(tái)轉(zhuǎn)化HCl和C2H2的測(cè)定同3.7.3后臺(tái)轉(zhuǎn)化器HCl和C2H2的測(cè)定3.14粗氯乙烯分析3.14.1控制指標(biāo)轉(zhuǎn)化后未經(jīng)精餾的粗氯乙烯的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表14要求表14分析項(xiàng)目指標(biāo)，%（vol）90，%（vol）33.14.2樣品的采集于V2109除汞器出口取樣。3.14.3粗氯乙烯氣體中氯乙烯、乙炔含量的測(cè)定3.14.3.1原理方法一：用氣相色譜儀進(jìn)行乙炔、氯乙烯的定性定量分析。方法二：利用丙酮吸收乙炔，不吸收其他無(wú)機(jī)物；利用1，2—二氯乙烷吸收氯乙烯，根據(jù)氣體吸收后體積的變化計(jì)算乙炔和氯乙烯的含量。3.14.3.2儀器a）氣相色譜儀b）氣相色譜儀的技術(shù)條件檢測(cè)器：氫焰離子化檢測(cè)器柱溫檢測(cè)器溫度：載氣：氮?dú)鈉）奧氏氣體分析儀d）球膽e）氣壓計(jì)3.14.3.3試劑a）標(biāo)準(zhǔn)氣乙炔標(biāo)準(zhǔn)氣，10%氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣，99.999%b）丙酮c）1，2—二氯乙烷3.14.3.3分析步驟a）色譜法同3.7.3乙炔的測(cè)定步驟。b）吸收法：將氣體分析器吸收瓶（1）裝入二氯乙烷，吸收瓶（2）裝入丙酮。用球膽取樣（至少排氣三次），將球膽連接于氣體分析器進(jìn)樣口，氣體量管用樣品氣體排洗三次后，準(zhǔn)確量取80mL樣品氣，依次用吸收瓶（1）吸收至恒定，讀取吸收后的體積V1及殘余體積V2，繼續(xù)將殘余氣體在吸收瓶（2）中反復(fù)吸收至恒定，讀取體積為V3，同時(shí)記錄下大氣壓P和測(cè)定溫度下1，2—二氯乙烷的飽和蒸氣壓P1，P1值見(jiàn)附表3：3.14.3.4計(jì)算氯乙烯含量按下式計(jì)算：方法一：同3.7.3方法二：C2H3Cl%=(V1+P1/P×V2)×1.25乙炔含量按下式計(jì)算：方法一：同3.7.3方法二：C2H2%=100-C2H3Cl%3.15氯乙烯中水分的分析3.15.1控制指標(biāo)表15分析項(xiàng)目指標(biāo)H２O%＜3.15.2樣品的采集于固堿干燥器出口取樣。3.15.3氯乙烯中水的測(cè)定3.15.3.1原理利用微量水分測(cè)定儀或露點(diǎn)儀測(cè)定氯乙烯含水。3.15.3.2儀器微量水分測(cè)定儀露點(diǎn)儀3.15.3.3試劑3.15.3.4分析步驟按儀器說(shuō)明書(shū)操作。3.16堿洗塔堿液的分析3.16.1控制指標(biāo)表16分析項(xiàng)目指標(biāo)配堿NaON,%14~17,%＜3換堿夏天NaON,%＜5,%＞14冬天NaON%,＜5,%＞123.16.2樣品的采集于堿洗塔出口管線取樣。3.16.2堿液中NaOH和Na2CO3測(cè)定以下同3.4.3中和塔堿液的測(cè)定3.17水洗塔稀鹽酸分析3.17.1控制指標(biāo)表17分析項(xiàng)目指標(biāo)HCl%（wt）≤23.17.2取樣于水洗塔底出口管線取樣。3.17.3水洗塔中鹽酸含量的測(cè)定3.17.3.1原理用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定試樣，以甲基橙為指示劑，由紅色剛剛轉(zhuǎn)化為橙紅色為終點(diǎn)。3.17.3.2儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器3.17.3.3試劑a）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（NaOH）=0.1000mol/L；b）甲基橙：1g/L3.17.3.4分析步驟a）用250mL量筒取樣，冷卻至室溫測(cè)得密度值ρ。b）吸取5mL樣品放入三角瓶中，加入20mL水，2—3滴甲基橙指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙色即為終點(diǎn)。