2011-2012學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗理論考核2011.10主講教師：吳鳴虎劉環(huán)宇劉文杰曹高趙紅張紅考核班級：應用化學〔精細化工方向〕10〔1〕〔2〕應用化學〔化裝品方向〕09〔1〕〔2〕考核方式：實驗操作與技能、實驗根本概念根本理論，共36套考題。每間實驗室約有32個學生，每人抽一套考題進行考核，閉卷。評分建議：畫實驗裝置25%、答復以下問題75%2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔一〕班級學號姓名成績混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法卻難以別離，此物不溶于水，與水共沸不發(fā)生化學反響，在100C左右時有20.1mmHg的蒸汽壓，請畫出一個能別離此混合物的裝置。2、為什么不能用無水氯化鈣枯燥2-甲基-2-己醇？請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。答：因氯化鈣能與醇形成絡合物。實驗原理：正丁醇先與溴化氫反響生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反響生成鹵代鎂〔格氏試劑〕，格氏試劑與羰基化合物發(fā)生親核加成反響，其加成產(chǎn)物用水分解可得到醇類化合物。簡述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加熱回流提取有什么優(yōu)越性？索氏提取器是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取.當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高。很多反響〔或過程〕是放熱的，請舉例說明本學期有機化學實驗中有哪些具體例子〔至少三個〕，并簡單說明是你是如何解決這些放熱問題的。答：2-甲基-2己醇的制備，正溴丁烷的制備，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備。用冰水浴冷卻或用冷凝管冷凝。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔二〕班級學號姓名成績1、請畫出乙酸乙酯制備裝置圖，在圖中標明各儀器的名稱，指出該裝置的適用范圍和優(yōu)點。2、使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗時要注意哪些事項？答：⑴使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同，快速分層。⑵考前須知：使用分液漏斗時要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始時搖動要慢，每次搖動后，都應朝無人的地方放氣。3、什么叫熔程？純物質(zhì)的熔點和不純物質(zhì)的熔點有何區(qū)別？兩種熔點相同的物質(zhì)等量混合后，混合物的熔點有什么變化？測定熔點時，判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么？答：⑴純化合物從開始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質(zhì)有固定的熔點，不純物質(zhì)的熔程較大?；旌虾笕埸c會下降。⑶當樣品出現(xiàn)液滴〔坍塌，有液相產(chǎn)生〕時為始熔，全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時為全熔。酯化反響是可逆反響，試簡單總結(jié)乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實驗中，各采取哪些措施使反響向酯化反響的方向進行的。答：乙酸乙酯：加過量的醇；乙酸丁酯：過量的酸；乙酸異戊酯：過量的冰醋酸2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔三〕班級學號姓名成績1、請畫環(huán)己烯制備和蒸餾的裝置各一個。分餾裝置圖蒸餾裝置圖2、測定熔點時，溫度計的水銀球應放在什么位置？常壓蒸餾時，溫度計的水銀球應放在什么位置？在制備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球又放在什么位置？答：⑴熔點測定管的兩側(cè)管的中部。⑵放在蒸餾頭的中央，其水銀球上限和蒸餾瓶支管的下限在同一水平線上。⑶液面以下。3、什么是重結(jié)晶？其作用是什么？何種操作可檢測重結(jié)晶后產(chǎn)品的純度？答：〔1〕將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于適宜的溶劑中制成飽和溶液，趁熱將不容物濾去，在較低溫度下結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)留在母液中，這一過程成為重結(jié)晶。能起到進一步別離提純的效果?！?〕利用物質(zhì)中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質(zhì)除去得到純潔的有機物。〔3〕測定重結(jié)晶后的熔程。一般純物質(zhì)熔程在1-2℃4、正丁醚的制備實驗中，反響物冷卻后為什么要倒入水中？分去水后，再依次用〔1〕30mL水；〔2〕20mL飽和10%氫氧化鈉溶液；〔3〕20ml水和〔4〕20mL飽和氯化鈣溶液洗滌的目的何在？2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔四〕班級學號姓名成績請畫出蒸餾乙醚的裝置。2、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸餾沸點高于130C的液體？什么冷凝管用于蒸餾沸點低于130C的液體？本學期的有機實驗中分別在哪個實驗中用過？〔各舉一例〕答：球形冷凝管⑴空氣冷凝管；直形冷凝管；⑵空氣冷凝管在2-甲基-2己醇的實驗中用過；直形冷凝管在制備乙酸乙酯的實驗中用過。請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，實驗中如果采用醋酸過量是否可以，為什么？在乙酸乙酯的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用〔1〕10ml飽和碳酸鈉溶液〔2〕10ml飽和食鹽水〔3〕10ml飽和氯化鈣溶液請說說每步洗滌的作用。答：⑴能連續(xù)進行，用較少容積的反響器，制得較大量產(chǎn)物，適應沸點較低的乙酸酯類。⑵不可以；因為酯易溶于乙酸，且乙酸沸點較高，難以別離?！?〕①吸收未反響的酸；降低乙酸乙酯的溶解度②除去碳酸鈉，同時為了降低酯在水中溶解度③飽和氯化鈣溶液可以除去乙醚〔形成絡合物〕。4、制備阿司匹林的實驗中，如何將產(chǎn)物與高聚物分開？乙酸酐是水楊酸的4倍，多余的乙酸酐是如何除掉的？用化學方程式寫出本學期制備阿司匹林的原理，寫出兩種酸性催化劑和兩種堿性催化劑。答：⑴可先將乙酰水楊酸變?yōu)殁c鹽，再利用高聚物不溶于水的性質(zhì)將它們分開。⑵加鹽酸析出晶體，然后抽濾，乙酸酐隨濾液除去。⑶⑷濃硫酸，磷酸；醋酸鈉，吡啶。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔五〕班級學號姓名成績請畫一個合成2-甲基-2-己醇的裝置。