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試驗九:防已中生物堿提取與分離一:試驗原理利用乙醇提取總生物堿。依據(jù)粉防乙堿和防已諾林堿與酸結(jié)合溶與水而難溶于有機溶劑,在堿性條件下易溶于有機溶劑而不溶與水性質(zhì)重復(fù)處理后,再利用兩者在冷苯中溶解度不同,使之相互分離。第1頁第1頁二:提取1.乙醇提取防已粗粉置500ml圓底燒瓶中,80%~95%乙醇提取(1.5h),過濾提取液提取液再提取兩次(各1h)提取液合并第2頁第2頁2.回收乙醇(減壓回收)提取液回收乙醇至稀浸膏,置蒸皿中蒸發(fā)至無醇味濃縮液第3頁第3頁3.酸化溶解濃縮液1%鹽酸100ml分次溶解,靜置,濾過(至生物堿沉淀試劑反應(yīng)微弱為止)酸水液第4頁第4頁4.堿化萃取酸水液置分液漏斗中,氯仿萃取,加濃胺水調(diào)pH至10,振搖萃取三次(70ml,50ml,50ml)氯仿液無水Na2SO4脫水,氯仿液由渾濁變澄清,靜置,濾過濾液第5頁第5頁5.回收氯仿(常壓回收)濾液回收氯仿稠浸膏置蒸發(fā)皿于通風(fēng)廚中蒸干粉狀物第6頁第6頁6.丙酮溶解結(jié)晶粉狀物加15ml丙酮溶解丙酮溶液滴加少許水至渾濁,放置,析晶總生物堿粗品第7頁第7頁三:分離(理解)
利用仿已諾林堿比粉仿已堿多一個酚羥
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