實(shí)驗(yàn)專題四:

有機(jī)實(shí)驗(yàn)

一、常見(jiàn)儀器

三頸燒瓶

三頸燒瓶

三頸燒瓶通常具有圓肚細(xì)頸的外觀。它有三個(gè)口，可以同時(shí)加入多種反應(yīng)物，或

是加冷凝管。它的窄口是用來(lái)防止溶液濺出或是減少溶液蒸發(fā)。當(dāng)溶液需要長(zhǎng)時(shí)間的

反應(yīng)或是加熱回流時(shí)，將磁攪拌子配合使用加熱攪拌器加以攪拌。

漏斗

球形分液漏斗恒壓滴液漏斗

有機(jī)反應(yīng)要根據(jù)不同情況采取恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)：使漏斗內(nèi)

控制加料速度和降溫冷凍等操作，液體順利流下并防止倒吸。

以免猛烈反應(yīng)。

球形冷凝管接他招或干雌g等麟蟄■

球形冷凝管投能制

ms?分液球形冷凝管

漏斗

溫導(dǎo)氣裝置

度

計(jì)三瓶工

套并圓底燒瓶?jī)?yōu)化蝌

有機(jī)物易揮發(fā),反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用

率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。

二、常見(jiàn)信息及注意事項(xiàng)

第僦熔點(diǎn)c加c

106l.(M4-26179.62WF7k^FZM

zm1021.082-73.1138.6

1481248135300沏哂，加際，

_________________________1__tSWf2Sl

E料(以三頸燒瓶作反應(yīng)器為例)

(1)裝料量：

對(duì)于裝料儀器，液體量應(yīng)與儀器配套，瓶?jī)?nèi)液體的體積量應(yīng)不少于瓶體積的1/3,

不多于2/3。

(2)裝料順序：

由于需要同時(shí)將多種物料混合反應(yīng)制備有機(jī)物，故應(yīng)按一定比例及一定順序向

三頸燒瓶?jī)?nèi)投入原料、溶劑和催化劑等。對(duì)于多種液體試劑，其原則上按密度由小

到大添加，一般地，最后加入濃硫酸。

裝料（注意以下幾點(diǎn)）

皺了初廁吩儂，反藥粉，用影御棒哈斷通施

鼬了磔撼獻(xiàn)蛔穗隹后洗在wm碎瓷片閾廂；

霞前依應(yīng)叔轆烈旃蛇漏4砌窿以-垸附植轆JM某翻；

翻而現(xiàn)卻挽斜場(chǎng)Lmm后囹佛,睚聊霞中國(guó)?”引新拍

又能皿由鼬同起到吸p

熱源多樣化

很多有機(jī)反應(yīng)需要在受熱環(huán)境下反應(yīng)，投料復(fù)雜，副反應(yīng)的

發(fā)生在所難免，故要嚴(yán)格把控好反應(yīng)體系的溫度。根據(jù)反應(yīng)試劑

的性質(zhì)及反應(yīng)原理，配有冷凝回流裝置，保證一定產(chǎn)率和純度，

高效地制備與生產(chǎn)。

熱水浴加熱

①適用于反應(yīng)溫度恒溫供熱且低于100C（水的沸點(diǎn)）

②優(yōu)點(diǎn)：

受熱均勻，容易控制，防止某物質(zhì)受熱分解或以溫度

過(guò)高時(shí)有機(jī)物（如乙醛等）遇熱爆炸，產(chǎn)率降低，甚至帶

來(lái)危險(xiǎn)。

熱油浴加熱

①適用于反應(yīng)溫度恒溫供熱且高于水的沸點(diǎn)100℃。

②優(yōu)點(diǎn)：因?yàn)樗姆悬c(diǎn)為100C,水浴達(dá)不到反應(yīng)溫度，故采

用油浴的方式加熱。同時(shí)可以不斷分出某反應(yīng)過(guò)程中生成的

水，促進(jìn)平衡移動(dòng)，提高產(chǎn)率。

三、常見(jiàn)操作

蒸儲(chǔ)

適用范圍：兩種或兩種以上互溶的混合液體

冷凝管

的分離，各組分的沸點(diǎn)相差較大（至少30℃

牛角管以上）

溫度計(jì)的

蒸儲(chǔ)

