75.160.20CCS

E

31DB22 22/T

3620—2023柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液（AUS

32）快速篩檢技術(shù)規(guī)范Technical

specification

screening

of

diesel

reduction

Aqueous

urea

solution

32) 吉林省市場(chǎng)監(jiān)督管理廳 發(fā)

布DB22/T

3620—2023本文件按照

GB/T

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第

1

定起草。本文件由吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出。本文件由吉林省市場(chǎng)監(jiān)督管理廳歸口并組織實(shí)施。本文件起草單位：吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、中國(guó)石化銷售股份有限公司吉林石油分公司。本文件主要起草人：王寒冰、楊震、曹婧、葛磊、王子、戴帥、徐進(jìn)、趙中寶、李軍英、李夢(mèng)楠、田野、劉爽、高光偉、王敏、趙婷婷、顧小雪、許鈺卓、王博、張玉瑩、羅旋、陳軍。DB22/T

3620—2023

1范圍本文件規(guī)定了柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑

尿素水溶液（

32）的篩檢閾值、取樣、結(jié)果處理和報(bào)告、篩檢方法評(píng)估。本文件適用于柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑

尿素水溶液（

32）的快速篩檢。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用方法GB/T

1884 原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法（密度計(jì)法）GB/T

1885 石油計(jì)量表GB

29518柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液（

32）GB/T

29858 分子光譜多元校正定量分析通則NY/T

1841 蘋果中可溶性固形物、可滴定酸無(wú)損傷快速測(cè)定 近紅外光譜法SH/T

0604 原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法（U形振動(dòng)管法）3 術(shù)語(yǔ)和定義NY/T

1841

界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1閾值 threshold一個(gè)效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值，又叫臨界值。3.2樣品集 sample

set具有代表性的、能夠覆蓋指標(biāo)值范圍的樣品集合。3.3定標(biāo)模型 calibration

model利用化學(xué)計(jì)量方法建立的樣品近紅外光譜與對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測(cè)定值之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。[來(lái)源：NY/T

1841—2010，3.4]3.4定標(biāo)模型驗(yàn)證

model

使用定標(biāo)樣品集之外的驗(yàn)證樣品驗(yàn)證定標(biāo)模型準(zhǔn)確性和重復(fù)性的過(guò)程。31.8

GB

20

3

31087.0

kg/m

1093.0

kg/mGB/T

1884GB/T

0604

20

D1.3814

1.3843GB/T

NH30.2

0.3

HCHO

DB22/T

3620—2023[來(lái)源：NY/T

1841—2010，3.5]4篩檢閾值篩檢閾值及檢測(cè)方法見(jiàn)表

1

。表1

篩檢閾值及檢測(cè)方法7.2表1

篩檢閾值及檢測(cè)方法7.2快速篩檢方法應(yīng)與

規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，滿足再現(xiàn)性的要求。5.1 尿素水溶液加注機(jī)取樣時(shí)，從待測(cè)樣品的加注槍至少放出

4

L

后，再抽取適量樣品用于篩檢。5.2 包裝桶取樣時(shí)，把包裝桶搖晃均勻后，再抽取適量樣品用于篩檢。6 結(jié)果處理和報(bào)告6.1

快速篩檢結(jié)果在表

1

中閾值外，判定為合格。6.2

快速篩檢結(jié)果在表

1

中閾值內(nèi)，判定為可疑。6.3

應(yīng)出具篩檢報(bào)告單（參見(jiàn)附錄

B）。6.4

可疑樣品按照

29518

規(guī)定抽取樣品作為檢驗(yàn)和留樣用并進(jìn)行檢驗(yàn)。7 篩檢方法評(píng)估7.1 開(kāi)展快速篩檢工作的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)快速篩檢技術(shù)方法進(jìn)行定期評(píng)估。A

