GB/TXXXX-XXXX/ISO19280:2017金屬和合金的腐蝕在三氯化鐵溶液中圓柱形試樣臨界縫隙溫度的測量本文件規(guī)定了一種在氧化性的氯溶液中不銹鋼及其合金的耐縫隙腐蝕性的評價方法。本文件適用于由于化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致縫隙腐蝕的管/棒試樣、或同樣成分的板材試樣的臨界縫隙溫度，但不同于GB/T40314中的電化學(xué)方法。本文件的測量方法規(guī)定了儀器和程序，適用于測量腐蝕溫度的管材圓柱形試樣。本方法也適用于板材試樣。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T10123—2022金屬腐蝕及防護(hù)術(shù)語和定義（ISO8044：2020,IDT）GB/T5783—2016六角頭螺栓全螺紋（ISO4017：2014,IDT）GB/T40314-2021金屬和合金的腐蝕適用于不銹鋼平板或管狀試樣的碟形彈簧縫隙腐蝕構(gòu)（ISO18070：2015,IDT）3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1臨界縫隙溫度criticalcrevicetemperature,試樣凸露表面，在縫隙樣板（3.2）之下，忽略邊緣浸蝕，形成至少0.025mm深的縫隙腐蝕最低溫度。3.2縫隙樣板creviceformer縫隙腐蝕試驗(yàn)組件的一部分，通過一定的力矩在接觸的試樣表面誘發(fā)縫隙腐蝕。4總則本文件描述了在氧化性的氯溶液中，實(shí)驗(yàn)室測量圓柱形（包括圓盤形）和平板形不銹鋼或者耐腐蝕合金CCT的試驗(yàn)。圓柱形試樣來源于工業(yè)設(shè)備廠中的換熱管板和管架，法蘭/接頭，螺栓/螺母等。板材試樣的CCT測量，和服役或制造的同成分管材試樣的CCT測量有一些不同。本文件的目的是在氧化性的氯溶液中，排除幾何形狀（管、棒或板）和尺寸（曲率半徑）的影響，對不銹鋼和相關(guān)的合金的耐縫隙腐蝕進(jìn)行評級。2GB/TXXXX-XXXX/ISO19280:20174.1.1概述氯離子溶液，例如氯化鐵溶液或者酸化氯化鐵溶液，用于局部腐蝕速率的測定。測試方法是采用6%（質(zhì)量比）的氯化鐵溶液或者6%（質(zhì)量比）的氯化鐵溶液加1%（體積比）的鹽酸溶液。用于產(chǎn)生縫隙腐蝕的縫隙樣板尺寸，可根據(jù)不同口徑的管材進(jìn)行調(diào)整。人造縫隙樣板與試樣需完全浸沒在測試池里。溶液的體積至少是試樣表面積的5ml/cm2。4.1.2單池測量CCTCCT表示縫隙腐蝕開始，是在一定的溫度下對試樣進(jìn)行測量。在24h的浸沒之后，移出的試樣進(jìn)行檢查。如果未發(fā)現(xiàn)縫隙腐蝕，之前的試驗(yàn)溫度增加5℃后，再放入另一個試樣進(jìn)行試驗(yàn)。如此類推，直到縫隙腐蝕發(fā)生。加工的每一個溫度的試樣應(yīng)取自同一的產(chǎn)品或者相同熱處理和幾何尺寸的原材料。4.1.3多池測量CCT4.2.2中的試驗(yàn)，為了加速試驗(yàn)，可以在不同溫度的測量池中同時進(jìn)行。