正確位置

燒瓶接

水

益酒精燦收

次器

進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸儲(chǔ)時(shí)，應(yīng)先通冷凝水,

再進(jìn)行加熱：

為有較好的冷卻效果，同時(shí)防止

冷凝管炸裂，冷凝水應(yīng)采用逆流的

方法，即水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上出‘

蒸儲(chǔ)裝置中溫度計(jì)的水銀球要放置在蒸儲(chǔ)燒瓶支管口處

減壓蒸僧

n

液體沸騰的溫度隨外界壓力的降低

而降低，用真空泵連接盛有液體的

容器，使液體表面上的壓力降低，

即可降低液體的沸點(diǎn)。

減壓蒸儲(chǔ)

蛇形冷凝管主要用

于冷凝收集沸點(diǎn)偏低的

蒸館產(chǎn)物。

1

減壓蒸儲(chǔ)H「溫度計(jì)

-

S力克氏蒸饋頭

?

?沙氧—水

在什么情況下使用減壓蒸儲(chǔ)？冷凝管

將沸點(diǎn)高的物質(zhì)，以及在普通蒸儲(chǔ)時(shí)

還沒(méi)有達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解、氧化或聚

合的物質(zhì)純化。如苯甲酸乙酯、苯甲醛等

芳香族的酯類和醛類化合物的分離提純。

水蒸氣進(jìn)Q管水蒸氣蒸儲(chǔ)儲(chǔ)出液出口管

安全管-水蒸氣蒸儲(chǔ)

