1029頁2023屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆——屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆14屆屆對(duì)二氯苯可用作殺蟲劑、防霉劑、合成染料等。某化學(xué)興趣小組擬制備對(duì)二氯苯。查閱資料如下：①幾種有機(jī)物的沸點(diǎn)如下表：溶解性C6H5Cl(氯苯)不溶于水C6H4Cl2(對(duì)二氯苯)不溶于水熔點(diǎn)/℃?4553沸點(diǎn)/℃132173②化學(xué)原理：。②化學(xué)原理：。Ⅰ.如圖，制備氯化鐵。X中的離子反響方程式為 。裝置的連接挨次為a→ (按氣流方向用小寫字母表示，裝置不重復(fù)使用)g導(dǎo)管較粗，目的是。試驗(yàn)完畢后，取少量F中的固體加水溶解，經(jīng)檢測覺察溶液中含有Fe2+，緣由是 。Ⅱ.制備對(duì)二氯苯。如圖裝置，在A中放入80gFeCl3和22.5gC6H5Cl，把握反響溫度在130℃左右，加3小時(shí)。冷卻，過濾，分別提純得到產(chǎn)品。儀器B的名稱是 。(6)該反響宜承受 (填序號(hào))加熱。①酒精燈②酒精噴燈③熱水?、苡驮∵^濾，從濾液中分別出產(chǎn)品的試驗(yàn)操作是 。通過C中反響現(xiàn)象變化可以監(jiān)控氯苯的轉(zhuǎn)化率。假設(shè)要監(jiān)控氯苯的轉(zhuǎn)化率到達(dá)或超過60%，則燒杯中的試劑可以是加有酚酞且理論上含 gNaOH的溶液。(不考慮其他副反響)乙酰乙酸乙酯是一種重要的有機(jī)合成原料，試驗(yàn)室制備乙酰乙酸乙酯的反響原理、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下。+C2H5OH名稱相對(duì)分子名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm?3)溶解性HO 乙醇2乙醚乙酰乙酸乙酯130.15<?80180.41.0282微∞∞二甲苯106.17?25.18144.40.8802不∞∞乙酸乙酯88.12?83.677.10.9003微∞∞金屬鈉22.9997.82881.40.968反反不【試驗(yàn)裝置示意圖】【乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系】壓力壓力/mmHg7608060 40 30 20 1814 12 1051.0 0.1沸點(diǎn)/℃ 181 100 97 92 88 82 7874 7167.35428.55試驗(yàn)步驟：①安裝回流反響裝置。②0.9g金屬Na50mL10mL枯燥的二甲苯，小火加熱回流使鈉熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振搖即得細(xì)粒狀鈉珠，稍冷后將二甲苯潷(擋住渣滓，把液體倒出)入回收瓶。③加酯回流：快速放入9g(10mL)乙酸乙酯，反響開頭?；亓髦菱c根本消逝。④酸化：參與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的醋酸至反響液呈弱酸性(pH至5～6)，固體未溶完可加少量水溶完。⑤分液：反響液轉(zhuǎn)入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置，分液。水層用8mL劑枯燥。⑥⑦將蒸餾得到的剩余物移至10mL圓底燒瓶中進(jìn)展減壓蒸餾，收集餾分。答復(fù)以下問題：儀器a的名稱是 。試驗(yàn)前制鈉珠的目的是 。乙酰乙酸乙酯在確定條件下能與氫氣反響，其化學(xué)方程式為 。在試驗(yàn)第5步分液后枯燥有機(jī)物用的枯燥劑可以是 。(5)第6步蒸餾時(shí)應(yīng)實(shí)行的加熱方式是 。(6)減壓蒸餾時(shí)，當(dāng)壓強(qiáng)為30mmHg時(shí)，收集 ℃的餾分為產(chǎn)物；假設(shè)收集到3.0g產(chǎn)物，則該試驗(yàn)的產(chǎn)率是 。利用苯甲醛(C6H5CHO)在NaOH溶液中可以制苯甲醇(C6H5CH2OH)和苯甲酸(C6H5COOH)。