山西大學(xué)本科實(shí)習(xí)報(bào)告學(xué)院環(huán)境與資源學(xué)院學(xué)生姓名周思宇專業(yè)環(huán)境工程學(xué)號(hào)2009333048年級(jí)二零零九級(jí)指導(dǎo)教師朱娜郭翠花教務(wù)處制表二零一一年12月14日實(shí)習(xí)名稱：環(huán)境監(jiān)測(cè)課程實(shí)習(xí)學(xué)分：實(shí)習(xí)天數(shù)：一天實(shí)習(xí)時(shí)間：12.14實(shí)習(xí)單位：山西大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院實(shí)習(xí)地點(diǎn)：太原環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站一、實(shí)習(xí)目的、要求：環(huán)境監(jiān)測(cè)作為環(huán)境科學(xué)和環(huán)境工程專業(yè)的專業(yè)基礎(chǔ)課，是一門實(shí)踐性較強(qiáng)的課程，環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)習(xí)作為重要的時(shí)間教學(xué)環(huán)節(jié)之一，是學(xué)生獲得實(shí)踐性知識(shí)、強(qiáng)化監(jiān)測(cè)技能的重要途徑。1.通過(guò)實(shí)習(xí)，深入了解環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的一般程序和實(shí)驗(yàn)室工作。2.了解太原市空氣污染自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的組成和功能，熟悉空氣污染自動(dòng)檢測(cè)方法及流程。3.理論聯(lián)系實(shí)際，鞏固和深入理解已學(xué)的理論只是，增強(qiáng)對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的感性認(rèn)識(shí)，培養(yǎng)分析和解決實(shí)際問(wèn)題的能力，為今后從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作和科研打下良好的基礎(chǔ)。4.通過(guò)實(shí)習(xí)，學(xué)習(xí)監(jiān)測(cè)人員的工作經(jīng)驗(yàn)，樹立嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)和實(shí)事求是的科研態(tài)度二、實(shí)習(xí)主要內(nèi)容：實(shí)習(xí)主要參觀太原市環(huán)境監(jiān)測(cè)忠心站中心分析室、自動(dòng)分析室、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)室、生態(tài)物理檢測(cè)室等，通過(guò)實(shí)習(xí)要求學(xué)生了解太原市環(huán)境監(jiān)測(cè)站的工作內(nèi)容，熟悉環(huán)境監(jiān)測(cè)的整個(gè)過(guò)程，了解各種大型儀器在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用，具體內(nèi)容如下：中心分析室中心分析室主要負(fù)責(zé)完成水和廢水（含江水）、環(huán)境空氣和廢氣、生物、土壤、煤質(zhì)、植物、固體廢棄物等樣品的實(shí)驗(yàn)室分析工作。下設(shè)原子吸收室、液相色譜室、氣象色譜室、離子色譜室、生物檢驗(yàn)室、煤質(zhì)分析室等。通過(guò)參觀，了解樣品前處理以及分析測(cè)定過(guò)程，了解主要大型儀器在環(huán)境分析中的應(yīng)用（儀器基本結(jié)構(gòu)、工作原理及檢測(cè)項(xiàng)目等）。自動(dòng)監(jiān)控室自動(dòng)監(jiān)控室主要負(fù)責(zé)空氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行、空氣質(zhì)量日?qǐng)?bào)告制作、發(fā)布；負(fù)責(zé)廢水、廢氣在線監(jiān)控中心的運(yùn)行、在線監(jiān)測(cè)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)、報(bào)送；負(fù)責(zé)個(gè)雷自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的建設(shè)、設(shè)備維修、調(diào)試、校準(zhǔn)等工作，確保系統(tǒng)正常運(yùn)行等。通過(guò)參觀學(xué)習(xí)：1.了解空氣污染連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的組成和功能。2.解太原始空氣質(zhì)量連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)網(wǎng)點(diǎn)的布設(shè)。3.熟悉空氣污染監(jiān)測(cè)流程以及空氣質(zhì)量日?qǐng)?bào)程序。4.了解空氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)桃源子站內(nèi)個(gè)污染因子自動(dòng)檢測(cè)方法及儀器維護(hù)（三）現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)室主要負(fù)責(zé)完成水和廢水、環(huán)境空氣和廢氣、煤質(zhì)的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)工作；負(fù)責(zé)采集的水和廢水、環(huán)境空氣和廢氣、煤質(zhì)樣品的運(yùn)輸，保存和煤質(zhì)樣品的前處理工作，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)將樣品交中心分析室，并填寫樣品交接記錄；負(fù)責(zé)記錄、收集和整理現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)結(jié)果和各類相關(guān)信息，及時(shí)向項(xiàng)目辦公室提供現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)信息。通過(guò)實(shí)習(xí)了解水、氣等環(huán)境樣品的采樣方法和采樣器種類，以及樣品的運(yùn)輸和保存。實(shí)習(xí)總結(jié)（可另附報(bào)告）一、太原市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站簡(jiǎn)介太原市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站成立于1976年4月1日,系環(huán)境監(jiān)測(cè)與環(huán)境科研合一的全民所有制公益性科學(xué)技術(shù)單位。經(jīng)過(guò)近30年的發(fā)展，形成了一支政治強(qiáng)，業(yè)務(wù)精，作風(fēng)硬，紀(jì)律嚴(yán)，內(nèi)設(shè)機(jī)構(gòu)健全，監(jiān)測(cè)設(shè)施完善，技術(shù)力量雄厚的職工隊(duì)伍。1990年該站在山西省環(huán)保系統(tǒng)首家取得《中華人民共和國(guó)計(jì)量認(rèn)證合格證書》，1999●主要職能：

