ICS71.080.01

G15

DB13

河北省地方標準

DB13/T2172—2015

農業(yè)用聚天冬氨酸(鹽)

DB13/T2172—2015

農業(yè)用聚天冬氨酸(鹽)

1范圍

本標準規(guī)定了農業(yè)用聚天冬氨酸(鹽)產品的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝和儲

運。

本標準適用于以L-天冬氨酸或馬來酸酐為原料制得的聚天冬氨酸(鹽)，該產品主要用于肥料中作

為增效劑。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T191包裝貯運圖示標志

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備（neqISO6353-1:1982）

GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法

GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO3696:1987)

GB7476-1987水質—鈣的測定-EDTA滴定法

GB/T8574-2002復混肥料中鉀含量的測定-四苯硼酸鉀重量法

GB/T9735-2008化學試劑-重金屬通用測定方法

GB/T9738-2008化學試劑-水不溶物測定通用方法

GBT20778-2006水處理劑可生物降解性能評價方法-CO2生成量法

HG/T3822-2006聚天冬氨酸(鹽)

NY/T1155.8-2007農藥室內生物測定試驗準則除草劑-第8部分:作物的安全性試驗-莖葉噴霧法

NY/T1155.6-2006農藥室內生物測定試驗準則除草劑-第6部分:作物的安全性試驗-土壤噴霧法

CIPACMT390℃下液態(tài)制劑的穩(wěn)定性

CIPACMT46加速儲存試驗法

3技術要求

1

DB13/T2172—2015

3.1外觀：黃色至紅棕色液體。

3.2聚天冬氨(鹽)應符合表1要求。

表1

項目聚天冬氨酸鈉聚天冬氨酸鉀聚天冬氨酸銨聚天冬氨酸鈣聚天冬氨酸鋅

固體含量，%40.0～41.040.0～41.030.0～31.030.0～31.030.0～31.0

極限粘數(shù)(30℃),dL/g0.055～0.0800.040～0.0700.020～0.0650.040～0.0650.030～0.060

pH值(10g/L溶液)8.0～10.08.0～10.05.0～10.03.0～6.03.0～6.0

密度(30℃),g/cm31.24～1.261.24～1.261.12～1.141.18～1.201.18～1.20

聚天冬氨酸酸根含量,%30.0～32.028.0～30.024.0～26.018.0～21.018.0～21.0

聚天冬氨酸鉀中鉀含量

——10.5～12.0——————

(以K2O計),%

聚天冬氨酸鈣中鈣含量,%——————3.0～4.8——

聚天冬氨酸鋅中鋅含量,%————————3.0～4.8

低溫穩(wěn)定性

無析出，或有析出但析出物搖動可消失。

(0℃，48h)

儲存穩(wěn)定性

高溫穩(wěn)定性

無析出，或有析出但析出物搖動可消失。

(54℃，10d)

生物降解率(28d),%≥6060706060

作物安全性作物正常生長，受試作物的株高、根長、鮮重和干重生長抑制率≤0%

水不溶物含量,%≤0.50.50.50.50.5

重金屬含量,mg/Kg≤200200200200200

4試驗方法

4.1一般規(guī)定

本標準所用試劑，除非另有規(guī)定，應使用分析純試劑和符合GB/T6682三級水的規(guī)定。

試驗中所需制劑及制品，在沒有特殊注明時，按GB/T603之規(guī)定制備。

4.2鑒別

采用紅外光譜儀鑒別產品，產品的紅外吸收光譜圖參見附錄A中圖A.1。

4.3固體含量的測定

按HG/T3822-2006中4.2項固體含量相關規(guī)定進行。

4.4極限黏數(shù)的測定

按HG/T3822-2006中4.4項極限黏數(shù)相關規(guī)定進行。

2

DB13/T2172—2015

4.5pH值的測定

按HG/T3822-2006中4.5pH值的測定相關規(guī)定進行。

4.6聚天冬氨酸酸根

4.6.1準備工作

4.6.1.1試劑和材料

十二烷基二甲基芐基氯化銨水溶液：準確稱取0.45g十二烷基二甲基芐基氯化銨(有效含量)溶于

50mL水中，完全移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

聚天冬氨酸標準溶液：準確稱取120℃干燥至恒重的聚天冬氨酸標準樣品0.080g(精確至0.0002g)

于干燥的燒杯中，加水溶解，轉移至1000mL的容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，備用(現(xiàn)用現(xiàn)配)；