3.17.3.5計(jì)算式中：V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；ρ——樣品溶液的密度，g/L；0.0365——與1.00mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊詆表示的HCl的質(zhì)量，g/mol。3.18放空氣體的分析3.18.1控制指標(biāo)表18分析項(xiàng)目指標(biāo)，%（vol）≤2氯乙烯氣柜放空閥處用球膽取樣。3.18.3解吸氣中氯乙烯和含氧的測(cè)定3.18.3.1原理方法一：吸收法根據(jù)氯乙烯易溶于二氯乙烷的性質(zhì)，以吸收法進(jìn)行氯乙烯含量的測(cè)定再將剩余氣體用焦性沒(méi)食子酸鉀溶液吸收氧，吸收氧按下式進(jìn)行。由吸收氧后體積的變化計(jì)算氯乙烯及含氧量。方法二：色譜法3.18.3.2儀器奧氏氣體分析儀見(jiàn)3.1.3.23.18.3.3試劑和溶液a）1，2—二氯乙烷：分析純b）焦性沒(méi)食子酸鉀3.18.3.4測(cè)定步驟將氣體分析儀吸收瓶（1）裝入二氯乙烷，吸收瓶（2）裝入焦性沒(méi)食子酸鉀溶液，用球膽取樣（至少排洗三次），將球膽連接于氣體分析器進(jìn)樣口，氣體量管用樣品氣體排洗三次后，準(zhǔn)確量取80mL樣品氣，依次用吸收瓶（1）吸收至恒定，讀取吸收后的體積V1及殘余體積V2，繼續(xù)將殘余氣體在吸收瓶（2）中反復(fù)吸收至恒定，讀取體積為V3，同時(shí)記錄下大氣壓P和測(cè)定溫度下1，2—二氯乙烷的飽和蒸氣壓P1，P1值見(jiàn)附表3：3.18.3.5結(jié)果的表示和計(jì)算：氯乙烯含量（%）、氧氣含量（%）按下式計(jì)算：VCM%=V1+P1/P·V2-C2H2%O2%=V3-V1式中：X=P1/PV1——第一次吸收后體積，mLV2——第一次吸收后殘余體積，mL；V3——第二次吸收后殘余體積，mLP1——二氯乙烷的飽和蒸氣壓，Kpa；P——大氣壓，Kpa；VCM也可按不同溫度下吸收后體積查附表33.19鹽酸（廢酸）的分析3.19.1控制指標(biāo)表19分析項(xiàng)目指標(biāo)HCl%（wt）≥253.19.2樣品的采集于泡沫脫酸塔出口取樣。3.19.3鹽酸濃度的測(cè)定3.19.3.1原理同3.17.3.1水洗塔鹽酸的測(cè)定。3.19.3.2儀器a）密度計(jì)b）一般實(shí)驗(yàn)室儀器3.19.3.3試劑同3.17.3.3水洗塔鹽酸的測(cè)定。3.19.3.4分析步驟同3.17.3.4水洗塔鹽酸的測(cè)定。3.19.3.5計(jì)算同3.17.3.5水洗塔鹽酸的測(cè)定。3.20乙炔氣的分析3.20.1控制指標(biāo)表20分析項(xiàng)目指標(biāo)%（vol）＞85%（vol）≤23.20.2樣品的采集于乙炔氣柜放空閥處用球膽取樣。3.20.3乙炔氣中乙炔濃度和含氧量的測(cè)定。同3.5.3乙炔氣中乙炔濃度和含氧的測(cè)定。3.21渣漿分離器乙炔氣的分析3.21.1控制指標(biāo)表21分析項(xiàng)目指標(biāo)%（vol）＞853.21.2樣品的采集于渣漿分離器出口管線上用球膽取樣。3.21.3乙炔氣濃度的測(cè)定同3.1.3乙炔純度的測(cè)定。3.22尾氣的分析3.22.1控制指標(biāo)表22分析項(xiàng)目指標(biāo)，%（vol）＜103.22.2樣品的采集于尾氣冷凝器出口管線上用球膽取樣。3.22.3尾氣中氯乙烯的測(cè)定同3.9.3排放尾氣中氯乙烯的測(cè)定。3.23稀堿液的分析3.23.1控制指標(biāo)表23分析項(xiàng)目指標(biāo)NaOH，%1．４～１．７3.23.2樣品的采集于稀堿配制槽取樣。3.23.3稀堿液中NaOH的測(cè)定。同3.2.3中和塔堿液NaOH的測(cè)定。聚合車(chē)間分析3.24VCM分析3.24.1控制指標(biāo)表24分析項(xiàng)目指標(biāo)，ppm≤10多氯化物，ppm≤100，ppm≤100Fe，ppm≤13.24.2樣品的采集于單體計(jì)量槽和回收單體槽規(guī)定的取樣點(diǎn)用針管取樣或用球膽取樣。