1、承擔(dān)太原市環(huán)境空氣、地表水體、環(huán)境噪聲等各種環(huán)境要素的例行監(jiān)測(cè)。

2、承擔(dān)太原市廢氣、廢水、噪聲等污染源監(jiān)視性監(jiān)測(cè)。

3、承擔(dān)建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響評(píng)價(jià)、建設(shè)項(xiàng)目竣工驗(yàn)收、排污收費(fèi)、環(huán)境綜合整治定量考核，排污申報(bào)和排污許可證制度、污染事故及污染糾紛仲裁、限期治理設(shè)施竣工驗(yàn)收等委托性監(jiān)測(cè)。

4、負(fù)責(zé)編制太原市環(huán)境質(zhì)量月報(bào)、季報(bào)、年報(bào)、年度環(huán)境質(zhì)量報(bào)告書、污染源監(jiān)測(cè)報(bào)告書、環(huán)境質(zhì)量年鑒等技術(shù)報(bào)告。

5、作為太原市環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)組長(zhǎng)單位，負(fù)責(zé)對(duì)太原市轄區(qū)的十個(gè)區(qū)(縣、市)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、42個(gè)網(wǎng)絡(luò)成員單位及所有企業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)站進(jìn)行業(yè)務(wù)技術(shù)指導(dǎo)，并組織培訓(xùn)與考核。