試驗(yàn)流程如圖：相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表所示。答復(fù)以下問題：物質(zhì)物質(zhì)對(duì)水的相對(duì)密度沸點(diǎn)溶解性苯甲醇1.04205.7微溶于水，易溶于乙醚苯甲酸1.27249微溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醚乙醚0.7134.6與水互不相溶操作①中，需要用到的玻璃儀器除燒杯外，還有 。操作①后，苯甲醇在容器中混合物的 (填“上”或“下”)層。乙醚層用10%Na2CO3溶液洗滌的目的是 。操作②前常需要參與MgSO4，作用是 。操作②的裝置如以以下圖，指出該裝置圖中兩個(gè)錯(cuò)誤： ； 。操作③是 ，操作④是 。取106.00g苯甲醛反響，假設(shè)苯甲醛的轉(zhuǎn)化率為80%，乙醚的萃取率為100%，洗滌等過程損失率為10%，則最終可制得苯甲醇 g(結(jié)果保存小數(shù)點(diǎn)后兩位)。為。試驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下試驗(yàn)丙酰氯(CH3CH2COCl)為。試驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下試驗(yàn)制備丙酰氯，然后測定產(chǎn)率。：相關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示：物質(zhì)密度/g·沸點(diǎn)/℃性質(zhì)mL?1CH3CH2COOH0.99141易溶于水、乙醇、乙醚PCl31.5776.1與水猛烈反響，溶于乙醇、乙醚CH3CH2COCl1.0680與水和乙醇猛烈反響，溶于乙醚H3PO31.65200(分解)白色晶體，易溶于水和乙醇，易被氧化答復(fù)以下問題：儀器A的作用為 。(2)用圖1所示裝置制備CH3CH2COCl。①向三頸瓶中參與18.5mLCH3CH2COOH，通入一段時(shí)間N2，參與8.7mLPCl3。通入一段時(shí)間N2的作用為 。②水浴加熱，其優(yōu)點(diǎn)為 。③充分反響后，停頓加熱，冷卻至室溫。(3)2所示裝置中，進(jìn)展初步分別。①儀器B的名稱為 。冷凝管的出水口為 (填“a”或“b”)。②假設(shè)最終所得CH3CH2COCl的體積為18.0mL，則CH3CH2COCl的產(chǎn)率為 (保存三位有效數(shù)字)。③C的作用為 ；假設(shè)無C，將導(dǎo)致所測CH3CH2COCl的產(chǎn)率 (填“偏高”或“偏低”)。醋酸亞鉻水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O}是一種深紅色晶體，不溶于冷水，是常用的氧氣吸取劑。二價(jià)鉻不穩(wěn)定，極易被氧氣氧化，不與鋅反響。2中預(yù)先參與足量鋅粒。2中發(fā)生的相關(guān)離子反響為：(Ⅰ)Zn+2H+=Zn2++H2↑(Ⅱ) 。3中發(fā)生的相關(guān)離子反響為：2Cr2++4CH3COO?+2H2O=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓答復(fù)以下問題：儀器1的名稱是 。試驗(yàn)前進(jìn)展的操作是 。儀器2中發(fā)生的相關(guān)反響(Ⅱ)的離子方程式為 。試驗(yàn)開頭時(shí)，翻開止水夾B，先通過儀器1參與確定量的鹽酸，反響一段時(shí)間后，再通過儀器1參與 (填化學(xué)式)溶液，然后關(guān)閉B翻開A，再次通過儀器1補(bǔ)充參與 (填化學(xué)式)，后續(xù)操作略。7為標(biāo)定CrCl325.00mLCrCl3溶液于碘量瓶(一種帶塞的a2224至溶液呈強(qiáng)酸性，此時(shí)鉻以Cr2O2?存在；再參與足量KI，密塞，搖勻，于暗處靜750.25mol·L?11mL指示劑，滴定至終點(diǎn)。平行測定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液24.00mL。Cr2O2?+6I?+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2S2O2?+I

