合成化學(xué)實驗報告班級姓名合作者XXXXX大學(xué)化學(xué)化工系實驗者基本信息姓名性別民族班級手機E-mail實驗成績;序號12345678總分操作報告綜合你對綜合性實驗評價：教師對學(xué)生的評語：合成化學(xué)實驗報告書寫要求一、實驗題目二、實驗內(nèi)容簡介（摘要）：簡單介紹本次實驗的目的、意義、產(chǎn)物應(yīng)用領(lǐng)域、通過實驗，了解相關(guān)領(lǐng)域的基本知識，實驗方法與實驗結(jié)果的簡單敘述。三、實驗藥品與儀器寫出實驗中所涉及到的主要的化學(xué)試劑的物理常數(shù)、規(guī)格、用量、生產(chǎn)廠家；實驗儀器型號、生產(chǎn)廠家。四、實驗原理與方法：用化學(xué)反應(yīng)式表述反應(yīng)過程、必要時可配有必要的文字說明。五、實驗步驟與實驗現(xiàn)象、實驗數(shù)據(jù)記錄：以簡練的語言描述實驗過程、實驗現(xiàn)象、實驗數(shù)據(jù)。實驗現(xiàn)象、實驗數(shù)據(jù)必須當(dāng)時完成，不得事后補填。六、實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理：必須指出實驗結(jié)論、對產(chǎn)物用文字（如外觀、狀態(tài)、顏色、氣味等）和數(shù)據(jù)（如產(chǎn)率、體積、質(zhì)量、產(chǎn)率、熔點、沸程、折光率等）進行描述七、分析與討論實驗結(jié)束后，應(yīng)仔細分析實驗現(xiàn)象、實驗數(shù)據(jù)、從理論上、實驗技術(shù)上對實驗作出有價值論斷，指出實驗要點、技巧；自己實驗的不足、改進的方法；對實驗方法的合理化建議等。實驗分析要理論結(jié)合實際，要對實驗有深刻的理解。八、回答問題對課后思考題作出符合題意的解答。說明：課前預(yù)習(xí)寫在實驗報告上（包括實驗題目、摘要、儀器與藥品、實驗步驟），數(shù)據(jù)在實驗過程中填寫，分析討論、回答問題課后寫，實驗三天后交報告。FILENAME合成化學(xué)實驗報告實驗題目實驗日期實驗類型合作者實驗?zāi)康模簩嶒炘恚簩嶒瀮x器和化學(xué)試劑實驗儀器：化學(xué)試劑：第頁/共頁實驗步驟和實驗記錄：實驗步驟實驗記錄第頁/共頁實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理分析與討論實驗成績和評語第頁/共頁實驗一Jone’s試劑氧化法制備薄荷酮薄荷酮存在于天然植物中，用于香精和香料的制造。薄荷醇有8種異構(gòu)體。從天然薄荷油中分離所得到的是左旋薄荷醇，它是薄荷植物的主要成分，有殺菌、防腐的作用，廣泛用于醫(yī)藥、飲料、香料和化妝品工業(yè)。（－）－薄荷醇和（－）－薄荷酮都具有穩(wěn)定的全平狀構(gòu)象。實驗?zāi)康模?． 了解Jone’s試劑及其氧化反應(yīng)特點2． 學(xué)習(xí)半微量合成技術(shù)/減壓蒸餾技術(shù)3． 學(xué)習(xí)薄層展開技術(shù)實驗原理：試劑與用量：薄荷醇1.0g（4.0mmol）;丙酮20mL;三氧化鉻，硫酸。實驗步驟：Jone’s試劑的配制將2.3mLH2SO4溶于7.5mL水，加2.7g三氧化鉻使其溶解。薄荷酮的制備于100mL燒瓶中加入1.0g薄荷醇，20mL丙酮使其溶解。在室溫下，用滴管漫漫滴加已配好的Jone’s試劑，直到溶液變?yōu)闇\黃色不再褪去為止。加入50mL水，并將綠色溶液移至分液漏斗中，用20mL二氯甲烷分兩次萃取。