6、參與制定太原市環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)劃和計(jì)劃，為太原市環(huán)保規(guī)劃、區(qū)域評(píng)價(jià)、政府部門環(huán)保決策提供科學(xué)依據(jù)二、空氣質(zhì)量檢測(cè)系統(tǒng)簡(jiǎn)介：太原市空氣質(zhì)量自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)始建于1983年，是國(guó)內(nèi)最早開展空氣質(zhì)量自動(dòng)檢測(cè)的城市之一。多年來(lái)該系統(tǒng)隨太原城市建設(shè)及自動(dòng)檢測(cè)技術(shù)的不斷發(fā)展，經(jīng)過(guò)多次技術(shù)改造和監(jiān)測(cè)位點(diǎn)優(yōu)化，使整個(gè)系統(tǒng)在技術(shù)水平、運(yùn)行穩(wěn)定性、和代表性等方面有了很大提高。目前該系統(tǒng)有一個(gè)中心站，八個(gè)國(guó)控監(jiān)測(cè)子站和一個(gè)背景監(jiān)測(cè)子站，開展的項(xiàng)目主要有二氧化硫，二氧化氮，總懸浮顆粒物，可吸入顆粒物，一氧化碳等，其他檢測(cè)項(xiàng)目包括：氮氧化物、臭氧*、苯并（a）芘、鉛、氟化物、降塵、硫酸鹽化速率、銅*、鋅*、錳*、鐵*、二氧化硫（廢氣）、氮氧化物（廢氣）、顆粒物、氯化氫、鉻酸霧、硫酸霧、氟化物（廢氣）、氯氣、鉛及其化合物*、汞及其化合物*、鎘其化合物*、鈹及其化合物*、鎳及其化合物*、錫及其化合物*、苯、甲苯、二甲苯、酚類*、甲醛、乙醛*、丙烯腈*、丙烯醛*、氰化氫、甲醇*、苯胺類*、氯苯類*、硝基苯類*、氯乙烯*、苯并（a）芘（廢氣）、光氣*、瀝青煙、石棉塵、非甲烷烴、總烴、丙酮*、煙塵、煙氣黑度、苯可溶物、氨、三甲胺*、硫化氫、甲硫醇*、甲硫醚*、二甲二硫*、二硫化碳*、苯乙烯*、臭氣濃度*、油煙、一氧化碳（廢氣）、砷及其化合物*、鉻及其化合物*系統(tǒng)結(jié)構(gòu)：該系統(tǒng)有一個(gè)中心站和多個(gè)監(jiān)測(cè)子站組成，其中中心站友計(jì)算機(jī)及配套軟件、調(diào)制解調(diào)器、電話、打印機(jī)等組成，主要完成對(duì)各子站一起的控制、通訊數(shù)據(jù)收集、數(shù)據(jù)處理、設(shè)表打印、對(duì)外信息發(fā)布等工作。子站由檢測(cè)儀器、動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)儀、霧氣發(fā)生器、計(jì)算機(jī)、調(diào)制解調(diào)器、電話、采樣裝置、儀器柜、空調(diào)及供電系統(tǒng)組成，主要完成氣體的采集和分析，儀器自動(dòng)控制、自動(dòng)控制、初步數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、通訊錄等工作。示意圖如下：系統(tǒng)特點(diǎn)：一、自動(dòng)化——系統(tǒng)完全實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)、連續(xù)監(jiān)測(cè)二、智能化——儀器可自動(dòng)進(jìn)行多項(xiàng)功能調(diào)節(jié)并輸出形影狀態(tài)參數(shù)。三、透明化——在中心站可模擬子站現(xiàn)場(chǎng)，對(duì)子站計(jì)算機(jī)和監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行各種操作。四、標(biāo)準(zhǔn)化——監(jiān)測(cè)儀器和動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)器全部采用質(zhì)量流量計(jì)，并自動(dòng)校準(zhǔn)。五、圖形化——可直接在子站計(jì)算機(jī)上顯示污染物濃度柱狀圖和曲線圖。六、網(wǎng)絡(luò)化——通過(guò)監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)RS——232接口、通訊軟件和通訊線路，可以和任何地方的計(jì)算機(jī)相連。太原市監(jiān)測(cè)網(wǎng)點(diǎn)分布圖：三、監(jiān)測(cè)設(shè)備及其原理(一)全自動(dòng)測(cè)硫儀工作原理：煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下，在凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體，而被凈化過(guò)的空氣流帶到電解池內(nèi),生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I-(Br-)增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)，指示電極間的電位升高，儀器自動(dòng)判斷啟動(dòng)電解，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流的大小與時(shí)間，使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)。重復(fù)此過(guò)程，直到試驗(yàn)結(jié)束。最后，儀器根據(jù)對(duì)電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分，再根據(jù)法拉弟電解定律計(jì)算試樣中全硫的含量OIL-460紅外分光測(cè)油儀儀器特點(diǎn)：可拆卸一體化光學(xué)系統(tǒng)，使儀器體積小、光程短、能量大，先吸收后分光，符合紅外光譜特點(diǎn)要求，穩(wěn)定性好、信噪比高；

電調(diào)制光源，既降低了光源發(fā)熱強(qiáng)度以利于系統(tǒng)散熱，同時(shí)由于減少機(jī)械切光運(yùn)動(dòng)器件從而簡(jiǎn)化儀器結(jié)構(gòu)、提高儀器可靠性；

非專家維護(hù)，儀器光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體，集成化程度高，從而提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性；實(shí)時(shí)自動(dòng)調(diào)零，計(jì)算機(jī)既采集光源發(fā)光時(shí)的信號(hào)，又采集光源熄滅時(shí)的信號(hào)，實(shí)現(xiàn)零點(diǎn)實(shí)時(shí)自動(dòng)調(diào)正，從而簡(jiǎn)化操作并且提高信號(hào)的長(zhǎng)期穩(wěn)定性；

分析效率高，儀器在40秒鐘內(nèi)即可完成一個(gè)油樣的分析測(cè)定，全譜單點(diǎn)采集40--72秒鐘可選，定波長(zhǎng)多次采集40秒鐘，非分散紅外法5秒鐘；

一觸即發(fā)，當(dāng)儀器標(biāo)定后，只需輕輕按下空格鍵，儀器就會(huì)按照預(yù)先選定的方法、標(biāo)準(zhǔn)曲線、分析次數(shù)完成樣品的三波數(shù)3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1自動(dòng)掃描分析，并將分析結(jié)果顯示在屏幕上和記錄到預(yù)先指定的文件中，分析結(jié)束后提示進(jìn)行下一個(gè)樣品的分析，更換樣品后也只需輕輕按下空格鍵；