2、在正溴丁烷的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用〔1〕10ml水〔2〕8ml濃硫酸〔3〕10ml水〔4〕10ml飽和碳酸氫鈉溶液〔5〕10ml水洗滌，每步洗滌的作用并判斷產(chǎn)物是上層還是下層。答：第一次水洗：稀釋水層中的溶質(zhì)〔如HBr、Br2、SO2、正丁醇*等〕，降低水層的相對密度，有利于正溴丁烷沉到下層?！舱宥⊥樵谙聦印碀饬蛩嵯矗合慈ノ捶错懙恼〈己透狈错懏a(chǎn)物正丁醚。〔正溴丁烷在上層〕第二次水洗：洗去粗產(chǎn)物中的氫溴酸、硫酸、殘留正丁醇〔水中溶解度約8%〕以及其它水溶性物質(zhì)?！舱宥⊥樵谙聦印?0%Na2CO3溶液洗：進一步洗去酸性物質(zhì)，如硫酸、氫溴酸等。〔正溴丁烷在下層〕第三次水洗：洗去殘留的Na2CO3等其它水溶性物質(zhì)?！舱宥⊥樵谙聦印?、重結(jié)晶的作用是什么？原理是什么？如何檢測經(jīng)重結(jié)晶后的產(chǎn)品是純的？答：〔1〕將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于適宜的溶劑中制成飽和溶液，趁熱將不容物濾去，在較低溫度下結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)留在母液中，這一過程成為重結(jié)晶。能起到進一步別離提純的效果?！?〕利用物質(zhì)中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質(zhì)除去得到純潔的有機物?！?〕測定重結(jié)晶后的熔程。一般純物質(zhì)熔程在1-2℃4、什么是水蒸氣蒸餾？其用途是什么？和常壓蒸餾相比，有何優(yōu)點？其原料必須具備什么條件？如何判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完？答：⑴水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時蒸餾出來的一種過程。⑵其用途是別離和提純有機化合物。⑶其優(yōu)點在于：使所需要的有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以防止在常壓蒸餾時所造成的損失。⑷其原料必須具備：①不溶或難溶于水；②共沸騰下與水不發(fā)生化學反響；③在100°C時必須具備一定的蒸汽壓〔不小于10MM汞柱〕；④當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔六〕班級學號姓名成績請畫一個帶有尾氣吸收的加熱回流裝置。2、水蒸汽蒸餾的原理是什么？裝置中T型管的作用是什么？直立的長玻璃管起什么作用？如何判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完？答：⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時蒸餾出來的一種過程。⑵Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發(fā)現(xiàn)不正?，F(xiàn)象時，隨時與大氣相通。⑶長玻璃管為平安管。平安管中水面的上下，可以觀察到整個水蒸汽蒸餾系統(tǒng)是否暢通，假設水面上升很高，那么說明有某一局部阻塞住了，這時應立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進行檢查和處理。否那么，就有發(fā)生塞子沖出，液體飛濺的危險。⑷目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進行水蒸汽蒸餾。⑸當鎦液無明顯油珠，澄清透明時3、分餾的原理是什么？本學期哪個有機實驗用到了分餾柱？請寫出該實驗的原理。答：⑴應用分餾柱來別離混合物中沸點相近的組分的操作叫做分餾。⑵環(huán)己烯的制備中用到了分餾柱。⑶實驗同過用環(huán)己醇做反響物，濃硫酸作催化劑脫水制備環(huán)己烯請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。制備2-甲基-2-己醇時，在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中，為什么使用的藥品、儀器均需絕對枯燥？為此你采取了什么措施？反響操作中如何隔絕水汽？為什么不能用無水氯化鈣枯燥2-甲基-2-己醇？答：〔1〕實驗原理：正丁醇先與溴化氫反響生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反響生成鹵代鎂〔格氏試劑〕，格氏試劑與羰基化合物發(fā)生親核加成反響，其加成產(chǎn)物用水分解可得到醇類化合物?！?〕因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。〔3〕隔斷濕氣、趕走反響瓶中的氣體。〔4〕在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣枯燥管。〔5〕無水氯化鈣能和醇類形成絡合物2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔七〕班級學號姓名成績請畫一個制備正溴丁烷的裝置。2、什么是沸點？沸點通過什么操作來測定？簡述該操作的原理和作用。答：〔1〕在一個大氣壓下，物質(zhì)的氣液相平衡點為物質(zhì)的沸點。〔2〕通過蒸餾法測定沸點；純液態(tài)化合物在蒸餾過程中的熔點范圍很小〔0.5~1°C〕故蒸餾可以用來測定沸點。操作比擬不簡便，能比擬準確測出有機物的沸點。3、水蒸汽蒸餾的原理是什么？裝置中T型管的作用是什么？？如何判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完？答：⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時蒸餾出來的一種過程。⑵Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象時，隨時與大氣相通。⑶冷凝回流⑷目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進行水蒸汽蒸餾。⑸當鎦液無明顯油珠，澄清透明時酯化反響是可逆反響，試簡單總結(jié)乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實驗中，各采取哪些措施使反響向酯化反響的方向進行的。答：乙酸乙酯：加過量的醇；乙酸丁酯：過量的酸；乙酸異戊酯：過量的冰醋酸2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔八〕班級學號姓名成績請畫出重結(jié)晶所用的全部裝置，并指出裝置名稱。濾紙、布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、玻璃棒、金屬漏斗、短頸玻璃漏斗、外表皿，錐形瓶，酒精燈，電爐布氏漏斗、抽濾瓶、玻璃棒、外表皿2、什么叫熔程？純物質(zhì)的熔點和不純物質(zhì)的熔點有何區(qū)別？兩種熔點相同的物質(zhì)等量混合后，混合物的熔點有什么變化？測定熔點時，判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么？