加工的每一個溫度的試樣應(yīng)取自同一的產(chǎn)品或者相同熱處理和幾何尺寸的原材料。同樣曲率半徑的試樣施加的力矩應(yīng)相同。4.2CCT的準(zhǔn)則本文件中的氯化鐵溶液，對于耐蝕合金是一種會強(qiáng)的氧化劑和腐蝕劑，會導(dǎo)致點(diǎn)蝕或縫隙腐蝕。盡管試驗(yàn)前后對試樣的稱重來判斷縫隙腐蝕發(fā)生的可能性，但由于強(qiáng)腐蝕劑會導(dǎo)致試樣邊緣腐蝕，結(jié)果可信度并不高。CCT的準(zhǔn)則，如3.1中所描述，試樣凸露表面，在縫隙樣板之下，忽略邊緣浸蝕，形成至少0.025mm深的縫隙腐蝕最低溫度。5儀器5.1縫隙樣板組件如圖1所示，縫隙試驗(yàn)組件的框架由耐點(diǎn)蝕和縫隙腐蝕的鈦材組成。配件如圖2～5所示，此設(shè)計是防止試樣與鈦的框架接觸導(dǎo)致的電偶腐蝕。用于支撐和固定圓柱形試樣的聚四氟乙烯（PTFE）左右墊塊如圖1所示。調(diào)整下縫隙樣板位置，使之處于與試樣曲率半徑相同的墊塊上表面和下表面之間。符合圓弧曲率（如與大尺寸試樣匹配）的下縫隙樣板上凹。板形試樣的CCT測量需使用平滑的縫隙樣板。在下縫隙樣板上固定試樣，在試樣頂部放置上縫隙樣板，在上縫隙樣板之上安裝一個鈦的墊片；對接觸墊片的螺栓上施加載荷，使試樣表面應(yīng)力均應(yīng)分布。最終，使用力矩扳手扭轉(zhuǎn)螺栓，達(dá)到規(guī)定的力矩。CCT試驗(yàn)所需的材料和尺寸如下：——組件的材料：鈦材（TA2級或相當(dāng)）；——組件的尺寸：各種尺寸的圓柱形產(chǎn)品；——人造縫隙樣板：機(jī)加的接觸試樣的帶凹槽的圓形PTFE上下墊塊；——支撐板：夾緊試樣的圓形PTFE左右墊塊；；3——縫隙樣板：滿足拉伸強(qiáng)度高于14.5MPa的力學(xué)要求的PTFE樣板；——鈦螺栓(螺栓尺寸M8):對試樣施加力矩。a)前視圖b)側(cè)視圖圖1圓柱形試樣的縫隙試驗(yàn)組件冀注：縫隙腐蝕試驗(yàn)的框架尺寸，單位為毫米(mm);內(nèi)框厚度長寬長寬圖2縫隙試驗(yàn)組件鈦框架的參照基準(zhǔn)GB/TXXXX-XXXX/IS019280:20174—5mm①8①8”a)鈦的螺栓b)鈦的墊片注1:鈦螺栓和鈦墊片的尺寸，單位為毫米(mm);寬厚長13(頭部)5.3(頭部)8鈦墊片5圖3縫隙試驗(yàn)鈦螺栓和墊片的參照基準(zhǔn)5.2測試池試驗(yàn)使用廣口瓶或適合尺寸的燒杯。如果溫度過高導(dǎo)致溶液蒸發(fā)，需使用冷凝器。5.2.2容量瓶的要求廣口容量瓶或者燒杯的體積是1000ml?？梢允褂瞄L頸瓶。容量瓶的直徑約80mm,高度約120mm,本文件中的尺寸設(shè)計是在組件的鈦框架鈍化下，針對最大表面積是30cm2的圓形試樣。不考慮整個試驗(yàn)組件的表面積，浸沒溶液的最少體積是試樣面積(4.1)的5ml/cm2。試樣的表面積與測試組件的尺寸按照5ml/cm2的比例，來決定較大尺寸(大于30cm2)容器的尺寸和溶液體積。5.2.3冷凝器可與5.2.2描述的容量瓶選用冷凝器類型。這包括光口或磨砂口的冷指型或阿林型冷凝器。冷凝器末端插入開孔的橡皮塞。同樣，可使用簡單的U型管冷凝器。由于有害氣體的存在或者腐蝕過程氣體壓力的累積，可使用通風(fēng)櫥。