定性分析：

一定頻率的紅外線經(jīng)過(guò)分子時(shí)，如果分子中某一個(gè)鍵的振動(dòng)頻率和它一樣，

這個(gè)鍵就吸收紅外線而增加能量，振動(dòng)就會(huì)加強(qiáng)；如果分子中沒(méi)有同樣頻率的鍵,紅外線就不會(huì)被吸收。

若連續(xù)改變紅外線的頻率照射樣品時(shí)，則通過(guò)樣品吸收池的紅外線，有些區(qū)域較強(qiáng)，有些區(qū)域較弱，

從而產(chǎn)生了紅外吸收光譜。定量分析：當(dāng)某單色光通過(guò)被測(cè)溶液時(shí)，其能量就會(huì)被吸收。

光強(qiáng)被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)物質(zhì)的濃度成比例。

即符合比爾定律：

A=log(1/T)=log(I0/I)=a*b*cAA6800原子吸收分光光度計(jì)使用環(huán)境條件環(huán)境溫度10℃－30℃室內(nèi)的相對(duì)濕度不超過(guò)85%沒(méi)有震動(dòng)和電磁場(chǎng)干擾室內(nèi)無(wú)腐蝕性氣體電源電壓220V±22V，電流3A，頻率50Hz±1Hz工作原理原子吸收分光光度計(jì)是利用基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)光吸收這個(gè)原理的一種測(cè)量方法。通常，可采用空心陰極燈作為光源發(fā)射出某一元素特征波長(zhǎng)的譜線，當(dāng)此光束通過(guò)包含基態(tài)原子的樣品時(shí)，光強(qiáng)度將被部分吸收。吸收的程度取決于原子的濃度，這樣便可根據(jù)光的吸收程度來(lái)計(jì)算出樣品的原子濃度。當(dāng)光強(qiáng)度為Io的光束通過(guò)被測(cè)元素原子濃度為C的介質(zhì)時(shí)，光強(qiáng)度減弱至I，其服從朗伯-比爾定律：A=lg(Io/I)=KCL其中：A吸光度Io入射光強(qiáng)度I出射光強(qiáng)度K吸收系數(shù)C元素的原子濃度L光束經(jīng)過(guò)樣品的路程利用此關(guān)系式就可求出待測(cè)樣品的濃度。LC-6A液相色譜儀液相色譜儀的特點(diǎn)是：1．高壓：液相色譜法以液體為流動(dòng)相（稱為載液），液體流經(jīng)色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過(guò)色譜柱，必須對(duì)載液施加高壓。一般可達(dá)150～350×105Pa。2.高速：流動(dòng)相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多，一般可達(dá)1～10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時(shí)間較之經(jīng)典液相色譜法少得多，一般少于1h。3.高效：近來(lái)研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。4.高靈敏度：高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測(cè)器，進(jìn)一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測(cè)器靈敏度可達(dá)10-11g。另外，用樣量小，一般幾個(gè)微升。5.適應(yīng)范圍寬：氣相色譜法與高效液相色譜法的比較：氣相色譜法雖具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但是受技術(shù)條件的限制，沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。而高效液相色譜法，只要求試樣能制成溶液，而不需要?dú)饣?，因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大（大于400以上）的有機(jī)物（這些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%～80%）原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來(lái)進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約占20%，而能用液相色譜分析的約占70～80%。高效液相色譜按其固定相的性質(zhì)可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對(duì)應(yīng)的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、分辨率高、重復(fù)性好，且須在色譜儀中進(jìn)行。高效液相色譜法的主要類型及其分離原理根據(jù)分離機(jī)制的不同，高效液相色譜法可分為下述幾種主要類型：1．液—液分配色譜法(Liquid-liquidPartitionChromatography)及化學(xué)鍵合相色譜(ChemicallyBondedPhaseChromatography)流動(dòng)相和固定相都是液體。流動(dòng)相與固定相之間應(yīng)互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個(gè)明顯的分界面。當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱，溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。a.正相液—液分配色譜法(NormalPhaseliquidChromatography):流動(dòng)相的極性小于固定液的極性。b.反相液—液分配色譜法(ReversePhaseliquidChromatography):流動(dòng)相的極性大于固定液的極性。c.液—液分配色譜法的缺點(diǎn)：盡管流動(dòng)相與固定相的極性要求完全不同，但固定液在流動(dòng)相中仍有微量溶解；流動(dòng)相通過(guò)色譜柱時(shí)的機(jī)械沖擊力，會(huì)造成固定液流失。上世紀(jì)70年代末發(fā)展的化學(xué)鍵合固定相（見(jiàn)后），可克服上述缺點(diǎn)?，F(xiàn)在應(yīng)用很廣泛（70~80%）。2．液—固色譜法流動(dòng)相為液體，固定相為吸附劑（如硅膠、氧化鋁等）。這是根據(jù)物質(zhì)吸附作用的不同來(lái)進(jìn)行分離的。