考點57物質(zhì)的制備和檢驗

1復(fù)習(xí)重點

1.駕馭常見氣體的試驗室制法（包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方

法）.

2.綜合運用化學(xué)學(xué)問對常見的物質(zhì)（包括氣體物質(zhì)、無機(jī)離子）進(jìn)行分別、

提純和鑒別.

難點聚焦

一、常見氣體的試驗室制備

1、氣體發(fā)生裝置的類型

（1）設(shè)計原則：依據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來選

擇反應(yīng)裝置。

（2）裝置基本類型：

裝置類型固體反應(yīng)物（加熱）固液反應(yīng)物（不加固液反應(yīng)物（加熱）

熱）

裝置

75意圖提JX

典型氣體。2、3、4等上、2、H2s2乙煥22、、、22等

等。

(1)試管口應(yīng)稍向(1)在用簡易裝置(1)檢驗裝置的氣幾

下傾斜，以防止產(chǎn)時，如用長頸漏斗，密性種

生的水蒸氣在管口漏斗頸的下口應(yīng)伸(2)加熱時要預(yù)氣

操作要點

冷凝后倒流而引起入液面以下，否則起熱，受熱勻稱體

試管裂開。不到液封的作用；(3)加熱易暴沸的制

(2)鐵夾應(yīng)夾在距(2)加入的液體反混合物時要加備

試管口3處。應(yīng)物(如酸)要適當(dāng)。碎石，防暴沸的

(3)膠塞上的導(dǎo)管(3)塊狀固體與液(4)制乙烯時濃硫反

伸入試管里面不能體的混合物在常溫酸與乙醇可先混應(yīng)

太長，否則會阻礙下反應(yīng)制備氣體可合，故不必用分液原

氣體的導(dǎo)出。用啟普發(fā)生器制備。漏斗，換成溫度計理

如2H2sH2(不行限制反應(yīng)溫度10

用于C2H2)余

種

氣體的試驗室制法：

A、

1、氧氣的試驗室制法

反應(yīng)原理：3在2作催化劑的作用下制備或者用4干脆加熱制取

裝置類型：固體+固體(加熱)

收集方法：排水法或向上排空氣法

2、氨氣的試驗室制法

反應(yīng)原理：4和()2固體混合加熱

裝置類型：固體+固體(加熱)

收集方法：向下排空氣法

B、

1、氫氣的試驗室制法

反應(yīng)原理：和稀H24

2、裝置類型：固體+液體（不加熱）

收集方法：排水法或向下排空氣法

2、乙快的試驗室制法

反應(yīng)原理：2（又稱電石）與水（或飽和食鹽水）

裝置類型：固體+液體（不加熱）（不行用啟普發(fā)生器）

收集方法：排水法

3、二氧化碳的試驗室制法

反應(yīng)原理：3和稀反應(yīng)

裝置類型：固體+液體（不加熱）

收集方法：排水法或向上排空氣法

4、二氧化硫的試驗試制法

反應(yīng)原理：3和稀1124的反應(yīng)

裝置類型：固體+液體（不加熱）

收集方法：排水法或向上排空氣法

5、一氧化氮的試驗室制法：

反應(yīng)原理：和稀3混合

裝置類型：固體+液體（不加熱）

收集方法：排水法

6、二氧化氮的試驗室制法

反應(yīng)原理：和濃3混合

裝置類型：固體+液體（不加熱）

收集方法：向上排空氣法

留意：①檢查裝置的氣密性；②裝固體的試管口略向下傾斜；③先勻稱加熱，

然后固定在放藥品的地方集中加熱；④用排水法收集集體時，停止加熱前應(yīng)先

把導(dǎo)氣管撤出水面，再熄滅酒精燈；⑤運用長頸漏斗時要把漏斗頸插入液面下

C、

1、氯氣的試驗室制法

反應(yīng)原理：2和濃共熱

裝置類型：固體+液體（加熱）

收集方法：向上排空氣法或排飽和食鹽水法（尾氣用堿液汲?。?/p>

2、乙烯的試驗室制法

反應(yīng)原理：32和濃H24（體積比1：3）快速加熱到170℃（溫度計插入液面下）

裝置類型：液體+液體（加熱）

收集方法：排水法

2、收集裝置

（1）設(shè)計原則：依據(jù)氧化的溶解性或密度

（2）裝置基本類型:

裝置類排水（液）集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法

型

裝置

不意圖稀

適用范不溶于水（液）的氣密度大于空氣的氣密度小于空氣的氣

圍體體體

典型氣乩、。2、、、4、2、、2、2、H2sH2>3、4

體2=2、=

3、凈化與干燥裝置

（1）設(shè)計原則：依據(jù)凈化藥品的狀態(tài)與條件

（2）裝置基本類型:

裝置類液體除雜劑（不加固體除雜劑（不加固體除雜劑（加熱）

型熱）熱）

適用范

圍

裝置1,1

示意圖1r心JAL

（3）氣體的凈化劑的選擇

選擇氣體汲取劑應(yīng)依據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，所選用的汲取劑只

能汲取氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般狀況下：①易溶于水

的氣體雜質(zhì)可用水來汲?。虎谒嵝噪s質(zhì)可用堿性物質(zhì)汲??；③堿性雜質(zhì)可用酸

性物質(zhì)汲?。虎芩挚捎酶稍飫﹣砑橙。虎菽芘c雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀（或可溶物）

的物質(zhì)也可作為汲取劑。

（4）氣體干燥劑的類型與選擇

常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類：

①酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性

或中性的氣體，如2、2、2、、4、2、0八4等氣體。

②堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體。堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性

或中性的氣體，如3、￡、。2、4等氣體。

③中性干燥劑，如無水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如0八

七、4等。

在選用干燥劑時，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選

用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的

物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用2來干燥3（因生成2?&）,不能用濃心干燥3、

H2s、、等。

氣體凈化與干燥留意事項

一般狀況下，若采納溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采納加熱除

去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。

對于有毒、有害的氣體尾氣必需用適當(dāng)?shù)娜芤杭右约橙。ɑ螯c燃），使它們

變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質(zhì)。如尾氣2、2、2（蒸氣）等可用溶液汲??；尾

氣H2s可用4或溶液汲??；尾氣可用點燃法，將它轉(zhuǎn)化為2氣體。

4、氣體試驗裝置的設(shè)計

（1）裝置依次：制氣裝置一凈扮裝置一反應(yīng)或收集裝置一除尾氣裝置

（2）安裝依次：由下向上，由左向右

（3）操作依次：裝配儀器f檢驗氣密性~加入藥品

二、常見物質(zhì)的分別、提純和鑒別

1、化學(xué)方法分別和提純物質(zhì)

對物質(zhì)的分別可一般先用化學(xué)方法對物質(zhì)進(jìn)行處理，然后再依據(jù)混合物的

特點用恰當(dāng)?shù)姆謩e方法（見化學(xué)基本操作）進(jìn)行分別。

用化學(xué)方法分別和提純物質(zhì)時要留意:

①最好不引入新的雜質(zhì);

②不能損耗或削減被提純物質(zhì)的質(zhì)量

③試驗操作要簡便，不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時，要使被分

別的物質(zhì)或離子盡可能除凈，須要加入過量的分別試劑，在多步分別過程中，

后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。

對于無機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分別和提純：

(1)生成沉淀法例如溶液里混有少量的2雜質(zhì)，可加入過量的溶液,

使"離子轉(zhuǎn)化為沉淀(但引入新的雜質(zhì)一)，過濾除去()2,然后加入適量鹽酸,

調(diào)整為中性。

(2)生成氣體法例如2,溶液中混有少量23,為了不引入新的雜質(zhì)并

增加廣，可加入適量的稀電，將3?-轉(zhuǎn)化為2氣體而除去。

(3)氧化還原法例如在3溶液里含有少量2雜質(zhì)，可通入適量的2

氣將2氧化為3。若在2溶液里含有少量3,可加入適量的鐵粉而將其除去。

(4)正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法例如在23固體中含有少量3雜質(zhì)，

可將固體加熱，使3分解生成23,而除去雜質(zhì)。若在3溶液中混有少量23雜質(zhì)，

可向溶液里通入足量2,使23轉(zhuǎn)化為3。

(5)利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì)例如在2。3里混有少量的◎雜質(zhì)，可

