主要研究硼硅酸鹽玻璃主要成分（SiO2、Na2O、B2O3）對BaSO4熱穩(wěn)定性的影響，通過分析BaSO4與SiO2、Na2O、B2O3不同組成的混合物在不同溫度（800～1200℃）煅燒后樣品的熱重、物相組成、顯微結(jié)構(gòu)、硫含量和拉曼光譜等，探討共存物相對BaSO4熱穩(wěn)定性的影響。實(shí)驗(yàn)所用原料SiO2、H3BO3、Na2CO3、BaSO4，均為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的分析純試劑。將BaSO4與SiO2、Na2O、B2O3不同組成的混合物分別記為樣品A、樣品B、樣品C。實(shí)驗(yàn)所用配方見表1。表1實(shí)驗(yàn)所用配方（1）樣品的熱分析圖1為純BaSO4和樣品A、B、C在室溫至1200℃范圍內(nèi)的TG-DSC曲線。圖1BaSO4和樣品A、B、C的TG-DSC曲線可以看出，當(dāng)只加入SiO2時，對BaSO4的熱穩(wěn)定性影響并不明顯，當(dāng)加入Na2CO3和H3BO3后，由于Na2CO3和H3BO3的熔點(diǎn)較低，在樣品中起到助熔的效果，明顯降低了BaSO4的熱穩(wěn)定性。（2）樣品的物相組成：圖2為純BaSO4在不同溫度下保溫2h后樣品的XRD圖譜，看出純BaSO4的熱穩(wěn)定性非常優(yōu)良。圖3為樣品A在不同煅燒溫度下保溫2h后樣品的XRD圖譜。從圖3中可以看出，在800～1100℃溫度范圍內(nèi)，樣品A主要呈現(xiàn)出兩種晶相，BaSO4和石英。圖4為樣品B在不同煅燒溫度下保溫2h后樣品的XRD圖譜。從圖4中可以看出，在800～1000℃溫度范圍內(nèi)，樣品B主要存在BaSO4和石英兩種晶相。圖5為樣品C在不同煅燒溫度下保溫2h后樣品的XRD圖譜。從圖5中可以看出，在800～1200℃溫度范圍內(nèi)，樣品C呈現(xiàn)出BaSO4和石英兩種晶相，并未出現(xiàn)其它晶相。圖2BaSO4在不同煅燒溫度下的XRD圖譜圖3樣品A在不同煅燒溫度下的XRD圖譜圖4樣品B在不同煅燒溫度下XRD圖譜圖5樣品C在不同煅燒溫度下的XRD圖譜（3）樣品的硫含量分析：表2為樣品在不同煅燒溫度保溫2h后的硫含量（以SO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)計）。從表2中可以看出，隨著煅燒溫度的升高，樣品A中硫含量減少緩慢，在1200℃保溫2h后，樣品A中的硫含量為7.08%，相比于初始添加量僅減少0.97%。樣品B在1000℃以下硫含量減少緩慢，當(dāng)煅燒溫度升高到1000℃以后，硫含量開始急劇減少，在1200℃保溫2h后，樣品B中的硫含量為3.44%。樣品C在800℃保溫2h后，硫含量就明顯降低，這是由于樣品C中含有大量H3BO3，H3BO3熔融分解后產(chǎn)生大量液相，促使BaSO4在較低溫度下就開始分解，在1200℃保溫2h后，樣品B中的硫含量為2.18%。表2

樣品在不同溫度煅燒后的硫含量（以SO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)計）/%（4）樣品的顯微結(jié)構(gòu)分析：圖6為樣品C在1200℃保溫2h后的BSE圖片和Ba、S、O、Si、Na元素在其中的分布圖。圖6樣品C在1200℃保溫2h后的BSE圖片和元素分布圖從圖6（a）可以看出樣品C在1200℃保溫2h后，明顯呈現(xiàn)出兩種物相。進(jìn)行能譜分析后發(fā)現(xiàn)，O元素均勻地分布在樣品中，其它元素分布并不均勻，晶相區(qū)域主要分布的元素是Ba、S，玻璃相主要分布的元素是Si、Na。這與圖5的XRD圖譜分析保持一致，樣品C在1200℃保溫2h后，只存在BaSO4晶相。本文研究了硼硅酸鹽玻璃主要成分（SiO2、Na2O、B2O3）對BaSO4熱穩(wěn)定性的影響，主要結(jié)論為：（1）樣品A在煅燒溫度低于1200℃時，其物相均為BaSO4和SiO2，樣品中硫含量變化不大；當(dāng)溫度升高到1200℃后，出現(xiàn)了少量的硅鋇石相（BaSi2O5）。（2）樣品B在800℃煅燒后就出現(xiàn)了少量BaSi2O5相，當(dāng)溫度升高到1100℃時，樣品B中石英逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榉绞?，?200℃煅燒后，BaSi2O5和方石英成為主要物相，硫含量明顯減少。（3）樣品C在800～1200℃溫度范圍內(nèi)未出現(xiàn)新物相，隨著煅燒溫度的升高，BaSO4和SiO2的衍射峰強(qiáng)度逐漸減弱，在1200℃保溫2h后，呈現(xiàn)出玻璃的非晶態(tài)峰，BaSO4和SiO2晶相基本消失。（4）低熔點(diǎn)的Na2O和B2O3的引入促進(jìn)了BaSO4的分解，在1200℃煅燒后，樣品A、B、C中SO4四面體的拉曼特征峰依次減弱。硝酸鈉作為引入氧化鈉的一種重要化工原料，是光伏壓延玻璃所用原料中熔點(diǎn)最低的物質(zhì)，嚴(yán)格控制配合料的質(zhì)量，能夠給生產(chǎn)提供有效的指導(dǎo)。根據(jù)操作過程的繁簡程度、引入誤差的幾率、試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度等因素，本文利用鹽酸轉(zhuǎn)化法測定硝酸鈉含量，參考GB/T1891—2007《食品添加劑硝酸鈉》中硝酸鈉含量的測定方法，結(jié)合實(shí)際操作中存在的問題，進(jìn)行不斷改進(jìn)，總結(jié)出適合本行業(yè)檢測的可行性方案。本文所用的試驗(yàn)方法有5種：試驗(yàn)方法1：稱取0.4g左右預(yù)先烘干的試驗(yàn)樣品于錐形瓶中，加入50mLUP水，8～10mL濃鹽酸于低溫電爐上蒸發(fā)至干，冷卻后重復(fù)處理一遍。加入50mLUP水蒸發(fā)，加2～3滴1%的石蕊試液至溶液呈現(xiàn)紫色后轉(zhuǎn)入250mL的容量瓶。