5.3試驗(yàn)溫度5浴槽應(yīng)具有能提供(O±1)℃5.4.1支撐板和縫隙樣板到(85±1)℃之間恒定溫度的能力。下支撐板由PTFE材質(zhì)的左右墊塊組成。支撐板的尺寸依據(jù)不同尺寸的加載試樣而調(diào)整。圖4給出了圓柱形和板形試樣的支撐板的尺寸。圖4中的虛線圓圈是表示平滑的表面，機(jī)加成圓形來保證其與圓形試樣接觸。縫隙組件是由帶有一系列的溝槽和平臺的PTFE材質(zhì)樣板組成。圖5是縫隙樣板的設(shè)計，依據(jù)不同尺寸的圓柱形試樣而調(diào)整。對于較大試樣(大于φ25mm)的支撐板和縫隙樣板，應(yīng)根據(jù)5.4.1中參照基準(zhǔn)，按比例放大尺寸。a)左支撐板b)右支撐板c)圓柱形試樣固定在支撐板上d)板狀試樣的前視圖e)板狀試樣的側(cè)視圖f)圓柱形試樣的左支撐板6GB/TXXXX-XXXX/IS019280:2017圖4PTFE材質(zhì)的支撐板：圓柱形和板形試樣的示例a)圓柱形試樣的上縫隙樣板b)圓柱形試樣的下縫隙樣板a)板形試樣的上縫隙樣板b)板形試樣的下縫隙樣板注1:圓柱形縫隙樣板的尺寸，單位為毫米(mm);下部厚度長寬長寬4板形縫隙樣板的尺寸，單位為毫米(mm);下部厚度長寬長寬4圖5PTFE材質(zhì)的縫隙樣板5.4.2縫隙組件的重復(fù)使用當(dāng)組件達(dá)到規(guī)定的力矩時，圖5中PTFE材質(zhì)的縫隙樣板不能再次使用。每次試驗(yàn)人造縫隙樣板需進(jìn)行更換。如果支撐板沒有發(fā)生變形可再次使用。再次使用前，每一個墊片需檢查是否有變形或損壞，如果損壞就應(yīng)棄置。某些情況下，支撐板可能被受測試合金的腐蝕產(chǎn)物污染。通常，把其浸沒于室溫下的稀HCl(例如5%～10%(體積比)的稀HCl)中，可去除這些污物，再用中性去垢劑刷洗，并用清水7GB/TXXXX-XXXX/ISO19280:2017沖洗。5.4.3螺栓和墊片組件材料選用商用純鈦（TA2級或相當(dāng)）。每一個組件包括支撐結(jié)構(gòu)的一個螺栓和一個夾具。螺栓的長度在圖3中說明并在5.1中描述。5.5必備的設(shè)備設(shè)備需求如下：——力矩扳手，用于試驗(yàn)試樣的組裝；——顯微鏡（例如20倍放大倍數(shù)），用于腐蝕檢測；——3D或共聚焦顯微鏡，用于測量腐蝕深度；——電子天平（可選），用于失重的精確測量；——相機(jī)，對腐蝕模式和程度進(jìn)行拍照記錄。6試驗(yàn)溶液兩種氯化鐵溶液用于試驗(yàn)：a）在600ml蒸餾水中溶解68.72g的六水氯化鐵（試劑級），制備出6%（質(zhì)量比）的氯化鐵溶b）在600ml蒸餾水中溶解68.72g的六水氯化鐵（試劑級加入16ml濃度在36.5%～38.5%試劑純的鹽酸，制備出6%（質(zhì)量比）的氯化鐵溶液加1%（體積比）的鹽酸溶液，產(chǎn)生在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)的pH受控環(huán)境。對于較大試樣（大于φ25mm）的溶液和試劑的體積，應(yīng)根據(jù)第8章中參照基準(zhǔn)，按比例放大。