利用2。3是兩性氧化物，能與強(qiáng)堿溶液反應(yīng)，往試樣里加入足量的溶液，使其

中2。3轉(zhuǎn)化為可溶性2,然后過濾，洗滌難溶物，即為純凈的2。3。

2

(6)離子交換法例如用磺化煤()做陽離子交換劑，與硬水里的\

2+進(jìn)行交換，而使硬水軟化。

2、物質(zhì)的鑒別

物質(zhì)的檢驗通常有鑒定、鑒別和推斷三類，它們的共同點是：依據(jù)物質(zhì)的特

殊性質(zhì)和特征反應(yīng)，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒ǎ_視察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象，如

顏色的改變、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等，進(jìn)行推

斷、推理。

鑒定通常是指對于某一種物質(zhì)的定性檢驗，依據(jù)物質(zhì)的化學(xué)特性，分別檢出

陽離子、陰離子，鑒別通常是指對分別存放的兩種或兩種以上的物質(zhì)進(jìn)行定性

分辨，可依據(jù)一種物質(zhì)的特性區(qū)分于另一種，也可依據(jù)幾種物質(zhì)的顏色、氣味、

溶解性、溶解時的熱效應(yīng)等一般性質(zhì)的不同加以區(qū)分。推斷是通過已知試驗事

實，依據(jù)性質(zhì)分析推求出被檢驗物質(zhì)的組成和名稱。我們要綜合運用化學(xué)學(xué)問

對常見物質(zhì)進(jìn)行鑒別和推斷。

1.常見氣體的檢驗

常見氣體檢驗方法

氫氣純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰，混合空氣點燃有爆鳴聲，生

成物只有水。不是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲；可點燃的氣體不肯定是氫

氣

氧氣可使帶火星的木條復(fù)燃

氯氣黃綠色，能使潮濕的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)（。3、2也能使潮濕的碘化鉀

淀粉試紙變藍(lán)）

氯化氫無色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧，能使潮濕的藍(lán)

