樣品的采集與處理保存教學(xué)目的與要求

了解樣品的采集，制備和保存的方法;掌握樣品處理的方法2教學(xué)內(nèi)容§1樣品的采集樣品的采集樣品的分類采樣的一般方法樣品的制備樣品的保存§2樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理目的樣品的預(yù)處理原則樣品的預(yù)處理方法3食品分析的一般程序樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析數(shù)據(jù)記錄、整理分析報(bào)告的撰寫4§1樣品的采集一、樣品的采集采樣：在大量產(chǎn)品（分析對(duì)象中）抽取有一定代表性樣品，供分析化驗(yàn)用，這項(xiàng)工作叫采樣。正確采樣的意義：正確采樣的原則：（1）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。（2）采樣方法要與分析目的一致。（3）采樣過(guò)程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4）防止帶入雜質(zhì)或污染。（5）采樣方法要盡量簡(jiǎn)單，處理裝置尺寸適當(dāng)。5二、樣品的分類檢樣：由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品，稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品：原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。應(yīng)一式三份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。6三、采樣的一般方法1、隨機(jī)抽樣2、代表性抽樣—可按不同生產(chǎn)日期—可在流水線上按一定的時(shí)間間隔抽樣—按分析的目的取樣具體的取樣方法因分析對(duì)象的不同而異，對(duì)于糧食、油料類物品，由原始樣品混合均勻，進(jìn)而分取平均樣品或試樣的過(guò)程，稱為分樣。分樣常用的方法有“四分法”和“自動(dòng)機(jī)械式”。注意：隨機(jī)抽樣≠隨意抽樣；對(duì)于不均勻樣品，僅用隨機(jī)抽樣是不夠的，必須結(jié)合代表性取樣。78四、樣品的制備對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過(guò)程。固體樣品—含水較低，粉碎過(guò)篩；含水較高，取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩液體、漿體—攪拌混合均勻互不相溶的液體—先分離，再取樣特殊樣品—根據(jù)要求特殊處理9五、樣品的保存樣品抽取后，應(yīng)保持樣品原有狀態(tài)，避免水分的揮發(fā)或吸潮，避免其他易揮發(fā)成分的揮發(fā)，防止待測(cè)組分含量的變化，冷凍食品應(yīng)保持原冷凍狀態(tài)理化檢驗(yàn)后的樣品應(yīng)保留一個(gè)月,以備需要時(shí)復(fù)檢微生物檢驗(yàn)的樣品,一般樣品,發(fā)出報(bào)告后3天才能處理樣品;進(jìn)口食品的陽(yáng)性樣品,需保存3個(gè)月,方能處理。陰性樣品可及時(shí)處理。10§2樣品的預(yù)處理

一、預(yù)處理目的測(cè)定前排除干擾組分對(duì)樣品進(jìn)行濃縮11二、預(yù)處理原則消除干擾因素完整保留被測(cè)組分使被測(cè)組分濃縮12三、預(yù)處理的方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑提取法色層分離法化學(xué)分離法濃縮法13有機(jī)物破壞法1.干法灰化原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分。14優(yōu)點(diǎn)：①此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。②因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分。③有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)：①所需時(shí)間長(zhǎng)。②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。③坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。152、濕法消化法原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。16優(yōu)點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。缺點(diǎn)：（1）產(chǎn)生有害氣體。（2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。（3）試劑用量大，空白值偏高。173、紫外光分解法4、微波分解法18蒸餾法利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。蒸餾法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸汽蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取精餾精餾19１、常壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。裝置：注意：—爆沸現(xiàn)象—溫度計(jì)插放位置—磨口裝置涂油脂20２、減壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。裝置：213、水蒸汽蒸餾（動(dòng)畫演示）22習(xí)題正確采樣的原則有哪些？樣品預(yù)處理的原則是什么？樣品預(yù)處理的方法有哪些？干法灰化和濕法消化的原理分別是什么？各有何優(yōu)缺點(diǎn)？采樣之前應(yīng)做哪些準(zhǔn)備？如何才能做到正確采樣？23第三章水分的測(cè)定24教學(xué)目的和要求掌握食品中水分存在的狀態(tài)，水分和水分活度的測(cè)定原理、方法、注意事項(xiàng)；了解食品中水分測(cè)定的意義。25教學(xué)內(nèi)容§1概述水分的存在狀態(tài)水分測(cè)定意義§2水分測(cè)定方法§3水分活度的測(cè)定26第一節(jié)概述27一、食品中水分的存在狀態(tài)食品中的水結(jié)合水體相水化合水鄰近水多層水截留水自由水28二、水分的測(cè)定方法1、直接法——利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分。如重量法、蒸餾法、卡爾·費(fèi)休法、化學(xué)方法。2、間接法——利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。注意：必須要預(yù)防操作過(guò)程中所產(chǎn)生的水分得失誤差,或?qū)⑵淇刂圃谧畹头秶鷥?nèi)。29三、水分的測(cè)定的意義水分是影響食品質(zhì)量的因素控制水分是保障食品不變質(zhì)的手段食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的計(jì)量食品中的固形物——指食品內(nèi)將水分排除后的全部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無(wú)氮抽出物、灰分等。固形物(%)=100%－水份（%）30