=SO2?+2I?。7①測得CrCl3溶液的物質(zhì)的量濃度為 。②滴定過程中所用的指示劑是 。③以下操作導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果偏低的是 。移取CrCl3溶液的滴定管，水洗后未用CrCl3溶液潤洗

3 2 4 6盛硫代硫酸鈉溶液的滴定管滴定前有氣泡，滴定后無氣泡量取CrCl3溶液時(shí)先俯視后仰視滴定終點(diǎn)時(shí)，盛硫代硫酸鈉溶液的滴定管尖嘴外掛有一滴液珠未滴落主反響工業(yè)上乙醚可用于制造無煙火藥。試驗(yàn)室合成乙醚的原理如下。主反響副反響【乙醚制備】裝置設(shè)計(jì)如以以下圖(局部裝置略)副反響儀器a是 (寫名稱)；儀器b應(yīng)更換為以下的 (填序號(hào))。A.枯燥器B.直形冷凝管C.玻璃管D.安全瓶試驗(yàn)操作的正確排序?yàn)?(填序號(hào))，取出乙醚馬上密閉保存。a.安裝試驗(yàn)儀器b.12mL濃硫酸和少量乙醇的混合物c.檢查裝置氣密性d.熄滅酒精燈e.通冷卻水并加熱燒瓶f.撤除裝置g.把握滴加乙醇速率與餾出液速率相等加熱后覺察a中沒有添加碎瓷片處理方法是 反響溫度不超過145℃，其目的是 。假設(shè)滴入乙醇的速率顯著超過餾出液速率，反響速率會(huì)降低，可能緣由是 ?！疽颐烟峒儭看忠颐阎泻械闹饕s質(zhì)為 ；無水氯化鎂的作用是 。操作a的名稱是 ；進(jìn)展該操作時(shí)，必需用水浴代替酒精燈加熱，其目的與制備試驗(yàn)中將尾接收支管通入室外一樣，均為 。試驗(yàn)室以正丁醇、溴化鈉、硫酸為原料制備正溴丁烷的反響如下：NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4CH3CH2CH2CH2OH+HBr△CH3CH2CH2CH2Br+H2O在圓底燒瓶中參與原料，充分振蕩后參與幾粒沸石，安裝裝置Ⅰ。加熱至沸騰，40min。待反響液冷卻后，改裝為裝置Ⅱ，蒸出粗產(chǎn)品。局部物理性質(zhì)列表如下：物質(zhì)正丁醇正溴丁烷沸點(diǎn)/℃117.2101.6熔點(diǎn)/℃?89.12?112.4密度/g·cm?30.80981.2758水中溶解性微溶于水不溶于水，易溶于乙醇將所得粗產(chǎn)品倒入分液漏斗中，先用10mL水洗滌，除去大局部水溶性雜質(zhì)，然5mL濃硫酸、10mL水、10mL飽和NaHCO3溶液、10mL水洗滌。分別出有機(jī)層，參與無水氯化鈣固體，靜置1h，過濾除去氯化鈣，再常壓蒸餾收集99～103℃餾分。答復(fù)以下問題：儀器A的名稱是 ，該儀器在試驗(yàn)中的作用是 。在圓底燒瓶中參與的原料有：①10ml水；②7.5ml正丁醇；③10g溴化鈉；④12mL濃硫酸。上述物質(zhì)的參與挨次合理的是 (填正確答案標(biāo)號(hào))。a.①④②③ b.④①②③ c.③④①② d.②①④③燒杯B中盛有NaOH溶液，吸取的尾氣主要是 (填化學(xué)式)。本試驗(yàn)使用電熱套進(jìn)展加熱，總共使用了 次。用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)品時(shí)有機(jī)層從分液漏斗 (填“上口倒出”或“下口放出”)；最終一次水洗主要是洗掉 。制備正溴丁烷時(shí)不直接用裝置Ⅱ邊反響邊蒸出產(chǎn)物其緣由是 。(6)本試驗(yàn)得到正溴丁烷6.5g，產(chǎn)率為 (只列式，不必計(jì)算出結(jié)果)。乙酰水楊酸(阿司匹林)司匹林的一種方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159?72～?74135～138相對(duì)密度/(g·cm?3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180100mL錐形瓶中參與水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反響。稍冷后進(jìn)展如下操作。