兩種互不相溶的液體混合物（共

沸物）的沸點(diǎn)比兩液體單獨(dú)存在時(shí)的

水

沸點(diǎn)低。對(duì)于不溶于水的有機(jī)物，利

用水蒸氣蒸儲(chǔ)在低溫（甚至低于

ioo℃）就可以使該有機(jī)物和水蒸氣

一起蒸儲(chǔ)出來(lái)。

適用范圍：沸點(diǎn)較高或是在溫度較高時(shí)易分解的，不溶于水不與水反應(yīng)的，在100℃左

右有較高蒸氣壓的有機(jī)物的分離提純。

水蒸氣蒸館

打開T型管的旋塞，加熱發(fā)生器至沸

騰。當(dāng)有大量蒸氣沖出時(shí)，立即關(guān)閉

旋塞，讓水蒸氣進(jìn)入蒸儲(chǔ)部分，開始

蒸儲(chǔ)。當(dāng)儲(chǔ)出液澄清透明，不含有油

珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止蒸儲(chǔ)，這

時(shí)，應(yīng)首先打開旋塞，然后移去熱源。

否則燒瓶?jī)?nèi)的液體將會(huì)倒吸到水蒸氣

發(fā)生器中。

分館

分儲(chǔ)實(shí)際上是多次蒸餌，其原理、裝置和操作

與蒸儲(chǔ)類似，但分得比蒸儲(chǔ)對(duì)物質(zhì)的分離效果

好，效率高。相比蒸儲(chǔ)，分儲(chǔ)可分離沸點(diǎn)比較

接近（相差V30°C）的液體混合物。

冷凝流出

直形冷凝管（物質(zhì)流出）：主要應(yīng)用于混合液體或

I尸液一固體系中沸點(diǎn)不同各組分物質(zhì)的蒸福實(shí)驗(yàn)中的冷凝,

蒸饋是要某物質(zhì)蒸氣冷凝成液體后流出，直形是為了方

直形冷凝管

便液體的流出。

冷凝回流

球形冷凝管（冷凝回流）：主要應(yīng)用于有機(jī)化合物的

合成裝置中的回流，一般用于反應(yīng)裝置，即在反應(yīng)時(shí)考慮

到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反應(yīng)更

徹底。球形有利于增加冷卻接觸面，故冷凝面積較直形冷

球形冷凝管

凝管大，冷凝效率稍高。

冷凝管油水分離器

溫度叱昂/油水分離器在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通

《入冷凝水，緩慢加熱燒瓶。在反應(yīng)過(guò)程中，隨著加熱回流，蒸

發(fā)后冷凝下來(lái)的有機(jī)液體和水在分水器中滯留分層，水并到下

整第反應(yīng)混合物層（反應(yīng)前加入的）水中，通過(guò)分水器下部的旋塞分出生成的

■水,保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底

燒瓶中。

使用油水分離器的目的在于及時(shí)分離出水，（促進(jìn)平衡正向進(jìn)行）提高有機(jī)物原料

利用率，同時(shí)可以減少抽濾所需時(shí)間等。

冷凝管

油水分離器中水層（或有機(jī)層）高低的變

溫度計(jì)油水分離器化可以顯示生成物水（或有機(jī)物）的量（或液

面），據(jù)此可以判斷某些反應(yīng)（如酯化反應(yīng)等）

是否達(dá)到平衡。

反應(yīng)混合物

向裝有5%冰醋酸溶液的分液漏

萃取斗中加入15mL乙醛進(jìn)行萃取

分

移液管量取5mL5%冰醋酸（液

量筒量取15mL乙醛（卑

翻氣榴臥的h口向下螭，柳的支方（踞?，喻嘀雷蹄僦汽（釋

放漏4內(nèi)的壓力）；

頷液下翩體自燧放出將旗翻倒回分液居斗，再用和庫(kù)瞬!曲渾或（如健復(fù)A彌

⑦^(guò)并慚有響腋靜，加入過(guò)量的超肝燥

鹽析效應(yīng)

在萃取中，若在水溶液中加入一定

量的電解質(zhì)（如氯化鈉），利用“鹽析

效應(yīng)”以降低有機(jī)物和萃取溶劑在水溶

液中的溶解度，常?？梢蕴岣咻腿⌒Ч?/p>

（水洗時(shí)加飽和食鹽水亦是如此原理）

從槐花米中提取蘆1

索氏提取器

—————

稱取2.5g槐花米，研磨細(xì)后，放入濾紙?zhí)淄?，再將濾紙

套筒放入索氏提取器中，在圓底燒瓶中加入適量的70%乙醇

和兩粒沸石，與冷凝管組裝成固液提取裝置，用電熱套加熱

連續(xù)回流提取，待虹吸2?3次，即可撤去熱源。稍冷卻，改

1.濾紙?zhí)淄矠槌赫麴D裝置，蒸至圓底燒瓶?jī)?nèi)液體只剩下小體積，得到

2.蒸氣導(dǎo)管

3.虹吸管濃縮液，回收蒸出的乙醇。

索氏提取器

實(shí)驗(yàn)時(shí)將粉末狀固體置于濾紙?zhí)淄?內(nèi)，燒瓶中溶劑（萃

索氏提取器

———————————

取劑）受熱蒸發(fā)，蒸氣沿蒸氣導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝

后滴入濾紙?zhí)淄?中，與固體接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)

到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚ɡ梦锢韺W(xué)中連通器

原理），從而實(shí)現(xiàn)對(duì)粉末狀固體的連續(xù)萃取。萃取液進(jìn)入燒瓶,

殘?jiān)粼跒V紙?zhí)淄?內(nèi)。

2.蒸氣導(dǎo)管

3.虹吸管

弄清有機(jī)相中有哪些物質(zhì)產(chǎn)品提純之干燥段

水洗X溶液水洗試劑Y邈一產(chǎn)品

蒸儲(chǔ)液普WB*有機(jī)相

產(chǎn)品提純之洗滌段產(chǎn)品提純之精儲(chǔ)段

試劑X溶液一一般目的

NaOH>Na2c03、洗去有機(jī)物中的有機(jī)酸或酸性雜質(zhì)（使酸性雜質(zhì)形成

NaHCOs等鈉鹽溶于水而洗去）

稀鹽酸、稀硫酸除去有機(jī)堿或堿性雜質(zhì)

濃硫酸從飽和燃中除去不飽和燒；從鹵代烷中除去醇及酸

弄清有機(jī)相中有哪些物質(zhì)產(chǎn)品提純之干燥段

二%、走分液/53I水洗X溶液水洗［士3g］試劑Yr———q蒸儲(chǔ)?口

蒸儲(chǔ)液—T有機(jī)相尸———f］有機(jī)相|-----?|有機(jī)相-----產(chǎn)品

產(chǎn)品提純之洗瓶產(chǎn)品提純之精儲(chǔ)段

往漏斗中添加某洗滌液至浸沒(méi)晶體為止，抽（過(guò)）濾,

洗滌