合并有機相，用10mL水洗一次，用無水Na2SO4干燥。水浴蒸餾除去溶劑得無色油狀物。粗產(chǎn)品減壓蒸餾精制：餾分116-119g/5.47KPa（41mmHg）;用TLC分析產(chǎn)品純度，計算Rf值。薄荷酮：bp:207oC;nD20:1.4489;[α]D20=－29.9o；c=1甲醇附：薄層板的制備及展開制板取5g硅膠G與13mL0.5%-1%的羧甲基纖維素鈉水溶液，在燒杯中調(diào)勻，鋪在清潔干燥的玻璃片上，大約可鋪10×4cm玻璃片8-10塊，薄層厚度約0.25mm，室溫晾干，次日在110℃烘箱中活化0.5h，取出放冷。點樣將樣品配成1%-5%二氯甲烷溶液，，用內(nèi)徑小于1mm的毛細管點樣，，點樣前，先用鉛筆在薄層板上距一端1cm處輕輕劃一橫線作為起始線，然后用毛細管吸取樣品在起始線小心點樣，斑點直徑不超過2mm，點樣間距應(yīng)為1-1.5cm，待樣點干燥后，方可進行展開展開薄層展開可在150mL廣口瓶中進行，展開劑高度為0.5-1cm，可在展開槽中放一張濾紙，以使器皿中蒸汽很快達到汽液平衡，，待濾紙被展開劑飽和以后，把帶有樣點的板（樣點一端向下，）放入展開劑中，并與器皿成一定角度，，同時使展開劑的水平線在樣點以下，蓋上蓋子，當(dāng)展開劑上升到離板的頂部約1cm時取出，并立即用鉛筆標(biāo)出展開劑前沿的位置，待展開劑干燥后，進行顯色。顯色將幾粒碘的結(jié)晶放入廣口瓶中，放入展開并干燥的板，蓋上瓶蓋，直到暗棕色斑點足夠明顯時取出，立即用鉛筆劃出斑點的位置，計算Rf值思考題：1. Jone’s試劑的組成是什么， 它有什么特點？2. 畫出薄荷醇的8種極限構(gòu)象式。3. 本實驗也可用PCC/AlCl3試劑或Corey試劑氫化，什么是PCC試劑，它有什么特點？實驗二4-苯基-2-丁酮的合成4-苯基-2-丁酮存在于天然烈香杜鵑的揮發(fā)油中，具有止咳、祛痰的作用，作為藥物，4-苯基-2-丁酮被制成亞硫酸氫鈉加成物，以便服用和存放，并不影響藥效。本實驗利用乙酰乙酸乙酯合成法合成4-苯基-2-丁酮。實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)利用乙酰乙酸乙酯合成法合成4-苯基-2-丁酮的方法掌握復(fù)雜化合物的合成方法實驗原理：主要試劑及用量無水甲醇14.2g（18.0ml，0.44mol）金屬鈉2g（0.087mol，）乙酰乙酸乙酯12.2g（12.0ml，0.096mol）氯化芐10.8g（9.0ml，0.094mol）實驗步驟在100ml干燥的三口瓶內(nèi)加入18ml無水甲醇，2g金屬鈉，電磁攪拌下室溫反應(yīng)放出氫氣，待金屬鈉反應(yīng)完畢，室溫下滴加12.0ml乙酰乙酸乙酯，繼續(xù)攪拌10min，在室溫下，慢慢滴加9.0ml氯化芐，此時溶液呈米黃色，加熱回流30min。停止加熱，稍冷，慢慢加入4.8g氫氧化鈉和40ml水配成的溶液，，回流加熱30min，冷卻40℃以下，慢慢加入12ml濃鹽酸，，回流加熱30min進行脫羧反應(yīng)，回流完畢，溶液分為兩相，上層為有機相，反應(yīng)結(jié)束后，水浴蒸出低沸點有機物，，冷卻，分出有機相，水層用30ml乙醚提取，將提取液與有機層合并，，用飽和食鹽水洗兩次，至PH=6-7，用無水硫酸鈉干燥，水浴蒸出乙醚，減壓蒸餾，收集132-140℃/5.35kPa(40mmHg)餾分，稱重，計算產(chǎn)率。（文獻產(chǎn)率50%）在50ml的圓底燒瓶中加入2.7g4-苯基-2-丁酮和12.5mL95%乙醇。水浴加熱60℃，得到溶液甲。