3.24.3VCM中乙炔和多氯化物含量的測(cè)定3.24.3.1原理以下同3.12和3.15單體含雜質(zhì)的測(cè)定。3.25聚氯乙烯漿料的分析3.25.1控制指標(biāo)表25分析項(xiàng)目指標(biāo)汽提塔進(jìn)口單體含量ppm≤70003.25.2樣品的采集于氣提塔進(jìn)口管用針管或球膽取樣。3.25.3取氯乙烯漿料單體含量的測(cè)定。3.25.3.1原理用氣相色譜法進(jìn)行單體的定性定量測(cè)定。3.25.3.2儀器a）氣相色譜法及色譜分析常用器皿。b）氣相色譜儀的技術(shù)條件：檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；柱溫；檢測(cè)器溫度；載氣：氮?dú)猓ǎ?.25.3.3標(biāo)準(zhǔn)氣氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣3.25.3.5計(jì)算3.26清釜?dú)獾姆治?.26.1控制指標(biāo)外觀：無(wú)色氣體表26分析項(xiàng)目指標(biāo)，%（vol）≤0．5%（vol）≥18．03.26.2樣品的采集在聚合釜取樣處取樣。3.26.3清釜?dú)庵新纫蚁┖康姆治?。?.9.3尾氣氯乙烯的分析。3.26.4清釜?dú)庵醒鹾康臏y(cè)定3.26.4.1原理方法一：用氣相色譜儀進(jìn)行清釜?dú)庵泻康臏y(cè)定。方法二：用焦性沒(méi)食子酸鉀溶液吸收，根據(jù)吸收的體積計(jì)算氧含量。3.26.4.2儀器a）氣相色譜儀b）奧式氣體分析儀3.26.4.3分析步驟吸取1mL試樣注入色譜進(jìn)樣口，量取空氣峰高，再注入同樣量純凈空氣注入色譜，量取空氣峰高，進(jìn)行計(jì)算，求出氧含量。吸收法同3.18放空氣體的分析。3.26.4.4計(jì)算式中4.8——氧折合成空氣的系數(shù)。3.27空氣單體殘量分析3.27.1控制指標(biāo)表27分析項(xiàng)目指標(biāo)，≤303.27.2取樣在規(guī)定的取樣地點(diǎn)取樣。3.27.3空間中氯乙烯含量的測(cè)定同單體分析中乙炔及高沸物的測(cè)定，按乙炔含量的測(cè)定程序進(jìn)行，測(cè)得氯乙烯的百分含量，l%換算成mg/m3。式中：Y——氯乙烯的百分含量（V/V），%；62.5——氯乙烯的摩爾質(zhì)量，g/mol；3.28氮?dú)夥治?.28.1控制指標(biāo)表28分析項(xiàng)目指標(biāo)%（vol）≥99%（vol）≤13.28.2樣品的采集于氮?dú)夤芫€用球膽取樣。3.28.3氮?dú)饧兌燃昂醯臏y(cè)定。3.28.3.1原理將氮?dú)庵械碾s質(zhì)氧以氧吸收劑吸收，減少的體積就是氧的含量，從總體積中減去氧含量，就得到氮?dú)饧兌取?.28.3.2儀器a）奧式氣體分析儀b）球膽3.28.3.3試劑焦性沒(méi)食子酸鉀溶液3.28.3.4分析步驟用球膽取樣，接于奧式氣體分析儀進(jìn)樣三通上，氣體量管用樣品氣沖洗3次后，準(zhǔn)確取100ml樣品氣，在裝有焦性沒(méi)食子酸鉀的吸收瓶中反復(fù)吸收至恒定，讀取吸收體積V1.3.28.3.5計(jì)算3.29安全動(dòng)火分析3.29.1控制指標(biāo)表29分析項(xiàng)目指標(biāo)%，（vol）≤0．2，%（vol）≤0．43.29.2樣品的采集車(chē)間停電期間，進(jìn)行入罐檢修及焊接管道時(shí)，需要?jiǎng)踊鸱秶鷥?nèi)的乙炔及氯乙烯含量的分析，由分析工在指定地點(diǎn)用雙連球連接球膽或注射器取樣。3.29.3微量乙炔的測(cè)定方法一：色譜法同轉(zhuǎn)化合成氣乙炔含量的測(cè)定。、方法二：氣體檢測(cè)管法按照氣體檢測(cè)管使用說(shuō)明進(jìn)行測(cè)定，從氣體檢測(cè)管變色柱上直接讀出其含量。