色石藍(lán)試紙變紅；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時冒白煙；將氣體通入

3溶液時有白色沉淀生成。

二氧化硫無色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色，加熱后又顯紅色。

能使酸性高鋅酸鉀溶液褪色。

硫化氫無色有具雞蛋氣味的氣體。能使Q）2或4溶液產(chǎn)生黑色沉淀，或使

潮濕的醋酸鉛試紙變黑。

氨氣無色有刺激性氣味，能使潮濕的紅色石蕊試紙變藍(lán)，用蘸有濃鹽

酸的玻璃棒靠近時能生成白煙。

二氧化氮紅棕色氣體，通入水中生成無色的溶液并產(chǎn)生無色氣體，水溶液

顯酸性。

一氧化氮無色氣體，在空氣中馬上變成紅棕色

二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁；能使燃著的木條熄滅。2氣體也能使澄清的

石灰水變混濁，帥等氣體也能使燃著的木條熄滅。

一氧化碳可燃燒，火焰呈淡藍(lán)色，燃燒后只生成2；能使灼熱的由黑色變成

紅色。

甲烷無色氣體，可燃，淡藍(lán)色火焰，生成水和2；不能使高缽酸鉀溶液、

濱水褪色。

乙烯無色氣體、可燃，燃燒時有光明的火焰和黑煙，生成水和2。能使

高鋅酸鉀溶液、溟水褪色。

乙烘無色無臭氣體，可燃，燃燒時有光明的火焰和濃煙，生成水和2,

能使高鋸酸鉀溶液、浪水褪色。

2.幾種重要陽離子的檢驗

（1）能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。

（2）、用焰色反應(yīng)來檢驗時，它們的火焰分別呈黃色、淺紫色（通過鉆玻

片）。

(3)2+能使稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色4沉淀，且沉淀不溶于

稀硝酸。

(4)2+能與溶液反應(yīng)生成白色()2沉淀，該沉淀能溶于4溶液。

(5)"能與適量的溶液反應(yīng)生成白色()3絮狀沉淀，該沉淀能溶于鹽酸

或過量的溶液。

(6)能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng)，生成白色沉淀，不溶于稀3,但

溶于氨水，生成

(7)；鉉鹽(或濃溶液)與濃溶液反應(yīng)，并加熱，放出訪潮濕的紅色石

藍(lán)試紙變藍(lán)的有刺激性氣味3氣體。

(8)加能與少量溶液反應(yīng)，先生成白色()2沉淀，快速變成灰綠色，最

終變成紅褐色()3沉淀。或向亞鐵鹽的溶液里加入溶液，不顯紅色，加入少量新

23

制的氯水后，馬上顯紅色。22=22-

(9)”能與溶液反應(yīng)，變成血紅色()3溶液，能與溶液反應(yīng)，生成紅

褐色()3沉淀。

(10)2+藍(lán)色水溶液(濃的2溶液顯綠色)，能與溶液反應(yīng)，生成藍(lán)色的

()2沉淀，加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏某恋?。?'溶液能與、片等反應(yīng)，在金屬片上

有紅色的銅生成。

3.幾種重要的陰離子的檢驗

(1)~能使無色酚猷;、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、

藍(lán)色、黃色。

(2)-能與硝酸銀反應(yīng)，生成白色的沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于

氨水，生成［(，成

(3)能與硝酸銀反應(yīng)，生成淡黃色沉淀，不溶于稀硝酸。

(4)r能與硝酸銀反應(yīng)，生成黃色沉淀，不溶于稀硝酸；也能與氯水

反應(yīng)，生成L使淀粉溶液變藍(lán)。

(5)產(chǎn)能與含"溶液反應(yīng)，生成白色4沉淀，不溶于硝酸。

2

(6)3-濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng)，產(chǎn)生無色有刺激性氣味的2氣體，該氣體

能使品紅溶液褪色。能與2溶液反應(yīng)，生成白色3沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生成

無色有刺激性氣味的2氣體。

2-

(7)S能與(3)2溶液反應(yīng)，生成黑色的沉淀。

(8)/-能與2溶液反應(yīng)，生成白色的3沉淀，該沉淀溶于硝酸(或鹽酸)，

生成無色無味、能使澄清石灰水變渾濁的2氣體。

(9)3-取含「鹽溶液煮沸，放出無色無味2氣體，氣體能使澄清石灰水

變渾濁?；蛳?-鹽酸溶液里加入稀4溶液，無現(xiàn)象，加熱煮沸，有白色沉淀3

生成，同時放出2氣體。

(10)含磷酸根的中性溶液，能與3反應(yīng)，生成黃色34沉淀，該沉淀溶

于硝酸。

(11)3-濃溶液或晶體中加入銅片、濃硫酸加熱，放出紅棕色氣體。

4.幾種重要有機(jī)物的檢驗

(1)苯能與純澳、鐵屑反應(yīng)，產(chǎn)生白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合

物反應(yīng)，生成黃色的苦杏仁氣味的油狀(密度大于1)難溶于水的硝基苯。

(2)乙醇能夠與灼熱的螺旋狀銅絲反應(yīng)，使其表面上黑色變?yōu)楣饬恋你~，

并產(chǎn)生有刺激性氣味的乙醛。乙醇與乙酸、濃硫酸混合物加熱反應(yīng)，將生成的

氣體通入飽和23溶液，有透亮油狀、水果香味的乙酸乙酯液體浮在水面上。

(3)苯酚能與濃澳水反應(yīng)生成白色的三澳苯酚沉淀。能與3溶液反應(yīng)，

生成紫色溶液。

（4）乙醛能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，或能與新制的藍(lán)色Oz加熱反應(yīng)，生成紅色

