中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程2008-03-25發(fā)布2008-09-25實(shí)施國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布電化學(xué)氧測(cè)定儀檢定規(guī)程1范圍 2概述 3計(jì)量性能要求 3.1儀器量程和示值誤差 3.2重復(fù)性 3.3響應(yīng)時(shí)間 3.4漂移 4通用技術(shù)要求 4.1外觀及功能性檢查 4.2絕緣電阻 4.3絕緣強(qiáng)度 5計(jì)量器具的控制 5.1檢定條件 5.2檢定項(xiàng)目 5.3檢定方法 5.4檢定結(jié)果的處理 5.5檢定周期 附錄A檢定記錄格式 附錄B檢定證書(shū)、檢定結(jié)果通知書(shū)(內(nèi)頁(yè))格式 1電化學(xué)氧測(cè)定儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于含氧量測(cè)量下限不小于0.1%的電化學(xué)氧測(cè)定儀的首次檢定、后續(xù)檢電化學(xué)氧測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)主要用于化學(xué)工業(yè)、冶金工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)療衛(wèi)生、航空航天、電子工業(yè)領(lǐng)域中生產(chǎn)和應(yīng)用的氣體及環(huán)境空氣中氧含量的測(cè)量。該類儀器為電化學(xué)原理，包括：原電池法(燃料電池、赫茲電池、隔膜伽伐尼電池)、恒電位電解池、恒電流電解池、庫(kù)侖電量法、極譜法等以電化學(xué)原理為檢測(cè)單元的氣體氧分該儀器通常由電化學(xué)氧傳感器(液體或固體電解質(zhì))、氣路單元和電子顯示單元組被測(cè)取樣系統(tǒng)氧傳感器溫控及溫度補(bǔ)償信號(hào)采集及報(bào)警及設(shè)定3計(jì)量性能要求3.1儀器量程和示值誤差不同量程的儀器，在其量程范圍內(nèi)，對(duì)應(yīng)的示值誤差應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1儀器量程和示值誤差儀器量程/%示值誤差/%FS士2.0注：“FS”為被檢儀器的滿量程。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤1%,3.3響應(yīng)時(shí)間吸入式、正壓輸送式儀器響應(yīng)時(shí)間不大于30s;擴(kuò)散式儀器不大于60s。2電池供電儀器連續(xù)運(yùn)行1h,電源供電儀器連續(xù)運(yùn)行4h,零點(diǎn)漂移應(yīng)不大于對(duì)應(yīng)示值誤差限的1/3。3.4.2量程漂移電池供電儀器連續(xù)運(yùn)行1h,電源供電儀器連續(xù)運(yùn)行4h,量程漂移應(yīng)不大于對(duì)應(yīng)示值誤差限的1/3。及制造廠名稱；國(guó)產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)，各開(kāi)關(guān)、旋鈕、顯示4.2絕緣電阻4.3絕緣強(qiáng)度對(duì)于使用220V交流電源的儀器，電源相線對(duì)地的絕緣強(qiáng)度，應(yīng)能承受1500V正弦交流電壓、頻率50Hz、電流5mA,歷時(shí)1min的實(shí)驗(yàn)，無(wú)擊穿和飛弧現(xiàn)象產(chǎn)生。5計(jì)量器具的控制5.1檢定條件5.1.1檢定環(huán)境條件5.1.1.1環(huán)境溫度：(10～30)℃,檢定過(guò)程中波動(dòng)小于±2℃.5.1.1.2相對(duì)濕度：≤85%。5.1.1.3電源電壓：(220±22)V,50Hz。5.1.1.4應(yīng)無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)及檢測(cè)精度的干擾氣體。采用濃度約為滿量程20%,50%,80%,其擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于1%(包含因子零點(diǎn)氣休為高純氮，純度不低于99.99%。3范圍：(0～1)L/min。5.1.2.4秒表；分度值不大于0.1s。5.1.2.6絕緣強(qiáng)度測(cè)試儀：電壓大于1.5kV。5.1.2.8氣體管路：采用不影響氣休檢測(cè)精度的管路材料，例如：不銹鋼或聚四氟乙5.2檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目如表2所示。表2檢定項(xiàng)目一覽表檢定項(xiàng)日首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗(yàn)外觀及功能性檢查十十十絕緣電阻十絕緣強(qiáng)度+示值誤差十+十重復(fù)性十十響應(yīng)時(shí)間十十十零點(diǎn)漂移十 量程漂移十—注：1“十”為需要檢定；“—”為可不檢定。2當(dāng)儀器更換傳感器及維修后對(duì)儀器計(jì)量性能有重大影響，其后續(xù)檢定按首次檢定進(jìn)行。用手感目察法，按4.1要求進(jìn)行。