答：⑴純化合物從開始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質(zhì)有固定的熔點，不純物質(zhì)的熔程較大。混合后熔點會下降。⑶當樣品出現(xiàn)液滴〔坍塌，有液相產(chǎn)生〕時為始熔，全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時為全熔。3、蒸餾操作時，測餾出物沸點的溫度計應放在什么位置？且實驗結(jié)束時，停止加熱和停止通水誰先誰后？在制備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球又放在什么位置？答：水銀球的上端與蒸餾管支管口相齊。先停加熱后停水溫度計的水銀球浸入液面以下，距瓶底約0.5-1cm。請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。制備2-甲基-2-己醇時，在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中，為什么使用的藥品、儀器均需絕對枯燥？為此你采取了什么措施？反響操作中如何隔絕水汽？為什么不能用無水氯化鈣枯燥2-甲基-2-己醇？答：〔1〕實驗原理：正丁醇先與溴化氫反響生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反響生成鹵代鎂〔格氏試劑〕，格氏試劑與羰基化合物發(fā)生親核加成反響，其加成產(chǎn)物用水分解可得到醇類化合物。〔2〕因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用?！?〕隔斷濕氣、趕走反響瓶中的氣體?！?〕在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣枯燥管?！?〕無水氯化鈣能和醇類形成絡合物2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔九〕班級學號姓名成績請畫常壓蒸餾的裝置，并說明該裝置可分為哪幾局部。加熱裝置，冷凝裝置，回收裝置。2、什么叫熔程？純物質(zhì)的熔點和不純物質(zhì)的熔點有何區(qū)別？兩種熔點相同的物質(zhì)等量混合后，混合物的熔點有什么變化？測定熔點時，判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么？答：⑴純化合物從開始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質(zhì)有固定的熔點，不純物質(zhì)的熔程較大?；旌虾笕埸c會下降。⑶當樣品出現(xiàn)液滴〔坍塌，有液相產(chǎn)生〕時為始熔，全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時為全熔。在三種酯的制備后處理實驗中，參加飽和氯化鈣溶液洗滌的目的是什么？依據(jù)什么原理？為什么乙酸乙酯實驗中，要用飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，而丁酯只需要洗滌一次，異戊酯實驗中不需要？答：⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理：生成沉淀和絡合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì)，顯然，乙酸乙酯實驗中乙醇是過量的，故要洗滌兩次；丁酯和異戊酯只殘留少量的醇，洗滌一次就行了。很多反響〔或過程〕是放熱的，請舉例說明本學期有機化學實驗中有哪些具體例子〔至少三個〕，并簡單說明是你是如何解決這些放熱問題的。答：2-甲基-2己醇的制備，正溴丁烷的制備，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備。用冰水浴冷卻或用冷凝管冷凝。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔十〕班級學號姓名成績請畫一個制備正丁醚的實驗裝置。2、測定熔點時，溫度計的水銀球應放在什么位置？常壓蒸餾時，溫度計的水銀球應放在什么位置？在制備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球又放在什么位置？答：⑴熔點測定管的兩側(cè)管的中部。⑵放在蒸餾頭的中央，其水銀球上限和蒸餾瓶支管的下限在同一水平線上。⑶液面以下。通過本學期的《有機化學實驗》，你學會哪些別離提純的方法？答：常壓蒸餾，分餾，重結(jié)晶，水蒸汽蒸餾，索氏提取等。請寫出己二酸的制備原理，實驗中除去未反響的KMnO4所選用的試劑是什么？在制備己二酸時，用鹽酸酸化、冷卻后過濾得到的晶體用什么溶劑洗滌？該溶劑是熱的好還是冷的好？為什么？答：⑴用高錳酸鉀在堿性條件下氧化環(huán)己酮制備己二酸。⑵選用亞硫酸氫鈉⑶用水洗滌，最好是冷的，以降低已二酸的溶解度。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔十一〕班級學號姓名成績請畫一個帶有尾氣吸收的加熱回流裝置。2、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸餾沸點高于130C的液體？什么冷凝管用于蒸餾沸點低于130C的液體？本學期的有機實驗中你分別在哪個實驗中用過？〔各舉一例〕答：球形冷凝管⑴空氣冷凝管；直形冷凝管；⑵空氣冷凝管在2-甲基-2己醇的實驗中用過；直形冷凝管在制備乙酸乙酯的實驗中用過。請寫出以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理，產(chǎn)物為什么不能用無水氯化鈣枯燥？答：⑴因為氯化鈣能與醇形成絡合物。制備阿司匹林的實驗中，如何將產(chǎn)物與高聚物分開？乙酸酐是水楊酸的4倍，多余的乙酸酐是如何除掉的？用方程式寫出制備阿司匹林的原理，并寫出兩種酸性催化劑和兩種堿性催化劑。答：⑴可先將乙酰水楊酸變?yōu)殁c鹽，再利用高聚物不溶于水的性質(zhì)將它們分開。⑵加鹽酸析出晶體，然后抽濾，乙酸酐隨濾液除去。⑶⑷濃硫酸，磷酸；醋酸鈉，吡啶。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔十二〕班級學號姓名成績請畫一個蒸餾2-甲基-2-己醇純品的裝置，學過的實驗中還有哪些物質(zhì)的蒸餾也用到該裝置？正溴丁烷、環(huán)己烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯2、蒸餾操作時，測餾出物沸點的溫度計應放在什么位置？且實驗結(jié)束時，停止加熱和停止通水誰先誰后？水蒸氣蒸餾實驗中如何判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完？答：水銀球的上端與蒸餾管支管口相齊。先停加熱后停水當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完。什么叫做重氮化反響？在甲基橙制備實驗中制備重氮鹽時，為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽？如改成以下操作步驟：先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進行重氮化反響，可以嗎？為什么？答：芳香族伯胺和亞硝酸作用〔在強酸介質(zhì)下〕生成重氮鹽的反響；因為對氨基苯磺酸是一個內(nèi)鹽，也就是它的羧酸和氨基成鹽，需要加堿把氨基解離出來，進行重氮化反響；不行，這樣做的話前面加堿的作用就沒了，對氨基苯磺酸鈉會重新變回對氨基苯磺酸。