的2。沉淀。

5.用一種試劑或不用試劑鑒別物質(zhì)

用一種試劑來鑒別多種物質(zhì)時，所選用的試劑必需能和被鑒別的物質(zhì)大多數(shù)

能發(fā)生反應(yīng)，而且能產(chǎn)生不同的試驗現(xiàn)象。常用的鑒別試劑有3溶液、溶液、23

溶液、稀H”、（）2懸濁液等。

不用其他試劑來鑒別一組物質(zhì)，一般狀況從兩個方面考慮：

①利用某些物質(zhì)的特殊性質(zhì)（如顏色、氣味、溶解性等），首先鑒別出來，

然后再用該試劑去鑒別其他物質(zhì)。

②采納一種試劑與其他物質(zhì)相互反應(yīng)的現(xiàn)象不同，進(jìn)行綜合分析鑒別。

化學(xué)定量試驗

復(fù)習(xí)要求

駕馭物質(zhì)的量濃度溶液的配制、硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測定，中和滴

定的試驗原理、操作方法，中和熱的測定，以與鹽的溶解度的測定，試驗數(shù)據(jù)

處理和誤差分析方法等。

一、配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液

物質(zhì)的量是化學(xué)上的重要物理量，是把宏觀物質(zhì)與微觀粒子數(shù)聯(lián)系起來的

橋梁。物質(zhì)的量濃度是以單位體積溶液里所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量來表示溶液組成

的物理量。

試驗儀器：燒杯、酸式滴定管、容量瓶（100）、膠頭滴管、量筒、玻璃棒、

藥匙、濾紙、托盤天平。

試驗步驟：

⑴、配制1002.0溶液

①計算計算配制1002.0溶液所需固體的質(zhì)量

②稱量在托盤天平上稱量出所需的固體

③配制溶液

把稱好的氯化鈉固體放入燒杯中，再向燒杯中加入40蒸儲水，用玻璃棒攪

拌，使氯化鈉固體完全溶解。

將燒杯中的溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用少量蒸儲水洗滌燒杯2~3次,

并將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中。輕輕搖動容量瓶，使溶液混合勻稱。

接著向容量瓶中加入蒸儲水，直到液面在刻度線以下12時，改用膠頭滴管

逐滴加水，使溶液凹面恰好與刻度相切。蓋好容量瓶瓶塞，反復(fù)顛倒、搖勻。

④將配制好的溶液倒入細(xì)口試劑瓶中，貼好標(biāo)簽。

（2）用2.0溶液配制1000.5溶液

①計算計算所需2.0溶液的體積

②量取用酸式滴定管將所需體積的2.0溶液注入到燒杯中

③配制溶液向盛有2.0溶液的燒杯中加入約20蒸儲水，用玻璃棒漸

漸攪動，使其混合勻稱。將燒杯中的溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移至容量瓶中。用少量蒸