3%檸檬酸三鈉水溶液；

EDTA溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。

4.6.1.2儀器和設備

分光光度計：波長420nm；

吸收池：1cm；

恒溫水?。簡慰住?/p>

4.6.2工作曲線的繪制

準確吸取聚天冬氨酸標準溶液0mL，1mL,2mL,3mL，4mL，5mL，6mL于50mL容量瓶中，然后分別

加入0.5mL0.01mol/LEDTA溶液，14mL3%檸檬酸三鈉溶液，10mL0.45%十二烷基二甲基芐基化銨溶

液用水稀釋至刻度搖勻，此系列溶液中有效含量分別為為0，1.6，3.2，4.8，6.4，8.0，9.6mg/L，置

于30℃恒溫水浴中30min。

在420nm處用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測定其吸光度。以吸光度為縱坐標，聚天冬氨酸酸

根濃度(單位：mg/L)為橫坐標繪制工作曲線。

4.6.3分析步驟

準確稱取聚天冬氨酸(鹽)0.2g～0.3g(精確至0.0002g)，加水溶解，定容至1000mL備用。

準確量取上述溶液4mL加入50mL容量瓶中，同時用不加溶液的容量瓶作試劑空白對照。兩份均按照

“工作曲線的繪制”中步驟操作至“測定其吸光度”。

4.6.4結果分析

聚天冬氨酸(鹽)中聚天冬氨酸酸根的含量X按式(1)計算：

1000

cvc0.05c1.25

X01004100………………(1)

m1000mm

0100

式中：

X——聚天冬氨酸(鹽)中聚天冬氨酸酸根的含量，%；

c——工作曲線上查得的聚天冬氨酸酸根的濃度，mg/L；

v0——所稱取樣品稀釋后的體積，L；

m0——聚天冬氨酸(鹽)的質量，g；

3

DB13/T2172—2015

0.05——待測樣品體積，L；

4——未稀釋待測樣品體積，mL；

1000——聚天冬氨酸(鹽)溶解后體積，mL；

10001——g與mg換算比例，mg/g，

100——百分率轉換系數(shù)。

4.7鉀含量的測定

4.7.1試樣溶液的制備

準確稱取聚天冬氨酸鉀鹽試樣2g(精確至0.0002g)，置于250mL錐形瓶中，加約150mL蒸餾水，加熱

煮沸30min冷卻，定量轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50mL濾液。

4.7.2分析方法

按GB/T8574-2010的規(guī)定執(zhí)行。

4.8鈣含量的測定

4.8.1試劑和試樣溶液的制備

氫氧化鉀溶液：200g/L。

待測溶液的制備：準確稱取1.5g(精確至0.0002g)聚天冬氨酸鈣用蒸餾水溶解，完全移入100mL

的容量瓶中，搖勻，定容，備用。移取10mL溶液置于250mL錐形瓶中，加水至約50mL，加5mL氫氧

化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑。

4.8.2分析步驟

按GB7476-1987規(guī)定執(zhí)行。

4.8.3結果分析

鈣含量為質量分數(shù)W2，按式（2）計算：

100

(vv)cM

101000(vv)cM

W1010010………………（2）

2m1m

式中：

W2——聚天冬氨酸鈣中鈣含量，%；

V1——滴定試液時消耗EDTA標準溶液的體積，L；

V0——滴定空白試液時消耗EDTA標準溶液的體積，L；

c——EDTA標準溶液的實際濃度，mol/L；

M——鈣的摩爾質量，40.078g/mol；

100——聚天冬氨酸鈣溶解后的體積，mL；

10——聚天冬氨酸鈣溶液檢測體積，mL；

1001——百分率轉換系數(shù)；

m——稱取聚天冬氨酸鈣的質量，g。

4.9鋅含量的測定

4

DB13/T2172—2015

4.9.1準備工作

4.9.1.1試劑和材料

硼酸-氯化鉀-氫氧化鈉緩沖溶液：pH值為8.9，按GB/T604配制。

鋅標準貯備溶液：1.000g鋅粒，放置于100ml燒杯中，加入10ml水和20ml（1+1）硝酸溶液，在電

爐上慢慢加熱溶解，冷卻后完全轉移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，為1.0mg/mL鋅標準儲備

液。

鋅標準溶液(0.01mg/ml)：移取1.00mL鋅標準貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

(現(xiàn)用現(xiàn)配)