什么是Cannizzaro反響？本學期哪個實驗用到這個反響，請寫出方程式。簡述反響完成后，兩個反響產(chǎn)物各是如何別離提純的？答：⑴Cannizaro反響：指不具α氫的脂肪醛、芳香族醛類或雜環(huán)芳香醛類在濃堿作用下發(fā)生分子間的氧化復原反響。⑵呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備別離提純：先用乙醚萃取，別離出兩種混合物。〔1〕呋喃甲酸：用25%鹽酸酸化，冷卻結(jié)晶，減壓抽濾，濾餅用少量冷水洗滌，晾干。〔2〕呋喃甲醇：采用蒸餾法蒸餾出來，收集169~172°C的餾分。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔十三〕班級學號姓名成績請畫一個帶有尾氣吸收的加熱回流裝置。2、水蒸汽蒸餾的原理是什么？裝置中T型管的作用是什么？直立的長玻璃管起什么作用？答：⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時蒸餾出來的一種過程。⑵Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發(fā)現(xiàn)不正?，F(xiàn)象時，隨時與大氣相通。⑶長玻璃管為平安管。平安管中水面的上下，可以觀察到整個水蒸汽蒸餾系統(tǒng)是否暢通，假設水面上升很高，那么說明有某一局部阻塞住了，這時應立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進行檢查和處理。否那么，就有發(fā)生塞子沖出，液體飛濺的危險。3、請寫出己二酸的制備原理，實驗中除去未反響的KMnO4所選用的試劑是什么？為什么要除去KMnO4？答：亞硫酸氫鈉因為高錳酸鉀可以同濃鹽酸反響生成氯氣有毒，氯化鉀和氯化錳會混入已二酸中，另外生成的晶體也會有顏色，而得不到白色晶體。4、在乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備后處理實驗中，參加飽和氯化鈣溶液洗滌的目的是什么？依據(jù)什么原理？為什么乙酸乙酯實驗中，要用飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，而丁酯和異戊酯實驗中只需要洗滌一次？答：⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理：生成沉淀和絡合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì)，顯然，乙酸乙酯實驗中乙醇是過量的，故要洗滌兩次；丁酯和異戊酯只殘留少量的醇，洗滌一次就行了。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔十四〕班級學號姓名成績請畫一個帶有尾氣吸收的加熱回流裝置。2、什么是物質(zhì)的熔點和沸點？各是通過什么方法測定的？當物質(zhì)不純時，熔點、沸點各有什么特征？答：〔1〕物質(zhì)的熔點是只在一定大氣壓下物質(zhì)的固相與液相共存時的溫度范圍。在一個大氣壓下，物質(zhì)的氣液相平衡點成為物質(zhì)的沸點。〔2〕熔點的測定用毛細管法；沸點的測定用蒸餾法。〔3〕當物質(zhì)不純時，熔點降低；沸點有時升高，有時降低。3、請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。格氏反響對裝置和藥品有何要求？反響操作中如何隔絕水汽？為什么不能用無水氯化鈣枯燥2-甲基-2-己醇？答：實驗原理：正丁醇先與溴化氫反響生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反響生成鹵代鎂〔格氏試劑〕，格氏試劑與羰基化合物發(fā)生親核加成反響，其加成產(chǎn)物用水分解可得到醇類化合物。格氏反響對裝置和藥品都要絕對的枯燥。且藥品藥品是不能具有-COOH,-OH,-NH3等含活潑氫的官能團在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣枯燥管。因氯化鈣能與醇形成絡合物。通過《有機化學實驗》，你學會哪些別離提純的方法？至少寫出五種。答：常壓蒸餾，分餾，重結(jié)晶，水蒸汽蒸餾，索氏提取等。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔十五〕班級學號姓名成績制備到一個有機物，其沸點是160C，經(jīng)多步洗滌、枯燥后，請畫一個適宜的裝置將其蒸餾出來。什么叫熔程？純物質(zhì)的熔點和不純物質(zhì)的熔點有何區(qū)別？兩種熔點相同的物質(zhì)等量混合后，混合物的熔點有什么變化？測定熔點時，判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么？答：⑴純化合物從開始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質(zhì)有固定的熔點，不純物質(zhì)的熔程較大?；旌虾笕埸c會下降。⑶當樣品出現(xiàn)液滴〔坍塌，有液相產(chǎn)生〕時為始熔，全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時為全熔。很多反響〔或過程〕是放熱的，請舉例說明本學期有機化學實驗中有哪些具體例子〔至少三個〕，并簡單說明是你是如何解決這些放熱問題的。答：2-甲基-2己醇的制備，正溴丁烷的制備，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備。用冰水浴冷卻或用冷凝管冷凝。在三種酯的制備后處理實驗中，參加碳酸〔氫〕鈉溶液的目的是什么？依據(jù)什么原理？為什么乙酸異戊酯實驗中，要用碳酸〔氫〕鈉溶液洗滌兩次，而乙酯和丁酯實驗中只需用一次？答：⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理：生成沉淀和絡合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì)，顯然，乙酸乙酯實驗中乙醇是過量的，故要洗滌兩次；丁酯和異戊酯只殘留少量的醇，洗滌一次就行了。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔十六〕班級學號姓名成績請畫出溴化氫氣體的產(chǎn)生和吸收裝置圖重結(jié)晶的作用是什么？重結(jié)晶要經(jīng)過哪些步驟？何種操作可檢測經(jīng)重結(jié)晶產(chǎn)品的純度？答：〔1〕將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于適宜的溶劑中制成飽和溶液，乘熱將不容物濾去，在較低溫度下結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)留在母液中，這一過程成為重結(jié)晶。能起到進一步別離提純的效果。〔2〕步驟：重結(jié)晶一般要經(jīng)過如下步驟：選擇適宜的溶劑，溶解樣品，加活性炭脫色，趁熱過濾，冷卻析晶，抽濾洗滌和烘干恒重等。〔3〕測定重結(jié)晶后的熔程。一般純物質(zhì)熔程在1-2℃3、正溴丁烷的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用〔1〕10ml水〔2〕8ml濃硫酸〔3〕10ml水〔4〕10ml飽和碳酸氫鈉溶液〔5〕10ml水洗滌，寫出每步洗滌的作用并判斷產(chǎn)物是上層還是下層？