①在不斷攪拌下將反響后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品參與50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)得白色的乙酰水楊酸晶體4.5g。答復(fù)以下問題：該合成反響中應(yīng)承受 加熱。(填標(biāo)號(hào))A.熱水浴 B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐以下玻璃儀器中，①中需使用的有 (填標(biāo)號(hào))，不需使用的 (填名稱)。①中需使用冷水，目的是 。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是 (用化學(xué)方程式表示)，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。④承受的方法為 。本試驗(yàn)的產(chǎn)率是 %。苯佐卡因(對(duì)氨基苯甲酸乙酯)酸和乙醇發(fā)生酯化反響制備苯佐卡因的一種方法如下：對(duì)氨基苯甲酸對(duì)氨基苯甲酸乙醇苯佐卡因熔點(diǎn)/℃188?117.390沸點(diǎn)/℃339.978.5172密度密度/(g·cm?3)1.3740.7891.039水中溶解性微溶于水與水任意比互溶難溶于水，易溶于醇、醚相對(duì)分子質(zhì)量13746165試驗(yàn)過程：在圓底燒瓶中參與0.400g(0.0029mol)對(duì)氨基苯甲酸和0.082mol乙醇，0.220mL加熱回流1h，并不斷振蕩。分別提純：冷卻后，分批參與10％NaHCO3溶液直至無明顯氣泡產(chǎn)生，再參與少量NaHCO3溶液至pH≈9(常溫下難溶于水，沸點(diǎn)34.6℃，密度0.714g·cm?3)分兩次萃取并分液，向分液后所得到的醚層中參與無水硫酸鈉，蒸出乙醚，冷卻結(jié)晶，最終得到產(chǎn)物0.2393g。答復(fù)以下問題：儀器A的名稱為 。“將燒瓶置于冰水浴”中的緣由是 。給燒瓶中的液體加熱時(shí)，為防止液體暴沸，須向燒瓶中參與 。本試驗(yàn)中，參與過量乙醇的目的是 。試驗(yàn)完畢冷卻后，分批參與10％NaHCO3溶液的作用是 。分液漏斗在使用之前必需進(jìn)展的操作是 。萃取后靜置，乙醚層位于 (填“上層”或“下層”)。分液后，向醚層中參與無水硫酸鈉的作用是 。本試驗(yàn)中，苯佐卡因的產(chǎn)率是 ％。三氯氧磷(POCl3)某興趣小組模擬PCl3直接氧化法制備POCl3，試驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)如下：有關(guān)物質(zhì)的局部性質(zhì)如下表：物質(zhì) 熔點(diǎn)物質(zhì) 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃其他性質(zhì)PClPCl3POCl3?11275.52105.3遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3答復(fù)以下問題：儀器a的名稱是 ，裝置A中發(fā)生反響的化學(xué)方程式為 。B裝置的作用除觀看O2的流速之外，還有 。C裝置把握反響在60～65℃進(jìn)展，其主要目的是 。通過佛爾哈德法可以測定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素含量，試驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.取xg產(chǎn)品于錐形瓶中，參與足量NaOH溶液，待完全反響后加稀硝酸至溶液顯酸性；Ⅱ.向錐形瓶中參與0.1000mol·L?1的AgNO3溶液40.00mL，使Cl?完全沉淀；Ⅲ.向其中參與2mL硝基苯，用力搖動(dòng)，使沉淀外表被有機(jī)物掩蓋；Ⅳ.參與指示劑，用cmol·L?1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn)，登記所用體積為VmL。：Ksp(AgCl)=3.2×10?10，Ksp(AgSCN)=2×10?12。①滴定選用的指示劑是 (填序號(hào))，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為 。