0.2%鋅試劑溶液：0.2g鋅試劑溶于2mL1mol/L氫氧化鈉溶液中，用水稀釋為100mL。貯存于棕色瓶

中可穩(wěn)定2d～3d，溶液正常顏色為紅色，若變?yōu)樽仙?，則已失效。

4.9.1.2儀器和設備

一般實驗室用儀器和下列儀器。

吸收池：10mm。

分光光度計：可在620nm處測定，棱鏡型或光柵型。

4.9.2標準曲線的繪制

分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL以及6.00mL鋅標準溶液于7只50mL

容量瓶中，加入約20mL水；分別加入10.0mL硼酸-氯化鉀-氫氧化鈉緩沖溶液和2.00mL鋅試劑溶液，用

水稀釋至刻度，搖勻，此系列溶液分別含有0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg、60μg鋅。將該系

列溶液靜置10min，于620nm處用10mm吸收池測定其吸光度，以試劑空白為參比。

以吸光度為縱坐標，鋅含量(μg)為橫坐標，繪制標準曲線。

4.9.3分析步驟

準確稱取聚天冬氨酸鋅0.80g～1.00g(精確至0.0002g)，蒸餾水溶解后完全移入1000mL容量瓶中，

搖勻定容后備用。

取三支50mL容量瓶，分別準確加入1mL上述溶液，以下操作按照“4.6.4標準曲線的繪制”中從

“分別加入10.0mL硼酸-氯化鉀-氫氧化鈉緩沖溶液……”開始，進行操作。同時作空白試驗，以試驗

空白為參比，于波長620nm處，測定其吸光度。

4.9.4結果分析

聚天冬氨酸鋅中鋅離子含量（X1）按下式計算：

1000

m

3m

X=11003………………（3）

1106m10m

00

式中：

X1——聚天冬氨酸錳鋅中鋅離子的含量，%；

m0——稱取的聚天冬氨酸鋅質量，g；

106——g轉換為μg系數(shù)，μg/g；

m3——標準曲線上查到的鋅離子的質量，μg；

5

DB13/T2172—2015

1000——聚天冬氨酸鋅溶解體積，mL；

1——聚天冬氨酸鋅檢測體積，mL；

100——百分率轉換系數(shù)。

4.10儲存穩(wěn)定性

4.10.1低溫穩(wěn)定性

4.10.1.1試驗步驟

按CIPACMT39中0℃液態(tài)制劑的穩(wěn)定性水溶液中規(guī)定進行。

4.10.1.2判斷標準

若有物質析出，且恢復到室溫后輕搖析出物不消失，則說明聚天冬氨酸(鹽)低溫穩(wěn)定性不合格；

若無析出，或者有物質析出，但恢復到室溫后經過搖動析出消失，則說明聚天冬氨酸(鹽)低溫穩(wěn)定性

合格。

4.10.2高溫穩(wěn)定性

4.10.2.1試驗步驟

按CIPACMT46加速儲存試驗法中乳油中規(guī)定進行。

4.10.2.2判斷標準

若有物質析出，且恢復到室溫后經晃動析出不消失則說明聚天冬氨酸(鹽)高溫穩(wěn)定性不合格；若

無析出或者有物質析出，但恢復到室溫后經過晃動析出消失，則說明聚天冬氨酸(鹽)高溫穩(wěn)定性合格。

4.11生物降解率

4.11.1受試物和參比物儲備液的制備

以聚天冬氨酸(鹽)作為受試物，以苯甲酸鈉(分析純)作為參比物，聚天冬氨酸(鹽)以及苯甲酸鈉

使用前在電烘箱中在120℃±5℃條件下烘干4h備用。準確稱取烘干后的聚天冬氨酸(鹽)1.81g(精確至

0.0002g)，用試驗培養(yǎng)基溶解定容后，超聲處理15min，配置為濃度1810mg/L的受試物溶液，可將該溶

液直接添加到試驗系統(tǒng)中進行試驗。

準確稱取0.84g(精確至0.0002g)苯甲酸鈉于燒杯中，加入適量的試驗培養(yǎng)基溶解后，轉移至1000mL

容量瓶中，并用試驗培養(yǎng)基定容至標線。

4.11.2試驗方法

按GB/T20778-2006的規(guī)定進行。

4.12作物安全性

4.12.1準備工作

4.12.1.1生物試材的選擇

選擇下列作物其中之一進行試驗：小麥、玉米、花生、油菜、甘薯。

4.12.1.2聚天冬氨酸(鹽)溶液配制

6

DB13/T2172—2015

將聚天冬氨酸(鹽)溶液用水稀釋為1%，對作物進行莖葉噴霧處理。

4.12.2試驗步驟

按NY/T1155.8-2007及NY/T1155.6-2006的規(guī)定進行。

4.13水不溶物

4.13.1供試溶液的制備