在裝有回流冷凝管和溫度計的100mL三口瓶中，加入2.08g亞硫酸氫鈉和9mL水，加熱至80℃，攪拌使固體溶解，得到溶液乙（若溶液不透明，趁熱過濾。）。攪拌下趁熱將溶液甲慢慢加入溶液乙中，加熱回流15min，得透明溶液，冷卻，使其結(jié)晶，，過濾，固體用少量酒精洗滌2次，干燥稱重計算產(chǎn)率。（文獻產(chǎn)率84%）思考題1.乙酰乙酸乙酯合成法適合合成什么類型的化合物，反應(yīng)有何特點。2.寫出該反應(yīng)的機理。3.設(shè)計利用乙酰乙酸乙酯合成法合成2-庚酮的路線。實驗三黃酮（2－苯基色原酮）實驗?zāi)康恼莆斩嗖胶铣杉夹g(shù)了解黃酮極其類似物的化學(xué)結(jié)構(gòu)特點與生理作用。學(xué)習(xí)用波普解析的方法對有機化學(xué)物進行解析實驗學(xué)時：16小時實驗原理主要試劑及用量：苯酚9.4g(0.1mol);苯甲酰氯2.8g(0.02mol)醋酸酐10Ml四氯化碳三氯化鋁鹽酸苯甲醇氫氧化鉀醋酸硫酸丙酮實驗步驟：1.乙酸苯酚酯制備在250mL燒杯中，稱取6g氫氧化鈉，加入10mL水制成溶液。稱取9.4g苯酚加到上面所配制的氫氧化鈉溶液中，攪拌使其溶解，加50g碎冰，攪拌下分3次將10mL醋酸酐加入，隨即有油狀物懸浮于溶液中。將此乳濁液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分2次各用20mL四氯化碳提取，將四氯化碳層合并，以3%的氫氧化鈉20mL分兩次洗滌，在分2次各用20mL水洗四氯化碳層，以無水氯化鈣干燥1h。蒸除四氯化碳，再將乙酸苯酚酯蒸出，收集195～196℃2.鄰羥基苯乙酮的制備稱取10.2g三氯化鋁置于100ml三口瓶中，將9ml乙酸苯酚酯加入，邊加搖動，這時有較強烈的放熱，同時反應(yīng)物變成橙紅色。將反應(yīng)瓶放在油浴上加熱，維持浴溫130℃左右約30min然后使體系降溫，加入5%鹽酸40ml，這時固體逐漸溶解，呈棕色油狀物，分三次用10ml苯提取，合并提取液，常壓蒸出苯，減壓蒸餾收取126－1303.苯甲酸(鄰乙?；?苯酚酯的制備于50ml園底燒瓶中加入2.8g鄰羥基苯乙酮，3ml吡啶，磁力攪拌下滴加2.8g苯甲酰氯，約15min加完，將反應(yīng)體系升溫至50℃并保持此溫度20min把反應(yīng)倒入事先準(zhǔn)備好的20g粗產(chǎn)品用30ml甲醇和6ml水混合溶劑重結(jié)晶。自然涼干。測熔點。計算收率。4.1－苯基－3－（2－羥基苯基）－1，3－丙二酮稱取1g苯甲酸(鄰乙酰基)苯酚酯滴加于1.2ml無水吡啶中，溫?zé)嶂?0℃，攪拌下分批加入0.4g粗產(chǎn)品用3ml無水乙醇重結(jié)晶。測熔點。計算收率。5.2－苯基色原酮（黃酮）的制備于10ml園底燒瓶中加入3.0g冰乙酸，0.5g1－苯基－3－（2－羥基苯基）－1，3－丙二酮和3滴濃硫酸，回流1h，反應(yīng)物由黃色逐漸變?yōu)槊咨?，，讓反?yīng)物自然冷卻至室溫，再將其倒入15g冰中，放置30min,過濾，用30ml水洗滌固體至不再呈酸性。粗產(chǎn)品用丙酮重結(jié)晶，涼干，稱重，計算產(chǎn)率。