其作用機(jī)制是：當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱時(shí)，溶質(zhì)分子(X)和溶劑分子(S)對(duì)吸附劑表面活性中心發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)吸附（未進(jìn)樣時(shí)，所有的吸附劑活性中心吸附的是S），可表示如下：Xm+nSa======Xa+nSm式中：Xm--流動(dòng)相中的溶質(zhì)分子；Sa--固定相中的溶劑分子；Xa--固定相中的溶質(zhì)分子；Sm--流動(dòng)相中的溶劑分子。當(dāng)吸附競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)達(dá)平衡時(shí)：K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]式中：K為吸附平衡常數(shù)。[討論：K越大，保留值越大。]3．離子交換色譜法(Ion-exchangeChromatography)IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進(jìn)行可逆交換，依據(jù)這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。以陰離子交換劑為例，其交換過(guò)程可表示如下：X-(溶劑中)+(樹脂-R4N+Cl-)===(樹脂-R4N+X-)+Cl-(溶劑中)當(dāng)交換達(dá)平衡時(shí)：KX=[-R4N+X-][Cl-]/[-R4N+Cl-][X-]分配系數(shù)為：DX=[-R4N+X-]/[X-]=KX[-R4N+Cl-]/[Cl-]凡是在溶劑中能夠電離的物質(zhì)通常都可以用離子交換色譜法來(lái)進(jìn)行分離。4．離子對(duì)色譜法(IonPairChromatography)離子對(duì)色譜法是將一種(或多種)與溶質(zhì)分子電荷相反的離子(稱為對(duì)離子或反離子)加到流動(dòng)相或固定相中，使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成疏水型離子對(duì)化合物，從而控制溶質(zhì)離子的保留行為。其原理可用下式表示：X+水相+Y-水相===X+Y-有機(jī)相式中：X+水相--流動(dòng)相中待分離的有機(jī)離子（也可是陽(yáng)離子）；Y-水相--流動(dòng)相中帶相反電荷的離子對(duì)（如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲銨等）；X+Y---形成的離子對(duì)化合物。當(dāng)達(dá)平衡時(shí)：KXY=[X+Y-]有機(jī)相/[X+]水相[Y-]水相根據(jù)定義，分配系數(shù)為：DX=[X+Y-]有機(jī)相/[X+]水相=KXY[Y-]水相離子對(duì)色譜法(特別是反相)發(fā)解決了以往難以分離的混合物的分離問(wèn)題，諸如酸、堿和離子、非離子混合物，特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物堿以及藥物等分離。5．離子色譜法(IonChromatography)用離子交換樹脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相。以電導(dǎo)檢測(cè)器為通用檢測(cè)器，為消除流動(dòng)相中強(qiáng)電解質(zhì)背景離子對(duì)電導(dǎo)檢測(cè)器的干擾，設(shè)置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應(yīng)原理與離子交換色譜法相同。以陰離子交換樹脂（R-OH）作固定相，分離陰離子（如Br-）為例。當(dāng)待測(cè)陰離子Br-隨流動(dòng)相（NaOH）進(jìn)入色譜柱時(shí)，發(fā)生如下交換反應(yīng)（洗脫反應(yīng)為交換反應(yīng)的逆過(guò)程）：抑制柱上發(fā)生的反應(yīng)：R-H++Na+OH-===R-Na++H2OR-H++Na+Br-===R-Na++H+Br-可見(jiàn)，通過(guò)抑制柱將洗脫液轉(zhuǎn)變成了電導(dǎo)值很小的水，消除了本底電導(dǎo)的影響；試樣陰離子Br-則被轉(zhuǎn)化成了相應(yīng)的酸H+Br-，可用電導(dǎo)法靈敏的檢測(cè)。離子色譜法是溶液中陰離子分析的最佳方法。也可用于陽(yáng)離子分析。6．空間排阻色譜法(StericExclusionChromatography)空間排阻色譜法以凝膠(gel)為固定相。它類似于分子篩的作用，但凝膠的孔徑比分子篩要大得多，一般為數(shù)納米到數(shù)百納米。溶質(zhì)在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來(lái)進(jìn)行分離，而是按分子大小進(jìn)行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質(zhì)的流動(dòng)力學(xué)體積或分子大小有關(guān)。試樣進(jìn)入色譜柱后，隨流動(dòng)相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過(guò)。在試樣中一些太大的分子不能進(jìn)入膠孔而受到排阻，因此就直接通過(guò)柱子，首先在色譜圖上出現(xiàn)，一些很小的分子可以進(jìn)入所有膠孔并滲透到顆粒中，這些組分在柱上的保留值最大，在色譜圖上最后出現(xiàn)。高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、．分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。1．進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作，進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。2．輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l．47～4．