準確稱取10g(精確至0.0002g)聚天冬氨酸(鹽)樣品，將其溶解在80mL沸水中，冷卻至室溫，備用。

4.13.2試驗步驟

按GB/T9738-2008的規(guī)定進行。

4.14重金屬含量

4.14.1供試溶液的制備

準確稱取聚天冬氨酸(鹽)8g(精確至0.0002g)，于800℃的馬弗爐中灰化2h后，用5mL乙酸溶液溶解

后定量轉移至比色管中，用氨水溶液或者鹽酸溶液調節(jié)pH約為4；加入10mL飽和硫化氫水，用水稀釋至

刻度，搖勻，為供試溶液。

4.14.2試驗步驟

按GB/T9735-2008的規(guī)定進行。

5檢驗規(guī)則

5.1農業(yè)用聚天冬氨酸(鹽)由生產廠檢驗部門按本標準的規(guī)定逐批檢驗，檢驗合格方可出廠。

5.2以釜容量為生產單位，每一釜為一個批次。

5.3按GB/T6678第7.6條的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。

采樣時先充分混勻，用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二處采樣?？偭坎簧儆?000mL，

充分混勻，分裝入兩個清潔、干燥的瓶中，密封。瓶上貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、批號、

采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶保存三個月備查。

5.4本標準所規(guī)定的全部指標項目為型式檢驗項目，當發(fā)生以下情況之一時，應進行型式檢驗：

——新產品投產或產品轉產的試制定型鑒定；

——正式生產后，材料和工藝有較大改變，可能影響產品性能時；

——正常情況下，每年進行一次；

——出廠檢驗與上述型式檢驗差異較大時。

5.5固含量、密度、pH、極限黏數(shù)、聚天冬氨酸酸根含量、鉀含量、鈣含量、鋅含量和水不溶物含量

等指標項目應逐批檢驗。

5.6檢驗結果中如有一項指標不符合本標準要求時，應重新對備用樣進行檢驗。核驗結果如仍有一

項不符合本標準要求時，整批產品為不合格。

7

DB13/T2172—2015

5.7當供需雙方因產品質量發(fā)生異議時，可按照《中華人民共和國產品質量法》的規(guī)定辦理。

6標志包裝運輸貯存

6.1標志

農業(yè)用聚天冬氨酸(鹽)的外包裝上應涂刷牢固、清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品

名稱、商標、批號或生產日期、凈質量、產品質量符合本標準的證明、本標準編號及GB/T191規(guī)定的

標志3“向上”。

6.2包裝

每批出廠的農業(yè)用聚天冬氨酸(鹽)應附有質量合格證，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、

商標、批號或生產日期、凈質量和本標準編號。

農業(yè)用聚天冬氨酸(鹽)采用聚乙烯塑料桶包裝，每桶凈質量25㎏、250㎏或1.25T。

6.3運輸與貯存

運輸時防止曝曬，貯存在通風干燥的庫房里。

農業(yè)用聚天冬氨酸(鹽)的貯存期為十二個月。

8

DB13/T2172—2015

AA

附錄A

（資料性附錄）

聚天冬氨酸(鹽)紅外吸收光譜

A.1聚天冬氨酸(鹽)紅外吸收光譜見圖A.1。

圖A.1

_________________________________

9

DB13/T2172—2015

前言

本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標準由石家莊石家莊市質量技術監(jiān)督局提出。

本標準由石家莊開發(fā)區(qū)德賽化工有限公司起草。

本標準主要起草人:焦永康、邢振平、李文曦、唐量。

I

DB13/T2162—2014

表F.0.3管溝槽土方回填工序質量評定表

單位工程名稱單元工程名稱

分部工程名稱施工單位

單元工程量檢驗日期

項

保證項目質量標準檢驗記錄

次

1回填土料符合設計要求和施工規(guī)范的規(guī)定

2基面清理磚、石、木塊等雜物

管溝的回填，必須按規(guī)定對稱分層夯壓密實，每層厚

度應為0.2～0.3m，管道兩側及管頂0.5m以內的回填

3鋪料夯壓

土必須人工夯實；當回填土超過管頂0.5m時，可用小