7試樣7.1試樣尺寸盡管各種各樣直徑的管材或厚度的板材可以采用本方法，推薦20mm長度的試樣作為標(biāo)準(zhǔn)試樣長度。測量試樣的尺寸，包括直徑、厚度等，計算總面積以獲得試驗(yàn)初始表面積和體積。7.2表面光潔相比較來說，120目砂紙的研磨可提供令人滿意的標(biāo)準(zhǔn)光潔度。優(yōu)選濕式拋光，若采用干式拋光，則應(yīng)緩慢進(jìn)行，以免過熱。用細(xì)砂紙把試樣鋒利的邊緣磨鈍來避免腐蝕邊角效應(yīng)。移除所有的污染物或外來異物并清洗，以防止影響評估結(jié)果。清潔120目砂紙研磨后的試樣表面，依次用水，乙醇、丙酮或類似試劑清洗并風(fēng)干。清潔完的試樣轉(zhuǎn)移要小心，避免留下油脂印記。稱量每個試樣質(zhì)量，精確到0.001g或更高，準(zhǔn)備投入使用以前，存放于干燥器皿中。試樣在試驗(yàn)前暴露在在空氣中24h，進(jìn)行鈍化。8試驗(yàn)過程8把人造縫隙樣板裝在試樣上。PTFE材質(zhì)的縫隙板樣、支撐板，鈦(TA2級)螺栓和墊片，用于在試樣上固定縫隙樣板，如圖1所示。力矩通過力矩扳手施加。根據(jù)試樣的曲率半徑調(diào)整力矩。對直徑分別是15mm、25mm和35mm的圓柱形試樣，推薦的力矩分別是2.45Nm、2.14Nm和1.58Nm。施加的力矩通過公式(1)計算，和通過圖6的曲線給出。力矩=-0.0012D2+0.019D+2.4463 然而，上述方法不適用于直徑小于15mm的試樣，因?yàn)檫@種類型的試樣需要高的力矩，會導(dǎo)致PTFE材質(zhì)的縫隙樣板變形。圖6管材直徑與施加力矩的關(guān)系式如第6章中所述，把適當(dāng)量的溶液倒入測試池中。測試池加蓋玻璃蓋，安裝冷凝器，設(shè)置和保持溫度在允差內(nèi)。試驗(yàn)開始前需驗(yàn)證溫度。當(dāng)達(dá)到預(yù)設(shè)的溫度，把試樣浸沒在溶液中。最低試驗(yàn)溫度是0℃,最高試驗(yàn)溫度是85℃。試驗(yàn)應(yīng)在最接近的5℃增量處開始。一個容器放一個試樣。整個試驗(yàn)周期內(nèi)保持該溫度波動在±1℃內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)周期為24h,如合同雙方如達(dá)成一致，時間可以調(diào)整。CCT的測量至少要進(jìn)行三次重復(fù)試驗(yàn)。應(yīng)此在第10章中報告試驗(yàn)周期。試驗(yàn)結(jié)束，取出試樣，用水沖洗，在流水下用尼龍硬毛刷擦洗，以便去除腐蝕產(chǎn)物。在丙酮或乙醇中超聲清洗，并干燥。按第9章檢驗(yàn)。縫隙腐蝕的評價準(zhǔn)則參考4.3。為了獲得滿足4.3中準(zhǔn)則的最低溫度，如果觀察到更淺的縫隙腐蝕深度，則升高浴槽溫度5℃,并采用一個新的試樣和新制備的溶液，重復(fù)第8章的步驟。如果觀察到更深的縫隙腐蝕深度，則降低浴槽溫度5℃,并采用一個新的試樣和新制備的溶液，重復(fù)第8章的步驟。9檢查和評估9.1檢查目視檢查在縫隙板樣下的試樣表面。測量在縫隙板樣接觸的位置腐蝕的最大深度。9.2評估GB/TXXXX-XXXX/ISO19280:201