DZMethodsforchemicalanalysisofilmenite—Part3:Determinationofaluminium,calcium,magnesium,potassium,sodium,titanium,manganese,chromivanadiumandzinccontents—Mixedaciddigestion-inductivelycoupledplasma2024-01-01實(shí)施I II III 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 4 5 5 6 7DZ/T0454.3—2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC93DZ/T0454.3—2023DZ/T0454-2023《鈦鐵礦化學(xué)分析方法》旨在確立普遍適應(yīng)于鈦鐵礦、釩鈦磁鐵礦中二氧化鈦含鈦含量在2%~20%之間，用鋅片還原--硫酸高鐵銨在0.1%~20%之間，用過(guò)氧化氫分光光度法測(cè)定二氧化鈦含量的相關(guān)規(guī)1鈦鐵礦化學(xué)分析方法第3部分：鋁、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、錳、鉻、鍶、釩和鋅含量的測(cè)定混合酸分解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證Al2O3MnO5MgO12Na2O4 a該成分的含量范圍單位為微克每克(μɡ/ɡ)2樣品采用鹽酸、硝酸、氫氟酸、硫酸分解，趕盡氫氟酸，保留極少量的硫酸，用王水(1+1)將殘?jiān)鼜?fù)溶后，移至25mL聚乙烯容量瓶中，用水定容。以氣動(dòng)霧化方式將待6.1鹽酸(p=1.19g/mL)。6.2硝酸(p=1.40g/mL)。6.3氫氟酸(p=1.13g/mL)。6.4硫酸(p=1.84g/mL)。6.5硫酸(1+1),6.7王水(1+1)。終配制成王水(1+9)介質(zhì)。7.2分析天平，感量0.1mg。7.3控溫電熱板，最高溫度一般不低于250℃,控溫精度±5℃。7.4帶蓋聚四氟乙烯坩堝，容積為30mL。7.5聚乙烯容量瓶，容積為25.0mL。8.2樣品應(yīng)在105℃的烘箱中干燥2h～4h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。8.3稱取0.1g樣品，精確至0.1mg。39.3樣品分解9.3.1將樣品(8.3)置于30mL聚四氟乙烯坩堝(7.4)中，用幾滴水潤(rùn)濕，加入5mL鹽酸(6.1),蓋上坩堝蓋，將坩堝放在控溫電熱板(7.3)上，控溫為120℃,分解樣品0.5h,再加入3mL硝酸(6.2),繼續(xù)在控溫電熱板上分解樣品1h,關(guān)閉電源，過(guò)夜。9.3.2開(kāi)啟控溫電熱板(7.3),揭去坩堝蓋，加入6mL氫氟酸(6.3)、1mL硫酸(6.5),控溫150℃分解樣品2h;升溫至230℃,繼續(xù)分解樣品至白煙幾乎冒盡，再加入1mL硫酸(6.5),沖洗內(nèi)壁，9.3.3取下聚四氟乙烯坩堝(7.4),加入5.0mL王水(6.7),放在控溫電熱板(7.3)上120℃加熱復(fù)溶5min后，用去離子水沖洗坩堝內(nèi)壁，繼續(xù)加熱復(fù)溶10min。9.3.4將溶液冷至室溫，轉(zhuǎn)移到25m9.3.5準(zhǔn)確吸取10.0mL樣品溶液(9.3.4)于25mL聚乙烯容量瓶(7.5)中，用王水溶液(6.8)稀釋根據(jù)元素之間無(wú)光譜干擾及化學(xué)反應(yīng)的原則，分取各成分標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(6.9),稀釋配制混合校準(zhǔn)曲線溶液系列，均為王水(6.8)介質(zhì)，配制結(jié)果見(jiàn)表2?？瞻兹芤盒?zhǔn)溶液1校準(zhǔn)溶液2校準(zhǔn)溶液3濃度時(shí)，0℃~5℃下避光密閉保存，有效期1個(gè)月。注2:注意定期檢查混合校準(zhǔn)溶液，如發(fā)現(xiàn)渾濁或在使用中發(fā)現(xiàn)元素含量發(fā)生變化，則需9.5測(cè)定使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，按照制定好的工作條件(參見(jiàn)附錄A),分別測(cè)定校準(zhǔn)溶液系列(9.4)、全程試劑空白溶液(9.1)、樣品溶液A和B、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液(9.2)中各成分的譜線強(qiáng)度。4樣品中各待測(cè)成分的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(B)計(jì)，數(shù)值以微克每克(μg/g）表示時(shí)按式（1）計(jì)算：B0Vw(B0VmV1B0Vw(B0VρB——樣品溶液A和B中待測(cè)成分B質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——空白試驗(yàn)溶液（9.1）中待測(cè)成分B的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLV——樣品溶液B體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;V1——分取樣品溶液A體積的數(shù)值，單位為毫升水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限RAl2O3r=0.0428+0.213mr=0.0384+0.0232mMgOr=0.0988+0.0134mr=0.00196+0.0678mNa2Or=0.00756+0.0330mr=0.102+0.0070mMnOr=0.00896+0.0274mr=1.78+0.0384mr=2.26+0.0274mr=3.53+0.0330mr=11.6+0.00336m5試驗(yàn)用樣品最小稱樣量為0.1g，最小稀釋各實(shí)驗(yàn)室在使用本部分方法前應(yīng)對(duì)本實(shí)驗(yàn)室的儀器進(jìn)行條件最65KV——7根據(jù)GB/T6379.2和GB/T6379.4確定了測(cè)量方法的重復(fù)性限999999999999總平均值（y?)/%認(rèn)定值(μ)/%測(cè)量方法偏倚(δ)/%(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%8999999999999總平均值（y?)/%認(rèn)定值(μ)/%測(cè)量方法偏倚(δ)/%0(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%0999999999999總平均值（y?)/%認(rèn)定值(μ)/%測(cè)量方法偏倚(δ)/%(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%9999999999999總平均值（y?)/%認(rèn)定值(μ)/%測(cè)量方法偏倚(δ)/%(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%999999999999總平均值（y?)/%認(rèn)定值(μ)/%測(cè)量方法偏倚(δ)/%000(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%999999999898總平均值（y?)/%認(rèn)定值(μ)/%測(cè)量方法偏倚(δ)/%(δ-ASRa）/%0(δ+ASRa）/%999999999999總平均值（y?)/%認(rèn)定值(μ)/%測(cè)量方法偏倚(δ)/%(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%999999988988總平均值（y?)/(μg/g）認(rèn)定值(μ)/(μg/g）5重復(fù)性限（r）/(μg/g）再現(xiàn)性限（R）/(μg/g）測(cè)量方法偏倚(δ)/(μg/g）(δ-ASRa）/(μg/g）(δ+ASRa）/(μg/g）999999999999總平均值（y?)/(μg/g）認(rèn)定值(μ)/(μg/g）—重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）/(μg/g）534重復(fù)性限（r）/(μg/g）8再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）/(μg/g）868再現(xiàn)性限（R）/(μg/g）測(cè)量方法偏倚(δ)/(μg/g）-1-1.8 (δ-ASRa）/(μg/g）—(δ+ASRa）/(μg/g） —表B.10鈦鐵礦樣品中V含量：重復(fù)性限999999988999總平均值（y?)/(μg/g）認(rèn)定值(μ)/(μg/g）重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）/(μg/g）5重復(fù)性限（r）/(μg/g）9再現(xiàn)性限（R）/(μg/g）測(cè)量方法偏倚(δ)/(μg/g）(δ-ASRa）/(μg/g）(δ+