答：第一次水洗：稀釋水層中的溶質(zhì)〔如HBr、Br2、SO2、正丁醇*等〕，降低水層的相對密度，有利于正溴丁烷沉到下層?！舱宥⊥樵谙聦印碀饬蛩嵯矗合慈ノ捶错懙恼〈己透狈错懏a(chǎn)物正丁醚?！舱宥⊥樵谏蠈印车诙嗡矗合慈ゴ之a(chǎn)物中的氫溴酸、硫酸、殘留正丁醇〔水中溶解度約8%〕以及其它水溶性物質(zhì)?！舱宥⊥樵谙聦印?0%Na2CO3溶液洗：進一步洗去酸性物質(zhì)，如硫酸、氫溴酸等?！舱宥⊥樵谙聦印车谌嗡矗合慈埩舻腘a2CO3等其它水溶性物質(zhì)?！舱宥⊥樵谙聦印初セ错懯强赡娣错?，試簡單總結(jié)乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實驗中，各采取哪些措施使反響向酯化反響的方向進行的。答：乙酸乙酯：加過量的醇；乙酸丁酯：過量的酸；乙酸異戊酯：過量的冰醋酸2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔十七〕班級學號姓名成績正溴丁烷回流反響完畢，請畫一個能將正溴丁烷粗品別離出來的裝置。什么叫熔程？純物質(zhì)的熔點和不純物質(zhì)的熔點有何區(qū)別？兩種熔點相同的物質(zhì)等量混合后，混合物的熔點有什么變化？答：⑴純化合物從開始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質(zhì)有固定的熔點，不純物質(zhì)的熔程較大?；旌虾笕埸c會下降。⑶混合后熔點會下降。3、水蒸汽蒸餾的原理是什么？水蒸氣蒸餾裝置包括哪四個局部？裝置中T型管的作用是什么？直立的長玻璃管起什么作用？蒸汽導入管的末端為什么要插入到接近容器底部？答：⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時蒸餾出來的一種過程。⑵Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象時，隨時與大氣相通。⑶長玻璃管為平安管。平安管中水面的上下，可以觀察到整個水蒸汽蒸餾系統(tǒng)是否暢通，假設水面上升很高，那么說明有某一局部阻塞住了，這時應立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進行檢查和處理。否那么，就有發(fā)生塞子沖出，液體飛濺的危險。⑷目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進行水蒸汽蒸餾。請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，實驗中如果采用醋酸過量是否可以，為什么？在乙酸乙酯的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用〔1〕10ml飽和碳酸鈉溶液〔2〕10ml飽和食鹽水〔3〕10ml飽和氯化鈣溶液請說說每步洗滌的作用。答：⑴能連續(xù)進行，用較少容積的反響器，制得較大量產(chǎn)物，適應沸點較低的乙酸酯類。⑵不可以；因為酯易溶于乙酸，且乙酸沸點較高，難以別離?！?〕①吸收未反響的酸；降低乙酸乙酯的溶解度②除去碳酸鈉，同時為了降低酯在水中溶解度③飽和氯化鈣溶液可以除去乙醚〔形成絡合物〕。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔十八〕班級學號姓名成績請畫出蒸餾乙醚的裝置2、什么叫重結(jié)晶？其原理是什么？重結(jié)晶操作的一般過程有哪些？何操作可檢測其產(chǎn)品純度？答：〔1〕將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于適宜的溶劑中制成飽和溶液，乘熱將不容物濾去，在較低溫度下結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)留在母液中，這一過程成為重結(jié)晶。能起到進一步別離提純的效果?！?〕步驟：重結(jié)晶一般要經(jīng)過如下步驟：選擇適宜的溶劑，溶解樣品，加活性炭脫色，趁熱過濾，冷卻析晶，抽濾洗滌和烘干恒重等?！?〕測定重結(jié)晶后的熔程。一般純物質(zhì)熔程在1-2℃3、制備阿司匹林的實驗中，如何將產(chǎn)物與高聚物分開？乙酸酐是水楊酸的4倍，多余的乙酸酐是如何除掉的？用化學方程式寫出本學期制備阿司匹林的原理和實驗中產(chǎn)生高聚物的原理，并寫出兩種酸性催化劑和兩種堿性催化劑。答：⑴可先將乙酰水楊酸變?yōu)殁c鹽，再利用高聚物不溶于水的性質(zhì)將它們分開。⑵加鹽酸析出晶體，然后抽濾，乙酸酐隨濾液除去。⑶⑷濃硫酸，磷酸；醋酸鈉，吡啶。在制備乙酸乙酯實驗中，某學生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到純產(chǎn)品10.5ml(d=0.9003g/ml)，請問其產(chǎn)率為多少？答〔10.5×0.9009〕÷〔0.21×88.111〕=51。12%2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔十九〕班級學號姓名成績請畫出熔點測定裝置圖。2、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸餾沸點高于130C的液體？什么冷凝管用于蒸餾沸點低于130C的液體？本學期的有機實驗中你分別在哪個實驗中用過？〔各舉一例〕答：球形冷凝管⑴空氣冷凝管；直形冷凝管；⑵空氣冷凝管在2-甲基-2己醇的實驗中用過；直形冷凝管在制備乙酸乙酯的實驗中用過。3、分餾的原理是什么？在制備環(huán)己烯的過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度不超過90C？本學期哪個有機實驗用到了分餾柱？請寫出該實驗的原理。答：(1)應用分餾柱來別離混合物中沸點相近的組分的操作叫做分餾。⑵由于反響中環(huán)己烯與水形成共沸物〔沸點70.8oC，含水10%〕，環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸物〔沸點64.9oC，含環(huán)己醇30.5%〕，環(huán)己醇與水形成共沸物〔沸點97.8oC，含水80%〕。因此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快。分餾柱上端的溫度不要超過90℃，以減少未作用的環(huán)己醇蒸出。通過《有機化學實驗》，你學會哪些別離提純的方法？至少寫出五種答：常壓蒸餾，分餾，重結(jié)晶，水蒸汽蒸餾，索氏提取等。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔二十〕班級學號姓名成績請畫出合成2-甲基-2-己醇的裝置。2、什么是物質(zhì)的熔點和沸點？各是通過什么方法測定的？當物質(zhì)不純時，熔點、沸點各有什么特征？答：〔1〕物質(zhì)的熔點是只在一定大氣壓下物質(zhì)的固相與液相共存時的溫度范圍。在一個大氣壓下，物質(zhì)的氣液相平衡點成為物質(zhì)的沸點?！?〕熔點的測定用毛細管法；沸點的測定用蒸餾法。〔3〕當物質(zhì)不純時，熔點降低；沸點有時升高，有時降低。3、什么是Cannizzaro反響？本學期哪個實驗用到這個反響，請寫出方程式。簡述反響完成后，兩個反響產(chǎn)物各是如何別離提純的？答：⑴Cannizaro反響：指不具α氫的脂肪醛、芳香族醛類或雜環(huán)芳香醛類在濃堿作用下發(fā)生分子間的氧化復原反響。