aFeCl2 bNH4Fe(SO4)2 c.淀粉d.甲基橙②Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (列出計(jì)算式)。③步驟Ⅲ參與硝基苯的目的是 ，如無此操作，所測Cl元素含量將會(huì) (填“偏大”“偏小”或“不變”)。試驗(yàn)室中利用對(duì)硝基甲苯制備對(duì)硝基苯甲酸的反響及試驗(yàn)裝置如下所示：常溫下，物質(zhì)的有關(guān)數(shù)據(jù)和性質(zhì)如下表所示：相對(duì)分相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)沸點(diǎn)密度顏色水溶性/℃/℃/g·cm?3有機(jī)溶劑51.7對(duì)硝基甲苯1372321.39黃色難溶可溶(升華)對(duì)硝基苯甲酸167242.42751.55黃色微溶可溶對(duì)硝基苯甲酸鉀205具有鹽的通性，屬于可溶性鹽試驗(yàn)步驟：①在規(guī)格為250mL6g18g40mL水。滴液漏斗中參與25mL濃硫酸。②用水冷卻。③硫酸加完后，加熱反響，攪拌回流0.5h(假設(shè)冷凝管上有黃色的對(duì)硝基甲苯析出，可適當(dāng)關(guān)小冷凝水使其滴下)。④冷卻反響物，攪拌下參與80mL50mL水分兩次洗滌固體(粗產(chǎn)品為黃黑色固體)。⑤將粗產(chǎn)品參與30mL5％的硫酸溶液中，沸水加熱10min以溶解未反響的鉻鹽，過濾后，將固體溶于50mL5％的氫氧化鈉溶液中，當(dāng)溫度為50℃左右時(shí)過濾；濾液中參與1g活性炭煮沸后趁熱過濾。冷卻，將濾液攪拌下漸漸倒入60mL15％的硫酸溶液中，析出黃色沉淀，抽濾，少量冷水洗滌兩次，枯燥后稱重為6.68g。請(qǐng)答復(fù)以下問題：冷凝管B中的冷卻水應(yīng)當(dāng)從 (填“a”或“b”)口進(jìn)入。步驟②中用冷凝管冷卻的目的是 。步驟④中將反響物中參與冰水的目的是 ；試驗(yàn)中的“過濾”操作適宜選用以下裝置中的 (填選項(xiàng)字母)。步驟⑤中將固體溶于5％的氫氧化鈉溶液并在50℃左右時(shí)過濾的緣由是 。試驗(yàn)中所得的粗產(chǎn)品中仍含有少量的對(duì)硝基甲苯，以下方法可對(duì)產(chǎn)品進(jìn)展精制的是 。a.升華b.萃取c.蒸餾d.過濾(6)本試驗(yàn)的產(chǎn)率是 ％。裝置(夾持裝置已略去)制備苯甲醛。：有機(jī)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示。有機(jī)物沸點(diǎn)/℃ cm?3) 溶解性苯甲醛178.11.04微溶于水，易溶于醇、醚和鹵代烴苯甲醇205.71.04微溶于水，易溶于醇、醚和鹵代烴二氯甲烷39.81.33難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑試驗(yàn)步驟：①向容積為500mL的三頸燒瓶中參與90.0mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的次氯酸鈉溶液(稍過量)pH為9～10后，參與3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不斷攪拌。②充分反響后，用二氯甲烷萃取水相3次，并將有機(jī)相合并。③向所得有機(jī)相中參與無水硫酸鎂，過濾，得到有機(jī)混合物。④蒸餾有機(jī)混合物，得到1.77g苯甲醛產(chǎn)品。請(qǐng)答復(fù)以下問題：儀器a的名稱為 ；儀器b的作用是 。NaClO反響的化學(xué)方程式為 。步驟①中投料時(shí)次氯酸鈉不能過量太多緣由是 ;假設(shè)步驟③中參與無水硫酸鎂后，省略過濾操作，可能造成的后果是 。步驟②中，分液時(shí)，應(yīng)選用的試驗(yàn)裝置是 (填字母)，該操作中分別出有機(jī)相的具體操作方法是 。步驟④中，蒸餾溫度應(yīng)把握在 左右。本試驗(yàn)中，苯甲醛的產(chǎn)率約為 (填字母)。A.45% B.58% C.73% D.89%酰氨基酚。反響原理：相關(guān)物質(zhì)的信息如下表所示。