5.3.2絕緣電阻的檢定頭的相線上，另一接線端子接到儀器的接地端(或機(jī)殼)上，用絕緣電阻表測(cè)量?jī)x器的器電源插頭的相線及接地端(或機(jī)殼)上，將電壓平穩(wěn)地施加到1500V,漏電流設(shè)置為5mA,保持1min,然后將電壓平穩(wěn)地下降到0V,在試驗(yàn)過(guò)程中不應(yīng)出現(xiàn)擊穿和飛41—氮中氧標(biāo)準(zhǔn)氣體；2—零點(diǎn)氣體；3,4—壓力表；5,6—調(diào)節(jié)閥；5.3.4.2流量控制器示意圖標(biāo)準(zhǔn)氣體出口標(biāo)準(zhǔn)氣體出口標(biāo)準(zhǔn)氣體入口被檢儀器氮中氧標(biāo)準(zhǔn)氣體旁通流量計(jì)旁通氣體出口流量計(jì)5.3.4.3氣體流量的要求檢定時(shí)，應(yīng)根據(jù)被檢定儀器采樣方式不同，使用流量控制器控制不同的氣體流量。檢定泵吸入式儀器時(shí)，必須保證流量控制器中的旁通流量計(jì)有流量放空。正壓輸送式、擴(kuò)散式儀器流量應(yīng)根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)的要求。如果說(shuō)明書(shū)沒(méi)有明確的要求，則應(yīng)控制在5.3.5.1儀器的校準(zhǔn)時(shí)，如使用說(shuō)明書(shū)未做出規(guī)定，可以采用在20.9%校準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行量程的校準(zhǔn)。JJG365—200855.3.5.2儀器的檢定點(diǎn)及順序儀器的常用檢定點(diǎn)不少于3點(diǎn)(一般選擇在量程的20%,50%,80%附近3點(diǎn)),其他量程應(yīng)選擇20%、80%附近2點(diǎn)。儀器示值從低氧濃度點(diǎn)到高氧濃度點(diǎn)的順序檢5.3.5.3在規(guī)定的流量下，將已知濃度的氮中氧標(biāo)準(zhǔn)氣體通入儀器，待示值穩(wěn)定后(一般從通氣到讀數(shù)的時(shí)間不得少于該儀器響應(yīng)時(shí)間的3倍)讀數(shù)。5.3.5.4更換不同氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。逐點(diǎn)檢定，每點(diǎn)重復(fù)檢定3次，取算術(shù)平均值，按式(1)計(jì)算示值誤差△A;:式中：A;——儀器示值的平均值，i為檢定點(diǎn)序號(hào)；A,——標(biāo)準(zhǔn)氣體的氧含量；FS——被檢儀器的滿量程(以下同)。取各點(diǎn)中絕對(duì)值最大的△A,值作為儀器的示值誤差檢定結(jié)果。5.3.6重復(fù)性的檢定通入濃度約為量程50%左右的氮中氧標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示值穩(wěn)定后，記錄儀器示值A(chǔ);。重復(fù)檢定6次，重復(fù)性以單次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來(lái)表示。按式(2)計(jì)算儀器的式中：A;——儀器第i次測(cè)量的示值；A——儀器示值的平均值；n——測(cè)量次數(shù)(n=6)。5.3.7響應(yīng)時(shí)間的檢定通入零點(diǎn)氣體校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)后，按5.3.4.3中規(guī)定的流量向儀器通入濃度為量程80%左右的氮中氧標(biāo)準(zhǔn)氣體，用秒表測(cè)定從通入標(biāo)準(zhǔn)氣體開(kāi)始到儀器示值變化至被測(cè)氣體穩(wěn)定示值90%所需的時(shí)間，重復(fù)測(cè)量3次，取算術(shù)平均值為儀器的響應(yīng)時(shí)間。5.3.8零點(diǎn)漂移和量程漂移的檢定在儀器的最高量程，通入零點(diǎn)氣體，記錄穩(wěn)定示值為A。;再通入含量約為量程80%的氮中氧標(biāo)準(zhǔn)氣體，記錄穩(wěn)定示值A(chǔ)。。對(duì)電池供電的儀器，每間隔15min,重復(fù)上述步驟記錄1次，連續(xù)檢定1h;對(duì)電源供電的儀器，每間隔1h,重復(fù)上述步驟記錄1次，連續(xù)檢定4h,分別記錄儀器穩(wěn)定示值的A。、A。按式(3)計(jì)算第i次零點(diǎn)漂移：A——零點(diǎn)初次示值，JJG365—20086按式(4)計(jì)算第i次量程漂移：式中：Aa;——通入標(biāo)準(zhǔn)氣體后第i次示值；A.通入標(biāo)準(zhǔn)氣體后初次示值。取各次中絕對(duì)值最大的△Z;、△S;作為儀器的零點(diǎn)漂移和量程漂移檢定結(jié)果。5.4檢定結(jié)果的處理按本規(guī)程規(guī)定，檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(shū)，不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)，并注明不合格項(xiàng)目。5.5檢定周期儀器的檢定周期一般為1年。如果對(duì)儀器的檢測(cè)數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換了氧傳感器等主要部件及修理后應(yīng)及時(shí)送檢。7附錄A %RF1.外觀及功能性檢查2.絕緣電阻的檢定MQ3.絕緣強(qiáng)度的檢定4.示值誤差的檢定儀器量程/%標(biāo)準(zhǔn)氣體氧含量A,/%O?儀器示值A(chǔ);/%O?示值誤差△A/%FS123平均值A(chǔ);/%O?5.重復(fù)性的檢定儀器量程/%儀器示值A(chǔ);/%O?1234568測(cè)量次數(shù)響應(yīng)時(shí)間i/s1237