⑵呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備別離提純：先用乙醚萃取，別離出兩種混合物?！?〕呋喃甲酸：用25%鹽酸酸化，冷卻結(jié)晶，減壓抽濾，濾餅用少量冷水洗滌，晾干。〔2〕呋喃甲醇：采用蒸餾法蒸餾出來，收集169~172°C的餾分。4、正丁醚的制備實驗中，反響物冷卻后為什么要倒入水中？分去水后，再依次用〔1〕30mL水；〔2〕20mL飽和10%氫氧化鈉溶液；〔3〕20ml水和〔4〕20mL飽和氯化鈣溶液洗滌的目的何在？2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔二十一〕班級學號姓名成績請畫一個帶有尾氣吸收的加熱回流裝置。2、水蒸汽蒸餾的原理是什么？裝置中T型管的作用是什么？直立的長玻璃管起什么作用？答：⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時蒸餾出來的一種過程。⑵Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發(fā)現(xiàn)不正?，F(xiàn)象時，隨時與大氣相通。⑶長玻璃管為平安管。平安管中水面的上下，可以觀察到整個水蒸汽蒸餾系統(tǒng)是否暢通，假設水面上升很高，那么說明有某一局部阻塞住了，這時應立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進行檢查和處理。否那么，就有發(fā)生塞子沖出，液體飛濺的危險。3、在乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備后處理實驗中，參加飽和氯化鈣溶液洗滌的目的是什么？依據(jù)什么原理？為什么乙酸乙酯實驗中，要用飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，而丁酯和異戊酯實驗中只需要洗滌一次？答：⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理：生成沉淀和絡合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì)，顯然，乙酸乙酯實驗中乙醇是過量的，故要洗滌兩次；丁酯和異戊酯只殘留少量的醇，洗滌一次就行了。寫出環(huán)己烯的制備原理，在粗制的環(huán)己烯中，參加精鹽使水層飽和的目的何在，選用何種枯燥劑枯燥粗制環(huán)己烯比擬適宜？該枯燥劑除了起枯燥除水的作用外，還有什么好處？答：〔1〕通過用環(huán)己醇做反響物，濃硫酸作催化劑脫水制備環(huán)己烯〔2〕參加精鹽使水層飽和的目的：降低環(huán)己烯的溶解度?！?〕選用無水氯化鈣比擬適宜，因為它還可以除去少量環(huán)己醇。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔二十二〕班級學號姓名成績請畫出合成和蒸餾提純環(huán)己烯的裝置。2、通過《有機化學實驗》，你學會哪些別離提純的方法？至少寫出五種。答：常壓蒸餾，分餾，重結(jié)晶，水蒸汽蒸餾，索氏提取等。使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗時要注意哪些事項？答：⑴使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同，快速分層。⑵考前須知：使用分液漏斗時要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始時搖動要慢，每次搖動后，都應朝無人的地方放氣。4、請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，實驗中如果采用醋酸過量是否可以，為什么？在乙酸乙酯的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用〔1〕10ml飽和碳酸鈉溶液〔2〕10ml飽和食鹽水〔3〕10ml飽和氯化鈣溶液洗滌，請說說每步洗滌的作用。答：⑴能連續(xù)進行，用較少容積的反響器，制得較大量產(chǎn)物，適應沸點較低的乙酸酯類。⑵不可以；因為酯易溶于乙酸，且乙酸沸點較高，難以別離?！?〕①吸收未反響的酸；降低乙酸乙酯的溶解度②除去碳酸鈉，同時為了降低酯在水中溶解度③飽和氯化鈣溶液可以除去乙醚〔形成絡合物〕。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔二十三〕班級學號姓名成績請畫一個趁熱過濾裝置和樣品抽濾裝置。2、水蒸汽蒸餾的原理是什么？水蒸氣蒸餾裝置包括哪四個局部？裝置中T型管的作用是什么？直立的長玻璃管起什么作用？蒸汽導入管的末端為什么要插入到接近容器底部？答：⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時蒸餾出來的一種過程。⑵水蒸汽蒸餾裝置包括水蒸汽發(fā)生器，蒸餾局部，冷凝局部和接收器四局部組成。⑶Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象時，隨時與大氣相通。⑷長玻璃管為平安管。平安管中水面的上下，可以觀察到整個水蒸汽蒸餾系統(tǒng)是否暢通，假設水面上升很高，那么說明有某一局部阻塞住了，這時應立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進行檢查和處理。否那么，就有發(fā)生塞子沖出，液體飛濺的危險。⑸目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進行水蒸汽蒸餾。請寫出己二酸的制備原理，實驗中除去未反響的KMnO4所選用的試劑是什么？在制備己二酸時，用鹽酸酸化、冷卻后過濾得到的晶體用什么溶劑洗滌？該溶劑是熱的好還是冷的好？為什么？答：⑴用高錳酸鉀在堿性條件下氧化環(huán)己酮制備己二酸。⑵選用亞硫酸氫鈉⑶用水洗滌，最好是冷的，以降低已二酸的溶解度。什么叫做重氮化反響？在甲基橙制備實驗中制備重氮鹽時，為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽？如先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進行重氮化反響，可以嗎？為什么？答：芳香族伯胺和亞硝酸作用〔在強酸介質(zhì)下〕生成重氮鹽的反響；因為對氨基苯磺酸是一個內(nèi)鹽，也就是它的羧酸和氨基成鹽，需要加堿把氨基解離出來，進行重氮化反響；不行，這樣做的話前面加堿的作用就沒了，對氨基苯磺酸鈉會重新變回對氨基苯磺酸。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔二十四〕班級學號姓名成績請畫一個帶有分水器的回流反響裝置。2、重結(jié)晶選擇適宜的溶劑非常重要，簡述作為適宜的溶劑要符合哪些條件。答：①與提純的物質(zhì)不起化學反響；②對被提純的有機物必須具備溶解度在熱時較大，而在較低溫度時那么較小的特性；③對雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使雜質(zhì)留在母液中，不與被提純的物質(zhì)一道析出晶體；溶解度小者使雜質(zhì)在熱過濾時被除去；④對要提純的物質(zhì)能生成較整齊的晶體；⑤溶劑的沸點，不宜太低，也不宜太高，當過低時，溶解度改變不大，操作又不易，過高時，附著于晶體外表的溶劑不易除去，等等。什么是水蒸氣蒸餾？其用途是什么？