實驗結(jié)果填下表產(chǎn)物12345外觀熔/沸點產(chǎn)率純度思考題本實驗是多步合成，你認(rèn)為應(yīng)注意些什么問題各步反應(yīng)屬于哪一類型的反應(yīng)，其反應(yīng)特點是什么實驗四α－苯乙胺的合成與拆分實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)和掌握利用魯卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺的原理和方法學(xué)習(xí)和掌握外消旋化合物的拆分方法實驗原理非手性條件下，用一般化學(xué)合成方法合成手性混合物時，得到的都是外消旋體，例如，用魯卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺即為（±）-α-苯乙胺，可用酸性拆分試劑進行拆分，例如（+）-酒石酸。具光學(xué)活性的（+）-酒石酸廣泛存在于自然界，事實上，在釀酒時所獲得的一系列副產(chǎn)物中就有（+）-酒石酸。本實驗通過（+）-酒石酸與外消旋（±）-α-苯乙胺反應(yīng)形成非對映異構(gòu)體的鹽：（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸鹽和（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸鹽。前者在甲醇中的溶解度要比后者的小。因此，利用它們在溶解度上的差異可以讓（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸鹽從溶液中先結(jié)晶析出，經(jīng)純化、堿化處理，即可得到（-）-α-苯乙胺。母液中所含的（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸鹽經(jīng)過類似的處理也可獲得（+）-α-苯乙胺。合成：拆分：藥品甲酸胺50g(0.8mol)苯乙酮30g(41ml0.25mol)（+）-酒石酸，甲醇，乙醚，50%氫氧化鈉水溶液。實驗步驟（±）-α-苯乙胺的合成裝置：以250ml三口瓶作反應(yīng)器，搭建一蒸餾裝置，側(cè)口裝溫度計，溫度計插到液面下，尾氣吸收。用電爐加熱。在250ml三口瓶中加入50g甲酸胺，30g苯乙酮及幾粒沸石，緩慢加熱至150－155℃，混合物開始溶解同時有餾分餾出，并不斷放出氣泡（氨和二氧化碳），反應(yīng)1.5h，溫度可達185－190℃，停止加熱，將餾分倒入分液漏斗中。分出有機層到回反應(yīng)瓶中，補加幾粒沸石繼續(xù)反應(yīng)1h，保持溫度在184－186℃，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，將反應(yīng)液倒入250ml分液漏斗中，用30ml水洗滌反應(yīng)物，以除去甲酸胺與甲酰胺，分出油層，水相用乙醚提取兩次，每次10ml乙醚，合并有機相，加50ml濃鹽酸及幾粒沸石，蒸出乙醚，然后改裝成回流裝置，緩緩沸騰40－50min，分解N-甲酰－苯乙胺，冷卻，反應(yīng)液用20ml乙醚提取以除去未反應(yīng)的苯乙酮，將水解后的酸性水溶液移至簡易水蒸氣蒸餾裝置中，加入事先準(zhǔn)備好的冷的氫氧化鈉溶液（20g氫氧化鈉溶于30ml水），進行水蒸氣蒸餾，收集溜出物為弱堿性，溜出液用乙醚提取3次，（每次10ml乙醚），合并提取液，用固體氫氧化鈉干燥，蒸出乙醚，（注意：蒸餾頭磨口處涂上少許凡士林，防止粘結(jié)。）收集180－190℃的餾分，稱重，計算產(chǎn)率。（±）-α-苯乙胺的拆分在250mL圓底燒瓶中，置入15.6g（+）-酒石酸、210mL甲醇和兩粒沸石，配置回流冷凝管，水浴加熱使之溶解。用滴管從回流冷凝管上端向瓶中慢慢滴加12.4mL（±）-α-苯乙胺，邊滴加邊振搖（滴加速度不宜快，否則易起泡），使之混合均勻。