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實驗名稱:乙酸異戊酯的合成實驗?zāi)康模?、熟悉酯化反應(yīng)原理,掌握乙酸異戊酯的制備方法2、掌握帶分水器的分流裝置的安裝與操作3、熟悉液體有機物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法4、學(xué)會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機物的操作技術(shù)三、實驗原理:1、乙酸異戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O2、蒸餾的原理是:當液體被加熱至沸騰,是液體變?yōu)檎魵?,然后是蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體,這兩個過程的聯(lián)合即為蒸餾。蒸餾可將易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來,也可將沸點不同的液體混合物(各組分的沸點必須相差至少30度以上)分離開來。3、萃取的原理是:萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化的一種操作。實驗藥品與試劑的性質(zhì),以及實驗儀器實驗儀器:圓底燒瓶(250ml)、球形冷凝管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100ml)、量筒(25ml)、溫度計(200度)、錐形瓶(100ml)、磁力攪拌機實驗藥品:異戊醇(4.4克,5.4ml,0.05mol)、冰醋酸(6.8克,6.4ml,0.113ml)、硫酸(98%)、碳酸氫鈉溶液(5%)、食鹽水(飽和)、硫酸鎂(無水)名稱分子量性狀折光率比重熔點(℃)沸點(℃)溶解性水醇醚異戊醇88.15無色液體1.40750.8094—117.2132.0溶溶溶冰醋酸60.05冰狀固體1.37161.049216.6117.9溶溶溶乙酸異戊酯130.19無色中性液體1.4000.876—78142.5不溶溶溶實驗裝置圖(在試驗圖本上)實驗步驟:1、在25ml的干燥的圓底燒瓶中先加入5.4ml異戊醇,再加入6.4ml的冰醋酸,將裝置放在磁力攪拌機上,充分攪拌均勻后,在慢慢加入濃硫酸1.3ml,混合均勻后加入幾粒沸石,裝上球形回流冷凝管,在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流一小時將反應(yīng)物冷至室溫,將其小心轉(zhuǎn)入分液漏斗中,用15ml的冷水洗滌燒瓶,并將洗液合并到分液漏斗中。要振后靜置,分去下層水溶液,有機相擁8ml5%的碳酸氫鈉夜洗滌,靜置后分去下層水液,再用8ml5%的碳酸氫鈉水溶液洗滌,靜置后分出下層溶液,直至水溶液對pH試紙呈堿性為止。然后再用5ml的飽和氯化鈉水溶液洗滌一次,分出水層。再用0.5~1g無水硫酸鎂干燥。(萃取過程)將粗產(chǎn)物濾入圓底燒瓶中,依次裝好實驗裝置(溫度計放在裝置上方使下方與蒸餾瓶的氣體通過處相平行,再依次放上直形冷凝管、接液管、錐形瓶),向圓底燒瓶中加入沸石、塞好蒸餾瓶的塞子,冷凝管從下方通入冷水上方流出,用酒精燈加熱。反應(yīng)結(jié)束后收拾好儀器。(蒸餾過程)進行產(chǎn)品分析注意事項:⑴加濃硫酸時,要分批加入,并在冷卻下充分振搖,以防止異戊醇被氧化。⑵回流酯化時,要緩慢均勻加熱,以防止碳化并確保完全反應(yīng)。(3)堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生,因此洗滌時要不斷放氣,防止分液漏斗內(nèi)的
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