4X107Pa，流速可調(diào)且穩(wěn)定，當(dāng)高壓流動(dòng)相通過(guò)層析柱時(shí)，可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng)，可加快其在柱中的移動(dòng)速度，這對(duì)提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存錯(cuò)和梯度儀，可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值，或改用競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)（即使僅有一個(gè)基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體）都能獲得有效分離。3.分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長(zhǎng)度為10～50cm（需要兩根連用時(shí)，可在二者之間加一連接管），內(nèi)徑為2～5mm，由"優(yōu)質(zhì)不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，住內(nèi)裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質(zhì)和固定液構(gòu)成）．固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成，它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達(dá)1000?）和比表面積大的特點(diǎn)，加之其表面經(jīng)過(guò)機(jī)械涂漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長(zhǎng)度碳鏈的烷基等）或配體的有機(jī)化合物。因此，這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來(lái)。另外，固定相基質(zhì)粒小，柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài)，極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)?；|(zhì)粒度小，微孔淺，樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對(duì)縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析，基質(zhì)粒度小，塔板理論數(shù)N就越大。這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小，會(huì)提高分辨率的道理。再者，高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C，通過(guò)改善傳質(zhì)速度，縮短分析時(shí)間，就可增加層析柱的效率。4．檢測(cè)系統(tǒng)高效液相色譜常用的檢測(cè)器有紫外檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器三種。（1）紫外檢測(cè)器該檢測(cè)器適用于對(duì)紫外光（或可見(jiàn)光）有吸收性能樣品的檢測(cè)。其特點(diǎn)：使用面廣（如蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；靈敏度高（檢測(cè)下限為10-10g／ml）；線性范圍寬；對(duì)溫度和流速變化不敏感；可檢測(cè)梯度溶液洗脫的樣品。（2）示差折光檢測(cè)器凡具有與流動(dòng)相折光率不同的樣品組分，均可使用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。目前，糖類化合物的檢測(cè)大多使用此檢測(cè)系統(tǒng)。這一系統(tǒng)通用性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)單，但靈敏度低（檢測(cè)下限為10-7g／ml），流動(dòng)相的變化會(huì)引起折光率的變化，因此，它既不適用于痕量分析，也不適用于梯度洗脫樣品的檢測(cè)。（3）熒光檢測(cè)器凡具有熒光的物質(zhì)，在一定條件下，其發(fā)射光的熒光強(qiáng)度與物質(zhì)的濃度成正比。因此，這一檢測(cè)器只適用于具有熒光的有機(jī)化合物（如多環(huán)芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質(zhì)等）的測(cè)定，其靈敏度很高（檢測(cè)下限為10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脫作品的檢測(cè)均可采用。（5）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)該系統(tǒng)可對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作，使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。GC—14B氣相色譜儀工作原理氣相色譜儀以氣體作流動(dòng)相(載氣)，當(dāng)樣品進(jìn)入汽化室汽化后，被載氣帶入色譜柱內(nèi)，樣品中各組份在流動(dòng)相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，由于樣品中各組份的性質(zhì)不同，在色譜柱中兩相間的分配系數(shù)和吸附系數(shù)不同，在載氣帶動(dòng)下各組份在柱子中的運(yùn)行速度也不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，各組份在柱子末端分離開，然后用接在柱子后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)性質(zhì)將組份按順序檢測(cè)出來(lái)。氣相色譜儀的特點(diǎn)高靈敏度：可檢出10-10克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。離子色譜儀工作原理分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì) \o"查看圖片"離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。例如幾個(gè)陰離子的分離，樣品溶液進(jìn)樣之后，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹脂親和力強(qiáng)