滴加完畢，冷卻至室溫，靜置過夜，有顆粒狀棱柱形晶體析出（1）。過濾，所得晶體用少量冷甲醇洗滌兩次，置放在表面皿上涼干，即得（-）-α-苯乙胺-（-）-酒石酸鹽。稱重。將上述所獲（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸鹽溶入4倍其重量的水中，加入3.6mL14molL-1氫氧化鈉水溶解，充分振搖后溶液呈強堿性。用乙醚對溶液萃取三次（3×10mL），合并乙醚萃取液，用無水硫酸鈉干燥，過濾，熱水浴蒸除乙醚，收集180－190℃的餾分或減壓蒸餾收集81—81℃/2.4kpa(18mmHg)餾分。即為（-）-α-苯乙胺，稱重、計算產(chǎn)率。將產(chǎn)品配成10ml甲醇溶液，測定旋光度和比旋光度，計算產(chǎn)品的光學(xué)純度。比旋光度=α/CLα:樣品的旋光度,濃度:g/mL管長:1dm.ee%=R-S/R+S=[α]測定/[α]理論純（-）-α-苯乙胺mp：184—186℃，[α]eq\o(\s\up5(２０),\s\do3(Ｄ))=-39.3°（CH3OH），附注（1）如果析出的晶體中夾雜有針狀晶體，會導(dǎo)致產(chǎn)物的光學(xué)純度下降。此時，可用熱水浴對錐形瓶緩緩加熱，并不時振搖，針狀晶體因易溶解而逐漸消失。當(dāng)溶液中只剩少量棱柱形晶體時（留作晶種），停止加熱，再讓溶液在室溫下慢慢冷卻結(jié)晶。（2）本實驗尚未對母液中所含的（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸鹽進行處理，試擬實驗方案，從母液中提取出（+）-α-苯乙胺。思考題1.本實驗以本乙酮與甲酸銨合成（±）-α-苯乙胺，甲酸銨在這里起什么作用，寫出中間產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。2.推測本反應(yīng)的反應(yīng)機理。實驗五、2-叔丁基-對苯二酚的合成與抗氧化性能實驗?zāi)康恼莆辗辑h(huán)上烷基化原理與方法掌握過氧化值的測定方法了解抗氧化劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)特點與抗氧化機理實驗原理主要試劑與用量對苯二酚4.4g(約0.04mol),叔丁醇3.0g(4mL約0.04mol),實驗步驟在250mL三口燒瓶上配置磁力攪拌器、水浴鍋、滴液漏斗、溫度計和回流冷凝管。依次將4.4g對苯二酚、16mL磷酸20mL甲苯加入三口瓶中。水浴加熱反應(yīng)瓶使溫度升至90oC，然后緩慢滴加4mL叔丁醇，控制反應(yīng)溫度90~95oC。滴加完畢（約15min），在90oC條件下繼續(xù)攪拌20min，至混合物中固體全部溶解，反應(yīng)完畢，趁熱將反應(yīng)物倒入分液漏斗中，分出磷酸層，將有機層轉(zhuǎn)入100mL燒杯中，冷至室溫，由大量白色固體析出，抽濾，濾餅用50mLmL熱水重結(jié)晶。產(chǎn)品于真空烘箱中烘干。稱重，計算產(chǎn)率?？寡趸瘜嶒瀸嶒灧椒ň_稱取100mg自制溶于100ml二醇中，其濃度為1mg/ml。將母液與豬油按1：5配制成含TBHQ200ppm的油脂，在烘箱中60℃放置一周，測定過氧化值，以豬油為空白樣，評價樣品的抗氧化效果。過氧化值的測定按下表稱取油樣于碘量瓶中，加入12ml氯仿，輕輕搖動碘量瓶使油樣溶解，加入18ml冰乙酸和1ml飽和碘化鉀，，塞上瓶蓋，輕搖1min避光放置5min加7ml蒸餾水，充分混合，立即用0.005mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃，加0.5ml1％淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失?？