儲水洗滌燒杯和玻璃棒2%次，并將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，然后加水

至刻度。蓋好容量瓶瓶塞。反復(fù)顛倒、搖勻。

④將配制好的1000.5溶液倒入指定的容器中。

誤差分析：下列操作對所配制溶液的物質(zhì)的量濃度有何影響？

。運用托盤天平稱2.3g溶質(zhì)固體時，左碼右物（1g以下用游碼）

。配制溶液時固體在紙上稱量

O容量瓶在轉(zhuǎn)入溶液前有蒸儲水

O配制溶液時,在轉(zhuǎn)入溶液前，容量瓶中有少量溶液

O燒杯玻璃棒沒有洗滌,或洗滌液沒有轉(zhuǎn)入容量瓶

。定容時溶液凹液面超過刻度線

。定容振蕩搖勻后，發(fā)覺液面低于刻度線,再加水至刻度線

。用量筒量取濃硫酸后，用水洗滌量筒2~3次,洗滌液轉(zhuǎn)入燒杯中

O配制稀硫酸溶液時，用量筒量取5.5濃硫酸，結(jié)束時仰視

。定容時，俯視刻度線

二、中和滴定

滴定的操作過程大致是：首先稱取肯定質(zhì)量的試樣制成溶液（或者取肯定體

積的試樣溶液），然后通過滴定管將已知濃度的溶液逐滴加到被測溶液中去，依

據(jù)指示劑顏色的改變而終止滴定。最終，可通過有關(guān)溶液的濃度和所用體積算

出被測試樣的含量或被測溶液的濃度。滴定包括中和滴定、氧化還原滴定等。

酸堿中和滴定，是利用酸堿中和反應(yīng)的原理用已知物質(zhì)的量濃度的酸（或

堿）來測定未知物質(zhì)的量濃度的堿（或酸）的方法。

試驗步驟：（以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定未知濃度的氫氧化鈉溶液為例）

①儀器的洗滌

將滴定需用的滴定管、移液管和錐形瓶均洗滌干凈，并用蒸儲水洗2?3次。

滴定管、移液管再用少量要盛的溶液潤洗2?3次，備用。

②滴定的操作

在酸式滴定管中注入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸，使尖嘴部分充溢溶液且無氣泡后，調(diào)整管

內(nèi)液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，記錄起始讀數(shù)。

用堿式滴定管或移液管量取肯定體積的未知濃度的溶液，放入錐形瓶中，

并加入少量適當(dāng)?shù)乃釅A指示劑（例如2?3滴無色酚獻(xiàn)試液），振蕩、搖勻。

滴定時，在錐形瓶下墊一白紙。左手操縱滴定管，右手不斷振蕩錐形瓶，

眼睛凝視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的改變，余光初奏扁赧施度。確比蒲定會盅；需用

的簡潔》法息:以勵直力指關(guān)劑血鹽酸滴定溶液時，粉紅色變無色；若以酚儆

為指示劑用溶液滴定鹽酸時，出現(xiàn)粉紅色并在半分鐘內(nèi)出底木做;即達(dá)滴定終

點。滴定后觀測、記錄滴定管疵而而刻度畏藪；

③把錐形瓶里的溶液倒掉，用蒸儲水洗滌干凈。按上述操作重復(fù)一次。

④取兩次測定數(shù)值的平均值，計算待測溶液的物質(zhì)的量濃度。

留意事項：

①滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞應(yīng)當(dāng)轉(zhuǎn)動敏捷。滴定管中加入液體

后，應(yīng)當(dāng)從下面放出液體，調(diào)整到尖嘴部分充溢溶液，并使滴定管內(nèi)部沒有氣

泡，再把起始時液面的讀數(shù)記錄下來。

②滴定過程中，要當(dāng)心搖動錐形瓶，確保全部滴加的液體進(jìn)入瓶內(nèi)溶液，

不能有任何的溶液從瓶內(nèi)濺出。

③要恰當(dāng)?shù)剡x擇酸堿指示劑。各種酸堿指示劑都有肯定的變色范圍。

④滴定操作，應(yīng)重復(fù)2~3次。取兩次或多次測定數(shù)據(jù)的平均值去計算待測

試樣的含量或待測溶液的濃度。

誤差分析：下列操作對待測液濃度有何影響？

。量取待測液的滴定管未用待測液潤洗

。在搖動錐形瓶時，不慎將瓶內(nèi)液體濺出少量

。滴定至終點后用俯視法讀取終點刻度

。錐形瓶未用待測液潤洗

。盛放標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管未趕盡氣泡就起先滴定

三、硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測定

通過實際稱量硫酸銅晶體的質(zhì)量、這些晶體受熱完全失去結(jié)晶水后的質(zhì)量,

求出晶體中含結(jié)晶水的質(zhì)量和結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最終可以確定硫酸銅晶體的