方法三：吸收法3.29.3.1原理：微量乙炔與銅鹽的氨性溶液反應(yīng)生成紫紅色乙炔銅膠體沉淀，顯色后與鉻鈷鹽配制的標(biāo)準(zhǔn)色階比色，得出相應(yīng)的含量，反應(yīng)：3.29.3.2儀器一般實(shí)驗(yàn)室用分析儀器3.29.3.3試劑a）硝酸鉻b）硝酸鈷c）氨水d）鹽酸羥胺溶液稱(chēng)取11.5g（）溶于190mL蒸餾水中，加165mL乙醇和22.5mL20g/L明膠溶液，混勻。e）硝酸銅溶液稱(chēng)取2.5g[Cu()2·3H2O]溶于100mL蒸餾水中，加濃氨水10.6mL，混勻。f）鹽酸羥胺—硝酸銅混合液吸取鹽酸羥胺溶液15.8mL，硝酸銅溶液4.2mL，混勻。3.29.3.4測(cè)定步驟（1）乙炔標(biāo)準(zhǔn)色階配制于100mL容量瓶中，準(zhǔn)確稱(chēng)取3g硝酸鉻[·9]和12g硝酸鈷[Co()2·6H2O]用水溶解并稀釋至刻度，混勻。按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色階，蠟封比色管管口，此色階使用期限為3個(gè)月。（2）將20mL吸收液分別注入2個(gè)吸收柱中，用乳膠管連接好，進(jìn)樣口用帶堵頭的膠管堵好，用注射器取100mL樣品，注入吸收柱中（速度不能過(guò)快，保持一個(gè)一個(gè)氣泡冒出）。連續(xù)取樣500mL，將吸收柱內(nèi)液體倒入比色管，同標(biāo)準(zhǔn)色階比較，得出乙炔含量。編號(hào)12345678910標(biāo)準(zhǔn)液量mL0．10．51．01．52．03．04．06．08．010．0加水量mL19．919．519．018．518．017．016．014．012．010．0相當(dāng)乙炔mL0．0010．0050．010．050．020．030．040．060．080．103.29.3.5計(jì)算乙炔含量（%）按式（1）計(jì)算：…………………（1）式中：——相當(dāng)色階中乙炔含量的體積，mL；V——試樣體積，mL。3.29.3.6注意事項(xiàng)a）比色測(cè)定中，比色管規(guī)格要與色階管相同。b）顯色后出現(xiàn)紫色，可滴加氨水使顏色一致，如顏色超出標(biāo)準(zhǔn)色階可用吸收液稀釋后比色，結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。3.29.4微量氯乙烯的測(cè)定方法一：色譜法同3.9方法二：測(cè)爆儀：按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行測(cè)試。方法三：高錳酸鉀氧化法3.29.4.1原理微量氯乙烯被高錳酸鉀氧化后，使高錳酸鉀溶液褪色，根據(jù)高錳酸鉀消耗量測(cè)得氯乙烯含量。3.29.4.2儀器一般實(shí)驗(yàn)室用儀器3.29.4.3試劑高錳酸鉀溶液（吸收液）：吸取高錳酸鉀0.04g于1000mL容量瓶中，加入少量蒸餾水溶解，緩緩加入200mL濃硫酸后稀釋至刻度，搖勻。3.29.4.4測(cè)定步驟將2支串聯(lián)的吸收管中各加10mL吸收液，連接好后，用注射器緩慢通入500mL樣品氣，靜置5分鐘，若吸收液顏色消失，說(shuō)明系統(tǒng)內(nèi)含氯乙烯，超過(guò)安全范圍判定為不合格，應(yīng)繼續(xù)處理；若吸收液顏色仍為紫色，判定為合格?？梢詣?dòng)火。3.29.4.1原理3.29.4.2儀器和試劑3.29.4.3分析步驟同排放尾氣氯乙烯的測(cè)定。3.30分散劑的分析（聚乙烯醇PVA和羥丙基甲基纖維素HPMC）3.30.1控制指標(biāo)表30分析項(xiàng)目指標(biāo)主分散劑%6．6輔分散劑%4．33.30.2樣品采集由助劑工送樣。3.30.3主、輔分散劑固含量的測(cè)定3.30.3.1原理試樣在105±5℃干燥箱中干燥150±5min，所剩試樣質(zhì)量得到聚乙烯醇或羥丙基甲基纖維素的含量。3.30.3.2儀器a）電熱干燥箱b）天平c）稱(chēng)量瓶3.30.3.3分析步驟分別稱(chēng)取試樣5g，精確至0.0002g，置于已知質(zhì)量的稱(chēng)量瓶中，然后放入105±5℃干燥箱中，于150±5min后取出，放在干燥器中冷卻至室溫進(jìn)行稱(chēng)重。