瞻自囼炁c試樣同樣方法進行。過氧化值(mmol/1000g)=1000(V2-V1)×C/W過氧化值(mmol/1000g)試樣量(g)0-----125.0------2.012----202.0-------1.220-----301.2-------0.830------500.8-------0.550-------900.5-------0.3【注釋】1TBHQ溶于熱水（5g/100mLH2O），而DTBHQ不溶于熱水。思考題叔丁醇為什么不與甲苯發(fā)生親電取代反應(yīng)？叔丁醇過量會提高TBHQ的產(chǎn)率嗎？為什么？相關(guān)鏈接：食品抗氧化劑實驗六月桂酰二乙醇胺的制備及性能實驗?zāi)康恼莆崭呒壷舅岬孽セc酰化原理與方法掌握脂肪酸的酯含量測定方法了解表面活性劑及其復(fù)配技術(shù)實驗原理主要試劑與用量月桂酸25g（約0.125mol）二乙醇胺13.5g（約0.13mol）實驗步驟月桂酸甲酯的合成于250mL園底燒瓶中加入25g月桂酸,安裝回流裝置,磁力攪拌，水浴加熱至月桂酸全溶，量取30mL甲醇從回流冷凝管上端加入燒瓶中，繼續(xù)攪拌加熱，10分鐘后用量筒加入17mL濃硫酸,保持微沸3小時，反應(yīng)完畢，改裝儀器為蒸餾裝置，蒸出過量的甲醇（回收），將產(chǎn)物倒入250mL分液漏斗中，靜止分層，分去酸水后，產(chǎn)物用50mL溫水洗滌至中性，稱量，計算產(chǎn)率。酸價的測定取已溶化的甲酯5－10克（精確至0.001g）于已知重量的250mL錐形瓶中，加入25mL中性乙醇，充分溶解后加入4－6滴酚酞，，用0.1molL-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點。酸價按下式計算：酸價=CKOHVKOH/W（mmol/g）稱取月桂酸約0.5g（精確至0.001g）用同樣的方法測定月桂酸的酸價，估算酯化度。月桂酰二乙醇胺的制備將上步制備的甲酯稱重后加入250mL園底燒瓶中，另將二乙醇胺加入小燒杯中，再加入固體氫氧化鉀，攪拌溶解后轉(zhuǎn)移至盛有甲酯的燒瓶中，原料配料比為：甲酯：二乙醇胺：氫氧化鉀=1:1.1:0.05(mol)；油浴加熱，以盛有原料的燒瓶作反應(yīng)器，安裝蒸餾裝置，尾接管接真空裝置，組成簡易減壓蒸餾裝置。開動水泵，觀察系統(tǒng)壓力，同時開動磁力攪拌，緩緩加熱至有餾分餾出，約2小時后不再有餾分，停止加熱，拆除裝置，產(chǎn)物冷至室溫。泡沫力測定取1克產(chǎn)物加水20mL，溶解后轉(zhuǎn)移至100mL量筒中，用手封口用力上下?lián)u動，測量泡沫體積。洗發(fā)香波的配制將溶于60mL水中，加熱至70℃攪拌溶解，待全溶后停止加熱，加入珠光漿、硅油瓜爾膠，使其溶化，45℃時加入香精、防腐劑，混合均勻后用檸檬酸調(diào)節(jié)PH至6－7，洗發(fā)香波配方成分含量（％）成分含量（％）烷醇酰胺5食鹽適量AES10香精適量BS-25防腐劑0.2AEO-95珠光漿5K-125硅油2瓜爾膠1檸檬酸1思考題本實驗合成的月桂酸甲酯純度如何，如何純化設(shè)計一條合成烷醇酰胺的其他合成路線[注]1、0.1mol/LKOH的配制：稱取0.7gKOH溶解后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶內(nèi)，加