NH3GB

GB

HCHO

GB

DB22/T

3620—2023BA附

錄A（規(guī)范性）近紅外光譜法A.1原理利用氨基（-NH2）與羥基（）化學(xué)鍵伸縮振動(dòng)的倍頻或合頻，以透射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜，在剔除水峰的干擾后可在波數(shù)

收光譜，在剔除水峰的干擾后可在波數(shù)

5

300

cm

～7

cm

之間看到因氨基（-NH2）與羥基（）近紅外光譜儀，采用傅立葉變換近紅外光譜儀。有效波數(shù)區(qū)間

12500

近紅外光譜儀，采用傅立葉變換近紅外光譜儀。有效波數(shù)區(qū)間

12500

～4000

cm

,光譜分辨率優(yōu)于

2

cm

，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03

cm

，波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于

0.05

，掃描速度優(yōu)于

5

次/秒，能夠

32過(guò)線性擬合的方法建立關(guān)聯(lián)模型即可進(jìn)行相應(yīng)指標(biāo)的定量檢測(cè)。A.2 儀器-1 -1-1 -1 -1滿足以上光譜技術(shù)指標(biāo)的其他儀器也可采用。A.3定標(biāo)模型A.3.1 定標(biāo)樣品集選擇定標(biāo)模型的樣品應(yīng)包括不同生產(chǎn)企業(yè)，可以覆蓋隨機(jī)的樣品特性。A.3.2儀器準(zhǔn)備掃描波數(shù)范圍：12500

cm～4000

cm

，掃描次數(shù)：32

次。測(cè)定定標(biāo)樣品集、驗(yàn)證樣品集和待測(cè)試樣的光譜時(shí)，儀器參數(shù)應(yīng)設(shè)定一致。A.3.3 定標(biāo)樣品測(cè)定按照表A.1

規(guī)定的試驗(yàn)方法，測(cè)定定標(biāo)樣品集的各項(xiàng)指標(biāo)值。表

A.1 表

A.1 試驗(yàn)方法以空氣為參比，采集背景光譜。移取樣品置入樣品池中，測(cè)量樣品光譜。A.3.5 定標(biāo)模型建立

NH3

GB

GB

GB

GB

HCHO

GB

GB

DB22/T

3620—2023利用近紅外光譜儀配套的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，按照

GB/T

29858

的要求，用偏最小二乘法（）建立各項(xiàng)指標(biāo)值與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型。在定標(biāo)模型建立過(guò)程中，根據(jù)

分布，計(jì)算檢驗(yàn)值，進(jìn)行異常樣本的識(shí)別與篩除，異常值不得超過(guò)定標(biāo)樣品集的

10%。A.3.6 定標(biāo)模型驗(yàn)證

光譜法定標(biāo)模型進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)采用表A.1

中的試驗(yàn)方法測(cè)定指標(biāo)值，兩次測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)滿足表規(guī)定的再現(xiàn)性要求。A.3.7 定標(biāo)模型維護(hù)模型的驗(yàn)證光譜用于更新定標(biāo)模型驗(yàn)證。A.4 樣品測(cè)定7.2.1 樣品分析應(yīng)在室溫

5

℃下進(jìn)行。7.2.2 利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測(cè)樣品的近紅外光譜，得出各指標(biāo)值的分析數(shù)據(jù)和置信度值。7.2.3 每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次，并計(jì)算平均值。A.5 數(shù)據(jù)分析7.2.4 樣品檢測(cè)結(jié)果置信度值

≥

80%

，則認(rèn)為正常。7.2.5樣品檢測(cè)結(jié)果置信度值

＜

80%

，則認(rèn)為可疑，應(yīng)按照表

規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。7.2.6 檢測(cè)結(jié)果的有效數(shù)字應(yīng)與表

A.1

中相應(yīng)的試驗(yàn)方法要求的有效數(shù)字一致。A.6 精密度A.6.1重復(fù)性A.2

所列數(shù)值。A.6.2 再現(xiàn)性由不同的操作者，在不同實(shí)驗(yàn)環(huán)境，使用相同的檢測(cè)方法，對(duì)