冷卻至室溫，搖勻后稀釋至刻度線。吸取上述溶液25mL于錐形瓶中，加入1mL10%的鉻酸鉀指示劑，用0.1mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛好變紅即為終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)不加樣品，其余分析步驟同實(shí)驗(yàn)方法1。試驗(yàn)方法2：將試驗(yàn)方法1中硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度調(diào)整為0.05mol/L，其余分析步驟同實(shí)驗(yàn)方法1。試驗(yàn)方法3：將試驗(yàn)方法1中硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度調(diào)整為0.02mol/L，其余分析步驟同實(shí)驗(yàn)方法1。試驗(yàn)方法4：將試驗(yàn)方法1中硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度調(diào)整為0.03mol/L，其余分析步驟同實(shí)驗(yàn)方法1。試驗(yàn)方法5：將試驗(yàn)方法4中鉻酸鉀指示劑的用量調(diào)整為4滴，其余分析步驟同實(shí)驗(yàn)方法1。（1）試驗(yàn)方法1所得結(jié)果如表1所示。從試驗(yàn)過程及表1所得結(jié)果來看，當(dāng)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度約為0.1mol/L時，滴定過程溶液顏色變化較為顯著，滴定終點(diǎn)較明顯，但是試驗(yàn)結(jié)果存在1%左右的偏差，初步判定導(dǎo)致此結(jié)果的原因是由于硝酸銀溶液濃度過大，滴定消耗的硝酸銀溶液體積略有不同，試驗(yàn)結(jié)果會存在較大誤差。表1按照試驗(yàn)方法1所得測定結(jié)果（2）試驗(yàn)方法2，結(jié)合方法1試驗(yàn)過程存在的問題，將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度降低，改用濃度約為0.05mol/L的硝酸銀滴定。由表2可知，一方面，同一個試樣做平行滴定時，消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積完全相同，平行滴定所得的試驗(yàn)結(jié)果完全相同，說明該數(shù)據(jù)不具備參考價值；另一方面，滴定時消耗硝酸銀溶液的體積偏差很小時，試驗(yàn)所得結(jié)果存在較大偏差。表2按照試驗(yàn)方法2所得測定結(jié)果（3）試驗(yàn)方法3，在方法2的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步降低硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，改用濃度約為0.02mol/L的硝酸銀溶液滴定。隨著硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的進(jìn)一步降低，滴定過程中溶液顏色變化不明顯，滴定終點(diǎn)判斷較為困難，滴定時對終點(diǎn)把控不準(zhǔn)確。由于硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度偏小，滴定時消耗硝酸銀溶液的體積有偏差時，對滴定終點(diǎn)溶液顏色的影響并不明顯，試驗(yàn)結(jié)果存在較大誤差。表3按照試驗(yàn)方法3所得測定結(jié)果試驗(yàn)方法4，在方法3的基礎(chǔ)上，將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度進(jìn)一步改變，采用濃度約為0.03mol/L的硝酸銀溶液滴定。試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，滴定終點(diǎn)較方法3好判斷。試驗(yàn)所得結(jié)果如表4所示，由表4可知，每次滴定試驗(yàn)結(jié)果偏差較小。結(jié)合滴定過程溶液顏色變化及試驗(yàn)結(jié)果，將0.03mol/L的硝酸銀溶液視為滴定的適宜濃度。表4按照試驗(yàn)方法4所得測定結(jié)果試驗(yàn)方法5，為了更好地判斷滴定終點(diǎn)，驗(yàn)證指示劑加入量的多少是否對終點(diǎn)的判斷有所幫助，進(jìn)一步對鉻酸鉀指示劑的用量進(jìn)行改變。滴定時逐滴加入鉻酸鉀指示劑，滴加到溶液的黃色較為明顯時，用0.03mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。滴定過程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鉻酸鉀指示劑用量為4滴時，滴定時溶液顏色變化比較好觀察，終點(diǎn)較方法4好判斷。實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果如表5所示。該方法有以下優(yōu)點(diǎn)：①滴定終點(diǎn)好判斷；②試驗(yàn)結(jié)果的誤差較??；③指示劑的用量較少，對試劑的消耗較少。表5按照試驗(yàn)方法5所得測定結(jié)果從硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和鉻酸鉀指示劑的用量兩方面入手，進(jìn)行多次試驗(yàn)方法的改進(jìn)，最終得到較為合適的測定硝酸鈉含量的方法。一方面是硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，濃度偏高或偏低都會對試驗(yàn)結(jié)果有所影響：濃度偏高時，滴定過程溶液顏色變化明顯，滴定終點(diǎn)好