干燥法蒸餾法卡爾—費(fèi)休法第二節(jié)水分的測(cè)定31一、干燥法干燥法：直接干燥法和減壓干燥法1、干燥法的注意事項(xiàng)①干燥法的前提條件水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。水分是樣品中唯一揮發(fā)物質(zhì)食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。32

②操作條件的選擇：

稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）稱樣量：樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.5～3克33干燥設(shè)備干燥條件：溫度、時(shí)間342、直接干燥法（常壓干燥法）

1.原理：

2.適用范圍：3.樣品的制備、測(cè)定及結(jié)果計(jì)算。4、方法說(shuō)明和注意事項(xiàng)353、減壓干燥法（1）原理：（2）適用范圍：（3）樣品測(cè)定及方法（4）水分含量的計(jì)算（5）方法說(shuō)明及注意事項(xiàng)36二、蒸餾法（應(yīng)用廣泛的為共沸蒸餾）

2、適用范圍3、儀器及試劑4、操作方法1、原理5、水分含量的計(jì)算x=vm×10037三、卡爾·費(fèi)休法（KarlFischer)38⑴原理I2+SO2+2H2OH2SO4+2HII2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氫碘酸吡啶硫酸吡啶C5H5NSO3+CH3OHC5H5N(H)SO4.CH3

將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費(fèi)休試劑。39⑵適用范圍⑶主要儀器和試劑

40（4）樣品中水分測(cè)定（5）結(jié)果計(jì)算(6)說(shuō)明及注意事項(xiàng)X=T×V10×m41第三節(jié)水分活度值的測(cè)定一、水分活度測(cè)定意義水分活度：Aw=f水/f純水≈p水分壓/p純水分壓意義：影響食品的色、香、味和組織結(jié)構(gòu)等品質(zhì)；影響著食品保藏穩(wěn)定性。42二、水分活度值的測(cè)定方法1、Aw測(cè)定儀法

432、擴(kuò)散法（動(dòng)畫演示）443、溶劑萃取法原理：在一定溫度下，苯所萃取出的水量與樣品中水相的水分活度成正比。用卡爾—費(fèi)休法分別測(cè)定從食品和純水中萃取的水量并求出兩者之比值，即可為樣品的水分活度值。45習(xí)題1、食品中水分存在狀態(tài)分為哪幾種？２、在下列情況下，水分測(cè)定的結(jié)果是偏高還是偏低？為什么？.烘箱干燥法：樣品粉碎不充分；樣品中含有較多揮發(fā)性成分；脂肪的氧化；樣品的吸濕性較強(qiáng)；美拉德反應(yīng)；樣品表面結(jié)了硬皮；裝有樣品的干燥器未密封好；干燥器中的硅膠已受潮。.蒸餾法：樣品中的水分