中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準地下水質(zhì)分析方法第39部分：鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗步驟 27.1樣品測定 2 27.3空白試驗 28試驗數(shù)據(jù)處理 9精密度和準確度 3 Ⅱ Ⅲ ——第34部分：催化極譜法測定鎳和鈷；——第35部分：催化極譜法測定鉛； 第36部分：銣和銫量的測定火焰發(fā)射光譜法；第37部分：硒量的測定催化極譜法； 第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； -第39部分：鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法； ——第41部分：催化極譜法測定鋅； 第43部分；酸度的測定——第44部分：硼量的測定——第45部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法；——第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法；—第48部分：侵蝕性二氧化碳的測定滴定法； —第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測定滴定法； 第50部分：氯化物的測定銀量滴定法； 第52部分：氰化物的測定 第53部分：氟化物的測定 ——第55部分：碘化物的測定——第56部分：碘化物的測定吡啶—吡唑啉酮分光光度法；茜素絡(luò)合物分光光度法；離子選擇電極法；催化還原分光光度法；淀粉分光光度法； 第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法； 第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法；第59部分：硝酸鹽的測定紫外分光光度法；第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法； -第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法； 第62部分：硅酸的測定硅鉬黃分光光度法；——第63部分：硅酸的測定硅鉬藍分光光度法；——第64部分：硫酸鹽的測定 第65部分：硫酸鹽的測定 第66部分：硫化物的測定——第67部分：硫化物的測定——第68部分：耗氧量的測定 第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定乙二胺四乙酸二鈉—鋇滴定法；比濁法；碘量法；對氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色—第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；譜法； 第75部分：餾和氡放射性的測定射氣法； 第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法；—第77部分：?O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第79部分：氚的測定放射化學(xué)法； 第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第81部分；汞量的測定原子熒光光譜法；——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法； 第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；——第90部分：?O的測定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜—質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.39—1993《地下水質(zhì)檢驗方法火焰發(fā)射光譜法測定鍶》,與DZ/T0064.39—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第39部分：鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)以檢出限和定量限代替最低檢測濃度(見第1章，1993年版的第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);e)修訂了“原理”(見第4章，1993年版的第2章);f)修改了試劑配制過程(見第5章，1993年版的第4章);g)修訂了“精密度和準確度”(見第9章，1993年版的第7章);h)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準化技術(shù)委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.39—1993; 本次為第一次修訂。V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準》實施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準》也于2017年進行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法?！?部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準比色法。 第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測定銅。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确ā＠湓游辗止夤舛确?。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第39部分：鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法蓍示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分所使用的乙炔氣易燃，應(yīng)防止泄漏并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了火焰發(fā)射光譜法測定地下水中鍶含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中鍶含量的測定。本方法檢出限為0.002mg/L,定量限為0.02mg/L,測定范圍為0.02mg/L～8.0mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0064.27地下水質(zhì)分析方法鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理鍶在空氣一乙炔火焰中易被激發(fā)，當(dāng)被激發(fā)的原子返回基態(tài)時，以光量子的形式輻射出所吸收的能量，其發(fā)射強度與鍶的質(zhì)量濃度成正比，可于460.7nm處測定其發(fā)射強度，樣品與標(biāo)準系列比較進行5試劑或材料提示——除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準的分析純試劑。5.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.2硝酸溶液(1+1):將硝酸(pzo=1.42g/mL,優(yōu)級純)100mL緩慢加入100mL純水中。5.3硝酸溶液[c(HNO?)=0.2mol/L]:吸取硝酸(p?o=1.42g/mL,優(yōu)級純)8.8mL,用純水定容25.4氯化鉀溶液[p(K+)=25.0g/L]:稱取氯化鉀(KCl,優(yōu)級純)47.67g,溶于純水中，移入1000mL容5.5氯化鈉溶液[p(Na+)=25.0g/L]:稱取氯化鈉(NaCl,5.6鑭鹽溶液[p(La3+)=25.0g/L]:稱取氧化鑭(La?O?,優(yōu)級純)29.80g,溶于少量硝酸溶液(見5.2)5.7鍶標(biāo)準貯備溶液[p(Sr)=1000.0mg/L]:稱取硝酸鍶[Sr(NO?)?,光譜純]0.4831g,溶于少量硝酸5.8鍶標(biāo)準中間溶液[p(Sr)=100.0mg/L]:吸取鍶標(biāo)準貯備溶液(見5.7)10.00mL5.9鍶標(biāo)準使用溶液I[p(Sr)=10.00mg/L]:吸取鍶標(biāo)準中間溶液(見5.8)10.00mL于100mL容量5.10鍶標(biāo)準使用溶液Ⅱ[p(Sr)=1.00mg/L]:吸取鍶標(biāo)準使用溶液I(見5.9)10.00mL于100mL6.3乙炔鋼瓶氣(純度不低于99.99%)。7.1.1按儀器說明書，將儀器調(diào)整至最佳工作狀態(tài)，按DZ/T0064.27的步7.1.2吸取25.0mL水樣于50mL容量瓶中，根據(jù)樣品中鉀、鈉含量，補加氯化鉀溶液(見5.4)和氯化鈉溶液(見5.5),使試樣中分別含有鉀300mg/L和鈉1000mg/L。加入鑭鹽溶液(見5.6)2mL,用純水分別吸取鍶標(biāo)準使用溶液Ⅱ(見5.10)0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL和10.00mL及鍶標(biāo)準使用溶液I(見5.9)5.00mL、10.00mL和20.00mL于一系列50mL容量瓶中，加氯化鉀溶液(見5.4)0.6mL、氯化鈉溶液(見5.5)2mL、鑭鹽溶液(見5.6)2mL,用純水定容。此標(biāo)準系列中鍶的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和4.00mg/L,測定取25.0mL純水代替試樣，按7.1步驟進行。38試驗數(shù)據(jù)處理水樣中鍶的質(zhì)量濃度按公式(1)計算：p(Sr)——水樣中鍶的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p?——從校準曲線上查得的鍶的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);D——樣品的稀釋倍數(shù)。9精密度和準確度同一實驗室對鍶的質(zhì)量濃度為0.28mg/L,0.62mg/L、1.07mg/L的水樣進行12次測定，相對標(biāo)準偏差分別為0.73%、1.12%和0.75%。對上述鍶的質(zhì)量濃度為0.28mg/L的水樣進行質(zhì)量濃度為0.60mg/L和1.00mg/L的