化學(xué)式。此試驗是中學(xué)化學(xué)里學(xué)生實際操作以確定物質(zhì)組成與化學(xué)式的重要代

表性試驗。

試驗儀器：托盤天平（帶祛碼），研缽，玻璃棒，三腳架，泥三角，瓷生煙,

珀煙鉗，干燥器，酒精燈

試驗步驟：

①稱量一一用天平精確稱量一干燥瓷珀煙的質(zhì)量，并用此垣堪稱取2g研碎

了的硫酸銅晶體。

②加熱一一漸漸加熱盛有硫酸銅晶體的地?zé)煟钡搅蛩徙~晶體完全變白，

不再逸出水蒸氣為止。然后將用煙放在干燥器里冷卻。

③稱量一一稱量冷卻后的生煙，登記瓷堵煙和無水硫酸銅的質(zhì)量。

④加熱再稱量，至質(zhì)量不再變一一把盛有無水硫酸銅的生煙再加熱，放在

干燥器里冷卻后再稱量，登記質(zhì)量，至兩次稱量的質(zhì)量相差不超過0.1g為止。

⑤計算

結(jié)晶水質(zhì)量=硫酸銅晶體和瓷用煙的質(zhì)量-無水硫酸銅和瓷垣煙質(zhì)量

留意事項：

①托盤天平只能用于粗略的稱量，只能稱準(zhǔn)到o.1g。若用托盤天平稱量（即

使“精確稱量”），必定存在儀器誤差，這就確定本試驗只能粗略地測得結(jié)晶水

質(zhì)量分?jǐn)?shù)的近似值。

②為了削減誤差，應(yīng)當(dāng)盡可能使硫酸銅晶體充分地受熱，硫酸銅晶體事先

應(yīng)盡量研成細(xì)小顆粒，盡可能使失水反應(yīng)進(jìn)行充分。整個稱量過程，特殊是稱

量無水硫酸銅和瓷生煙的質(zhì)量，最好蓋嚴(yán)瓷坨煙蓋，削減稱量時間。

若因操作不慎，加熱時固體濺失多，會引起很大誤差，測得的數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)棄

去不用，整個試驗應(yīng)當(dāng)重做。

誤差分析：下列操作對測得結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有何影響？

O晶體研得不細(xì)，加熱溫度高時晶體暴裂濺出生煙外

O加熱溫度過高少量硫酸銅分解生成氧化銅和三氧化硫氣體

。玻璃棒上沾走少量無水鹽，未全部轉(zhuǎn)移到生蝸中

O晶體中含有有分解雜質(zhì)

O加熱溫度較低，晶體未完全分解

O未放入干燥器中干燥，冷卻時又汲取了空氣中的水分

四、中和熱的測定

試驗用品：大燒杯（500）、小燒杯（100）、溫度計、量筒（50）兩個、

泡沫塑料或紙條、泡沫塑料板或硬紙板（中心有兩個小孔）、環(huán)形玻璃攪拌棒。

0.50鹽酸、0.55溶液

試驗步驟：

①在大燒杯底部墊泡沫塑料（或紙條），使放入的小燒杯杯口與大燒杯杯

口相平。然后再在大、小燒杯之間填滿泡沫塑料（或紙條），大燒杯上用泡沫

塑料板（或硬紙板）作蓋板，在板中間開兩個小孔，正好使溫度計和環(huán)形玻璃

棒通過，以達(dá)到保溫、隔熱、削減試驗過程中熱量損失的目的，如圖所示。

②用一個量筒量取500.50鹽酸，倒入小燒杯中，并用溫度計測量鹽酸的

溫度，記入下表。然后把溫度計上的酸用水沖洗干凈。

③用另一個量筒量取500.55溶液，并用溫

度計測量溶液的溫度，記入下表。/?

④把溫度計和環(huán)形玻璃攪拌棒放入小-環(huán)形玻璃攪拌棒燒杯

的鹽酸中，并把量筒中的溶液一次倒入小燒溫度計杯（留

意不要灑到外面）。用環(huán)形玻璃攪拌棒輕輕攪動

溶液，并精確讀取混合液的最高溫度，記為^1--終止

溫度，記入下表。

⑤重復(fù)試驗兩次，取測量所得數(shù)據(jù)的平均值

作為計算依據(jù)。

⑥依據(jù)試驗數(shù)據(jù)計算中和熱