3.30.3.4計(jì)算式中：m——稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；——干燥后試樣及稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；——干燥前試樣及稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g。3.31引發(fā)劑的分析（過(guò)氧化二碳酸二（2—乙基）己酯（EHP）或TX—99）3.31.1控制指標(biāo)表31分析項(xiàng)目指標(biāo)水乳型溶劑型優(yōu)級(jí)一級(jí)優(yōu)級(jí)一級(jí)EHP404060660外觀白色乳液無(wú)異常雜質(zhì)白色透明液體無(wú)異常雜質(zhì)3.31.2儀器a）碘量瓶：250mL，4支b）滴瓶：30mL，1支c）量杯：25mL，5mL，各1支d）滴定管：50mL，1支（棕色堿式）3.31.3試劑和溶液a）氯仿：（GB682）氯仿與冰乙酸2：3b）冰乙酸：（GB676）c）碘化鉀：（GB1272）40%m/m水溶液d）淀粉：（HGB3095）10g/Le）硫代硫酸鈉：C（)=0.1000mol/L3.31.4測(cè)定步驟在干燥的250mL碘量瓶中加入25mL氯仿—冰乙酸混合液，用減量法稱(chēng)取試樣0.5—0.7g（準(zhǔn)確至0.0002）于碘量瓶中，再加入5mL（40%）碘化鉀溶液，微微搖勻，將瓶塞蓋嚴(yán)，放置陰暗處10—15min，取出后用40—50mL蒸餾水沖洗瓶蓋及瓶壁，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色后，再加1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至棕藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。3.31.5結(jié)果計(jì)算式中：4.618——為EHP理論活性氧含量；V1——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V——測(cè)定試樣時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑濃度，mol/L；0.1732——1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EHP質(zhì)量，g；m——試樣質(zhì)量，g。3.32緩沖劑的分析（碳酸氫銨（））3.32.1控制指標(biāo)表32分析項(xiàng)目指標(biāo)碳酸氯銨（）%7．53.32.2樣品采集由助劑工送樣，于緩沖劑儲(chǔ)槽取樣。3.32.3緩沖劑含量的測(cè)定3.32.3.1原理以甲基橙作指示劑，用鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)式如下：3.32.3.2儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器密度計(jì)：1.0～1.10g/mL3.32.3.3試劑和溶液a）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C(HCl)=0.1000mol/Lb）甲基橙1g/L乙醇溶液3.32.3.4分析步驟a）密度的測(cè)定將樣品溶液倒入250mL量筒中，然后將密度計(jì)放入量筒中，讀取數(shù)值。b）的測(cè)定用移液管準(zhǔn)確吸取5.00mL緩沖劑樣品于250mL三角瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用C(HCl)=0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色即為終點(diǎn)，記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1.3.32.3