和常壓蒸餾相比，有何優(yōu)點？其原料必須具備什么條件？答：⑴水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時蒸餾出來的一種過程。⑵其用途是別離和提純有機化合物。⑶其優(yōu)點在于：使所需要的有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以防止在常壓蒸餾時所造成的損失。⑷其原料必須具備：①不溶或難溶于水；②共沸騰下與水不發(fā)生化學反響；③在100°C時必須具備一定的蒸汽壓〔不小于10MM汞柱〕；④當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完。4、什么是Cannizzaro反響？本學期哪個實驗用到這個反響，請寫出方程式。簡述反響完成后，兩個反響產(chǎn)物各是如何別離提純的？答：⑴Cannizaro反響：指不具α氫的脂肪醛、芳香族醛類或雜環(huán)芳香醛類在濃堿作用下發(fā)生分子間的氧化復原反響。⑵呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備別離提純：先用乙醚萃取，別離出兩種混合物?！?〕呋喃甲酸：用25%鹽酸酸化，冷卻結(jié)晶，減壓抽濾，濾餅用少量冷水洗滌，晾干。〔2〕呋喃甲醇：采用蒸餾法蒸餾出來，收集169~172°C的餾分。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔二十五〕班級學號姓名成績有一個混合物：A沸點是83C，B沸點是100C，C沸點是90C，請畫一個能別離它們的裝置。2、什么叫重結(jié)晶？其原理是什么？重結(jié)晶操作的一般過程有哪些？答：〔1〕將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于適宜的溶劑中制成飽和溶液，乘熱將不容物濾去，在較低溫度下結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)留在母液中，這一過程成為重結(jié)晶?！?〕步驟：重結(jié)晶一般要經(jīng)過如下步驟：選擇適宜的溶劑，溶解樣品，加活性炭脫色，趁熱過濾，冷卻析晶，抽濾洗滌和烘干恒重等。3、請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，并說說實驗中如果采用醋酸過量是否可以，為什么？答：⑴能連續(xù)進行，用較少容積的反響器，制得較大量產(chǎn)物，適應沸點較低的乙酸酯類。⑵不可以；因為酯易溶于乙酸，且乙酸沸點較高，難以別離。請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。制備2-甲基-2-己醇時，在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中，為什么使用的藥品、儀器均需絕對枯燥？為此你采取了什么措施？反響操作中如何隔絕水汽？答：〔1〕實驗原理：正丁醇先與溴化氫反響生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反響生成鹵代鎂〔格氏試劑〕，格氏試劑與羰基化合物發(fā)生親核加成反響，其加成產(chǎn)物用水分解可得到醇類化合物?！?〕因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。〔3〕隔斷濕氣、趕走反響瓶中的氣體?！?〕在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣枯燥管。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔二十六〕班級學號姓名成績請畫出乙酸正丁酯的制備裝置。2、什么叫蒸餾？利用蒸餾能將沸點相差至少多大的液態(tài)混合物分開？如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？答：①蒸餾是利用有機物質(zhì)的沸點不同，在蒸餾過程中低沸點的組分先蒸出，高沸點的組分后蒸出，從而到達別離提純的目的。②組分的沸點至少要相差30℃以上，才可以進行別離③純潔物的沸程一般不超過1-2℃，但恒沸物也有一定的沸點和組成，因此不能單憑沸點判斷是否是純物質(zhì)。3、阿司匹林制備實驗中主要副產(chǎn)物是什么，請用方程式表示其生成過程，實驗中又是如何除去的，其原理是什么？用溶于碳酸氫鈉溶液，可使不溶性聚合物與阿司匹林的鈉鹽別離4、酯化反響是可逆反響，試簡單總結(jié)乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實驗中，各采取哪些措施使反響向酯化反響的方向進行的。答：乙酸乙酯：加過量的醇；乙酸丁酯：過量的酸；乙酸異戊酯：過量的冰醋酸2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔二十七〕班級學號姓名成績混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法難以別離，不溶于水，與水不發(fā)生化學反響，在100C左右時有20.1mmHg的蒸汽壓，請畫出能別離此混合物的裝置。2、什么叫熔程？純物質(zhì)的熔點和不純物質(zhì)的熔點有何區(qū)別？兩種熔點相同的物質(zhì)等量混合后，混合物的熔點有什么變化？測定熔點時，判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么？答：⑴純化合物從開始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵混合后熔點會下降。⑶當樣品出現(xiàn)液滴〔坍塌，有液相產(chǎn)生〕時為始熔，全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時為全熔。在三種酯的制備后處理實驗中，參加飽和氯化鈣溶液洗滌的目的是什么？依據(jù)什么原理？為什么乙酸乙酯實驗中，要用飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，而丁酯和異戊酯實驗中只洗滌一次就夠了？答：⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理：生成沉淀和絡合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì)，顯然，乙酸乙酯實驗中乙醇是過量的，故要洗滌兩次；丁酯和異戊酯只殘留少量的醇，洗滌一次就行了。4、請寫出己二酸的制備原理，實驗中除去未反響的KMnO4所選用的試劑是什么？在制備己二酸時，用鹽酸酸化、冷卻后過濾得到的晶體用什么溶劑洗滌？該溶劑是熱的好還是冷的好？為什么？答：⑴用高錳酸鉀在堿性條件下氧化環(huán)己酮制備己二酸。⑵選用亞硫酸氫鈉⑶用水洗滌，最好是冷的，以降低已二酸的溶解度。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔二十八〕班級學號姓名成績請畫出乙酸乙酯的制備實驗裝置圖，在圖中標明各儀器的名稱，指出該裝置的適用范圍和優(yōu)點。適用于合成沸點較低的酯類；優(yōu)點：能連續(xù)進行，用較小的容積反響瓶制得較大量的產(chǎn)物2、簡述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加熱回流提取有什么優(yōu)越性？