氣相色譜儀安裝調(diào)試方案一、氣相色譜儀的安裝要求1、對色譜分析室的要求（1）分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。（3）準備好能承受整套儀器，寬高度適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳（高0.6一0.8米），平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5一1米，便于接線及檢修用。（4）供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（活食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲）然后將電源接地點與之連接，總之要求接地電阻1歐姆即可。（注；建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。2、氣源準備及凈化（1）氣源準備事先準備好需用的氣體高壓鋼瓶，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，每種氣體最好準備兩個鋼瓶,以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時，應(yīng)更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。（2）氣源凈化為了除去各種氣體可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應(yīng)經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5入分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳），并在發(fā)生器后接容積較大的儲氣桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣應(yīng)加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭3、色譜儀成套性檢查及安放儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其安放在工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。二、氣相色譜儀的安裝方法1、外氣路的連接方法（1）減壓閥的安裝有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是兩只氧氣，一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，一只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的，并在接處加上所附的0形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示的壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時排除(用墊圈或生料帶密封)，有時高壓閥也會有漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管(62*0.5mm),有的采用耐壓塑料管(63*0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要用不銹鋼襯管(*2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。外氣路的檢漏把主機氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上的低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa約為3.5~6.0kg/cm),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)排除。2、色譜儀氣路氣密性檢查氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險，故在操作使用前必須進行這項工作（氣密性檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若沒有拆動過，可不檢查）。（2）打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則漏，應(yīng)予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個接頭檢漏（氫氣空氣也可以如此檢漏），最后將肥皂水擦干。3、色譜柱的安裝方法（1）安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。（2）填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套、塑料卡套、石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片。（3）色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。（4）毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。（5）檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣的襯管清洗或更換。（6）將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平。（7）將色譜柱連接于進樣上色譜柱在進樣中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入應(yīng)保持在進樣的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣后如果針尖與色譜柱入相差1~2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4~1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。（8）接通載氣當色譜柱與進樣接好后，通載氣，調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。（9）將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。（10）確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。（11）色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。（12）設(shè)置確認載氣流速對于毛細管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec），而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣:10~12cm/sec氫氣：20~25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。（13）柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10°C/min從50C升至最高使用溫度，達到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M樣帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。（14）當空氣中氫氣的含量在4~10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。(15)對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10~20°C左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達老化溫度后5~10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30~90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2~3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15~20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40C以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。(16)涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短，而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZPora系列250C,8小時以上Molesieve分子篩)30C12小時Alumina氧化鋁)20C8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。(17)當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。三、氣相色譜儀的調(diào)試方案氣路、儀器等按上述接好，便可進行下面檢查和調(diào)試工作：色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機面板上的載氣旋鈕（即載氣穩(wěn)流閥），使載氣流量為20~30ml/min。（1）啟動主機開啟主機總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時有自診斷，顯示儀器運轉(zhuǎn)情況：正?；畈徽?，不正常顯示包括哪一部分有問題，接線錯誤等。（2）各路溫控檢查按照說明書，逐個對柱溫（包括程序升溫），進樣器溫度，檢測器溫度進行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫下保持恒定，并特別是要求柱溫控制精度達到0.01度。（3）檢測無誤后可以進行各指標的測試。最終的調(diào)試驗收數(shù)據(jù)除到達安捷倫公司自己的參數(shù)標準外，必須滿足業(yè)主的調(diào)試要求。調(diào)試驗收標準如下：序號項目驗收值要求通過/否1儀器外觀全新、完好、無損2配件數(shù)量及規(guī)格與合同中的要求一致3是否符合技術(shù)參數(shù)的所有內(nèi)容符合4產(chǎn)品合格證、檢定證書、儀器使用說明書等技術(shù)資料配備齊全5保留時間重現(xiàn)性RSD<0.8%6峰面積重現(xiàn)性RSD<1%7基線噪聲FID:<1x-12AFPD:<5x1-12A8基線漂移FID:<1x-11A/30minFPD:<1x-10A/30min序號項目驗收值要求通過/否9氫火焰離子化檢測器（FID）