蒸餾水至刻度，稱取已干燥的鄰苯二甲酸氫鉀0.4－0.6g（精至0.001g）于250錐形瓶中，加40－50ml蒸餾水溶解后滴加2－3d滴酚酞指示劑，用待標(biāo)的KOH溶液滴定至粉紅色且半分鐘不褪為終點，KOH溶液的濃度按下式計算：CKOH=WKHC8H4/0.2042VKOH2、中性乙醇的配制：取95％乙醇25ml于燒杯中，加2滴酚酞指示劑，用0.1mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅色。相關(guān)鏈接：表面活性劑實驗七氫化大豆油（催化氫化）氫化大豆油植物油為含有不飽和脂肪酸的甘油酯，由于其分子的排列松散，分子間作用力小常溫下呈液體，通過催化加氫可使分子中的雙鍵數(shù)目減少，凝固點升高，這個過程叫油脂氫化，常用的加氫催化劑為Raney鎳，鈀-碳等。實驗?zāi)康牧私獯呋託涞幕驹砑安僮鲗W(xué)習(xí)碘值的測定方法實驗原理主要試劑與用量大豆油30mL鈀-碳催化劑0.1g,氫氣；0.1mol.L-1NaS2O3溶液，1%淀粉溶液，哈納斯溶液（每升冰醋酸含有12.7克碘）10%碘化鉀溶液，二氯甲烷。實驗步驟按圖連接好氫化裝置，在氫化瓶中加入30mL豆油，0.1g鈀-碳催化劑，攪拌下緩緩加熱至200℃，打開氫氣通氣，保持同其速度為150-200個氣泡/分鐘。反應(yīng)時間約40分鐘。（注意：氫氣為可燃性氣體，務(wù)必使其排除室外）反應(yīng)完畢，用隔熱手套取下氫化裝置，趁熱減壓過濾，將濾液倒入燒杯中，冷卻至室溫。碘值的測定于250mL錐形瓶中加入0.5g大豆油，（準(zhǔn)確至0.01g），再加入15mL二氯甲烷，溶解油。思考題：1油脂氫化的目的是什么，簡述氫化油的用途2.假如你的三酸甘油是由三個亞油酸基團組成，試寫出此三酸甘油的結(jié)構(gòu)，氫化1mol.這種脂肪需多少mol.氫，這種油脂的碘值是多少。實驗八正丁基鋰有機鋰化合物是有機合成中重要的基本試劑，在有機合成中有著許多用途，有機鋰化合物的制備和反應(yīng)需要用到無水、無氧、低溫等實驗條件，是現(xiàn)代有機合成化學(xué)的重要基本技能之一。鹵素和金屬鋰地交換反應(yīng)是制備有機鋰化合物的最常用的方法，本實驗采用1-溴丁烷和金屬鋰反應(yīng)制備正丁基鋰。實驗?zāi)康恼莆照』嚨闹苽湓砼c方法掌握無水無氧操作技術(shù)實驗原理由于反應(yīng)中所形成的丁基鋰具有很高的反應(yīng)性，因此，在制備過程中所有的儀器、試劑和溶劑均須絕對干燥，反應(yīng)須在惰性氣體如氮氣或氬氣的保護下進行。在使用有機鋰時，常需知道較的濃度，但在有機鋰化合物的制備過程中，由于副反應(yīng)、溶劑的揮發(fā)和放置過程中的水解等因素的影響，所制得的有機鋰化合物的濃度與預(yù)測的濃度常有較大的差異。因此，必須用可靠的方法確定待使用的有機鋰化合物的濃度。測定原理一：測定原理二以1，3-二苯基-2-丙酮-對甲苯磺酰腙為滴定劑兼做指示劑，當(dāng)正丁基鋰的加入量少于或等于磺酰腙1的量時，1中最活潑的氮上的氫先被奪去，形成N-Li化合物2，當(dāng)正丁基鋰的加入量大于磺酰腙的量時，化合物2進一步發(fā)生芐位上的奪氫，，形成具有鮮艷橘紅色的雙鋰化合物3，從而指示出反應(yīng)的等當(dāng)點。實驗步驟：在250ml三口瓶上配好電動攪拌機、低溫溫度計和進氣管以及接有氯化鈣干燥管的恒壓漏斗，全部儀器均需在烘箱中干燥后趁熱裝配。向瓶中加入50ml無水乙醚，將不含氧的干燥氮氣導(dǎo)入反應(yīng)瓶。取1.07g鋰絲，用無水乙醚漂洗后直接