S中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)T出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法第4部分多菌靈9發(fā) 1實(shí)中華人民共和國海關(guān)總 發(fā)T 本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件是SN/T出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法 拉曼光譜法的第4部分。4已經(jīng)發(fā)布了以下部分:第1部分總則第2部分孔雀石綠和結(jié)晶紫第3部分恩諾沙星和環(huán)丙沙星第4部分多菌靈第5部分噻菌靈第6部分腈菌唑第7部分毒死蜱第8部分三唑磷第9部分地蟲硫磷第0部分亞胺硫磷請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位上海海關(guān)動(dòng)植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心上海體育學(xué)院合肥海關(guān)技術(shù)中心上海如海光電科技有限公司上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。本文件起草人陳念念古淑青時(shí)逸吟趙超敏周瑤李晨伊雄海郭德華鄧曉軍韓芳宋偉、于永愛江晨舟。ⅠT 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法是為進(jìn)一步確保出口食品質(zhì)量安全為農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)研判提供現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)技術(shù)手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法體系是出口食品監(jiān)管機(jī)構(gòu)的重要任務(wù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速定性篩查方法擬由0個(gè)部分組成。第1部分總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測(cè)方法的建立提供通用要求。第2部分孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法。第3部分恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動(dòng)物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法。第4部分多菌靈。目的在于為出口水果蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法第5部分噻菌靈。目的在于為出口水果蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法第6部分腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法第7部分毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法第8部分三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法第9部分地蟲硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲硫磷提供快速定性篩查方法第0部分亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法ⅡT出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法第4部分多菌靈范圍本文件規(guī)定了水果蔬菜中多菌靈的的快速檢測(cè)方法。本文件適用于水果蔬菜中多菌靈的篩查。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件。分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方水果和蔬菜中0種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色串聯(lián)質(zhì)譜術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義方法提要不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特征拉曼光譜。樣品經(jīng)超聲提取有機(jī)溶劑反萃取加表面增強(qiáng)試劑對(duì)信號(hào)增強(qiáng)進(jìn)行拉曼光譜掃描。與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中的多菌靈特征拉曼位移11、11111111161進(jìn)行匹配識(shí)別對(duì)樣品中的多菌靈進(jìn)行陰性陽性的初篩結(jié)果判定。試劑和材料除另有規(guī)定外本方法所用試劑均為分析純水為2規(guī)定的二級(jí)水試劑乙醇色譜純乙醇溶液%準(zhǔn)確移取0mL乙醇于mL容量瓶中用水定容至刻度混勻后備用乙醇溶液%準(zhǔn)確移取0mL乙醇于10mL容量瓶中用水定容至刻度混勻后備用二氯甲烷2色譜純表面增強(qiáng)試劑金納米粒子溶膠或相當(dāng)者。金納米粒子溶膠的粒徑分布均勻無團(tuán)聚現(xiàn)象粒子分散性較好。表面增強(qiáng)試劑的參考配制方法納米金溶膠在0L圓底燒瓶中加入聚四氟乙烯磁力攪拌子和0L的%氯金酸溶液將圓底燒瓶中溶液加熱至沸騰后迅速加入4L的%檸檬酸三鈉水溶液保持沸騰狀態(tài)加熱回流0n即可制得金納米粒子反應(yīng)結(jié)束后冰浴冷卻裝入棕1T色試劑瓶中0~4冷藏保存有效期1個(gè)月注本方法所述納米表面增強(qiáng)試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便在使用本方法時(shí)不做限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前對(duì)其進(jìn)行考察滿足本方法規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。促凝劑1L氯化鈉溶液。稱取g氯化鈉溶于mL水中搖勻備用或配制成其他相當(dāng)?shù)臒o機(jī)鹽溶液。參考物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多菌靈參考物質(zhì)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子質(zhì)量見表純度≥9%表1多菌靈中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子質(zhì)中文名英文名分子相對(duì)分子質(zhì)多菌注:或等同可溯源物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制多菌靈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取精確至1多菌靈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于燒杯中用60mL乙醇完全溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中用乙醇定容至刻度搖勻0℃~4條件下保存有效期3個(gè)月。多菌靈標(biāo)準(zhǔn)工作液吸取0mL多菌靈儲(chǔ)備溶液于10mL容量瓶中用乙醇定容至刻度混勻0~4條件下保存有效期1個(gè)月。儀器和設(shè)備穩(wěn)頻激光光源5m-渦旋振蕩器離心機(jī)轉(zhuǎn)速電子天平感量為均質(zhì)器氮吹儀超聲儀2測(cè)定步驟提取稱取切碎后的試樣20g于15mL具塞離心管中加入5mL5%乙醇溶液混勻于超聲儀中超聲3在n下離心5。取上清液2mL于5mL離心管中待凈化。2T凈化提取液見見中加入2mL二氯甲烷振蕩混勻萃取后取下層溶液1mL于潔凈試管中于氮吹儀下吹干準(zhǔn)確加入6L%乙醇溶液混勻后取上層清液待測(cè)。測(cè)定拉曼光譜儀器參考條件拉曼光譜儀器條件如下激光能量數(shù)據(jù)采集時(shí)間平均次數(shù)2次表面增強(qiáng)和測(cè)定在儀器樣品池中依次加入L表面增強(qiáng)試劑L促凝劑L樣品見快速搖晃均勻上機(jī)檢測(cè)檢測(cè)需在樣品加入后1n內(nèi)完成。質(zhì)控試驗(yàn)陰性對(duì)照稱取空白試樣按照第7章與樣品同法操作陽性對(duì)照準(zhǔn)確稱取空白試樣2g置于15mL具塞離心管中加入10μL多菌靈標(biāo)準(zhǔn)工作液使多菌靈濃度為5按照第7章與樣品處理同法操作。結(jié)果計(jì)算和表述定性儀器軟件將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中的多菌靈進(jìn)行匹配識(shí)別根據(jù)譜630cm-1±6m-1、16cm-1處特征拉曼光譜對(duì)樣品中的多菌靈進(jìn)行結(jié)果判定顯示測(cè)試結(jié)果并判定陰性或陽性。陰性代表該樣品不含有多菌靈或低于5陽性則代表該樣品含有多菌靈且大于或等于5。多菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼光譜圖見附A。確證本方法為初篩方法當(dāng)檢測(cè)結(jié)果為陽性時(shí)應(yīng)采用參比標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確證。本方法參比標(biāo)準(zhǔn)為。性能指標(biāo)檢出限53T靈敏度%特異性%假陰性率假陰性率應(yīng)≤5%假陽性率%4T附錄資料性標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼圖標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼圖譜見圖1多菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼光譜圖