索氏提取器是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取.當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高。3、使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗時要注意哪些事項？答：⑴使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同，快速分層。⑵考前須知：使用分液漏斗時要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始時搖動要慢，每次搖動后，都應朝無人的地方放氣。4、制備阿司匹林的實驗中，如何將產(chǎn)物與高聚物分開？乙酸酐是水楊酸的4倍，多余的乙酸酐是如何除掉的？用方程式寫出制備阿司匹林的原理，并寫出酸性催化劑和堿性催化劑至少各兩種。答：⑴可先將乙酰水楊酸變?yōu)殁c鹽，再利用高聚物不溶于水的性質(zhì)將它們分開。⑵加鹽酸析出晶體，然后抽濾，乙酸酐隨濾液除去。⑶⑷濃硫酸，磷酸；醋酸鈉，吡啶。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔二十九〕班級學號姓名成績請畫出合成2-甲基-2-己醇的裝置。2、分餾的原理是什么？本學期哪個有機實驗用到了分餾柱？請寫出該實驗的原理。答：⑴應用分餾柱來別離混合物中沸點相近的組分的操作叫做分餾。⑵環(huán)己烯的制備中用到了分餾柱。⑶實驗同過用環(huán)己醇做反響物，濃硫酸作催化劑脫水制備環(huán)己烯為什么在制備正溴丁烷時，溴化鈉不能事先與硫酸混合，然后再加正丁醇與水？答：不可以先使溴化鈉與濃硫酸混合，然后加正丁醇及水，因為這樣將產(chǎn)生溴化氫氣體而逸出。2NaBr+2H2SO4(濃)=SO2+Br2+2H2O+Na2SO4(加熱)4、很多反響〔或過程〕是放熱的，請舉例說明本學期有機化學實驗中有哪些具體例子〔至少三個〕，并簡單說明是你是如何解決這些放熱問題的。答：2-甲基-2己醇的制備，正溴丁烷的制備，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備。用冰水浴冷卻或用冷凝管冷凝。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔三十〕班級學號姓名成績請畫一個利用共沸去水的反響裝置。2、簡述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加熱回流提取有什么優(yōu)越性？答：⑴索氏提取器是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取.當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.⑵隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較普通加熱回流高。3、使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗時要注意哪些事項？答：⑴使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同，快速分層。⑵考前須知：使用分液漏斗時要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始時搖動要慢，每次搖動后，都應朝無人的地方放氣。在制備乙酸丁酯實驗中，某學生共用冰醋酸9.9g(0.165mol)，正丁醇11.1g(0.15mol)，收集到純產(chǎn)品13.5ml(d=0.883g/ml)，請計算其產(chǎn)率。13.5×0.883÷〔0.15×116〕=68.51%2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔三十一〕班級學號姓名成績請畫一個蒸餾提純環(huán)己烯的裝置。2、水蒸氣蒸餾裝置包括哪四個局部？蒸汽導入管的末端為什么要插入到接近容器底部？答：水蒸汽蒸餾裝置包括水蒸汽發(fā)生器，蒸餾局部，冷凝局部和接收器四局部組成。目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進行水蒸汽蒸餾。3、在三種酯的制備后處理實驗中，參加碳酸〔氫〕鈉溶液的目的是什么？依據(jù)什么原理？為什么乙酸異戊酯實驗中，要用碳酸〔氫〕鈉溶液洗滌兩次，而乙酯和丁酯實驗中只需用一次？答：⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理：生成沉淀和絡合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì)，顯然，乙酸乙酯實驗中乙醇是過量的，故要洗滌兩次；丁酯和異戊酯只殘留少量的醇，洗滌一次就行了。簡述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加熱回流提取有什么優(yōu)越性？答：⑴索氏提取器是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取.當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.⑵隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較普通加熱回流高。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔三十二〕班級學號姓名成績請畫出制備和最后提純乙酸異戊酯的裝置。2、什么是沸點？沸點通過什么操作來測定？簡述該操作的原理和作用。答：〔1〕在一個大氣壓下，物質(zhì)的氣液相平衡點為物質(zhì)的沸點。〔2〕通過蒸餾法測定沸點；純液態(tài)化合物在蒸餾過程中的熔點范圍很小〔0.5~1°C〕故蒸餾可以用來測定沸點。操作比擬不簡便，能比擬準確測出有機物的沸點。3、阿司匹林制備實驗中主要副產(chǎn)物是什么，請用方程式表示其生成過程，實驗中又是如何除去的，其原理是什么？用溶于碳酸氫鈉溶液，可使不溶性聚合物與阿司匹林的鈉鹽別離4、通過《有機化學實驗》，你學會哪些別離提純的方法？至少寫出五種。答：常壓蒸餾，分餾，重結(jié)晶，水蒸汽蒸餾，索氏提取等。2010-2011學年第一學期應用化學專業(yè)有機化學實驗考核題目〔三十三〕班級學號姓名成績請畫出合成2-甲基-2-己醇的裝置。2、水蒸氣蒸餾的定義，其裝置包括哪四個局部？蒸汽導入管的末端為什么要插入到接近容器底部？答：⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時蒸餾出來的一種過程。水蒸汽蒸餾裝置包括水蒸汽發(fā)生器，蒸餾局部，冷凝局部和接收器四局部組成。⑵目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進行水蒸汽蒸餾。3、請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，實驗中如果采用醋酸過量是否可以，為什么？在乙酸乙酯的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用〔1〕10ml飽和碳酸鈉溶液〔2〕10ml飽和食鹽水〔3〕10ml飽和氯化鈣溶液請說說每步洗滌的作用。答：⑴能連續(xù)進行，用較少容積的反響器，制得較大量產(chǎn)物，適應沸點較低的乙酸酯類。⑵不可以；因為酯易溶于乙酸，