物質(zhì)對(duì)氨基苯酚醋酸酐對(duì)乙酰氨基酚熔點(diǎn)/℃186～189?74～?72168～172密度/(g·cm?3)1.211.101.293相對(duì)分子質(zhì)量109102151試驗(yàn)過程：(Ⅰ)制備粗品向100mL錐形瓶中參與10.9g對(duì)氨基苯酚、30mL水、12mL醋酸酐，輕輕振搖使其混合均勻。然后在80℃下加熱30min，冷卻后析出晶體，過濾，濾餅用10mL冰水洗滌兩次，抽濾，枯燥，得到對(duì)乙酰氨基酚粗品。(Ⅱ)制備精品將制得的對(duì)乙酰氨基酚粗品置于100mL1g活性炭進(jìn)展脫色，煮沸5min，向抽濾瓶中先參與0.5g亞硫酸氫鈉，再趁熱過濾，0.5%的NaHSO3溶液5mL2次洗滌，抽濾，枯燥，得到白色的對(duì)乙酰氨基酚晶體8.0g。：①抽濾又叫減壓過濾，其利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低，到達(dá)固液分別的目的。試驗(yàn)裝置如以下圖。②對(duì)乙酰氨基酚易被氧化。請(qǐng)答復(fù)以下問題：制備對(duì)乙酰氨基酚粗品時(shí)，應(yīng)實(shí)行的適宜的加熱方式為 ，此加熱方式的優(yōu)點(diǎn)是 。一般過濾操作需要用到的玻璃儀器有 ，抽濾操作與一般過濾操作相比，優(yōu)點(diǎn)有 。精制對(duì)乙酰氨基酚時(shí)，參與亞硫酸氫鈉的目的是 。(4)趁熱過濾的目的是 。精制對(duì)乙酰氨基酚的方法名稱是 。本試驗(yàn)中對(duì)乙酰氨基酚的產(chǎn)率是 (計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確至0.1%)。無水MgBr2常用于催化劑。某化學(xué)小組在試驗(yàn)室選用以以下圖所示裝置(夾持裝置略)承受鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2。：①在濃硫酸存在下，加熱到140℃時(shí)乙醇脫水生成乙醚(C2H5OC2H5)，加熱到170℃時(shí)乙醇脫水生成CH2=CH2。②乙醚的熔點(diǎn)為34.6℃，沸點(diǎn)為132℃。反響MgBr2+3C2H5OC2H反響MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5。試驗(yàn)主要步驟如下：Ⅰ.選用上述局部裝置，正確連接，檢查裝置的氣密性。向裝置中參與藥品。Ⅱ.加熱裝置A，快速升溫至140℃，并保持140℃加熱一段時(shí)間，停頓加熱。Ⅲ.通入枯燥的氮?dú)?，讓液溴緩慢進(jìn)入裝置B中，直至完全參與。Ⅳ.裝置B中反響完畢后恢復(fù)至室溫，過濾反響物，將得到的濾液轉(zhuǎn)移至于燥的燒瓶中，在冰水中冷卻，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗產(chǎn)品。Ⅴ.160℃分解得無水MgBr2。答復(fù)以下問題：裝置A中使用儀器m的優(yōu)點(diǎn)是 。步驟中所選裝置的正確連接挨次是a 填小寫字裝置D的作用是 。假設(shè)加熱裝置A一段時(shí)間后覺察遺忘參與碎瓷片，應(yīng)當(dāng)實(shí)行的正確操作是 。步驟Ⅴ中用苯洗滌三乙醚合溴化鎂的目的是 。步驟Ⅴ承受減壓過濾(使容器內(nèi)壓強(qiáng)降低，以到達(dá)固液快速分別)。以下裝置可用作減壓過濾的是 (填序號(hào))。B中會(huì)產(chǎn)生CH2Br—CH2Br。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)試驗(yàn)驗(yàn)證CH2Br—CH2Br的存在：從反響后的混合物中分別提純得到CH2Br—CH2Br， 。答案和解析1.【答案】(1)MnO2+4H++2Cl? Mn2++Cl2↑+2H2O(2)h→i→d→e→j→k→g→f→b→c(3)防止氯化鐵冷凝成固體造成導(dǎo)管堵塞未升華出的FeCl3與未反響的鐵粉在水溶液中反響生成Fe2+球形冷凝管(7)蒸餾

(6)④(8)4.8【解析】【分析】此題考察物質(zhì)的制備試驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握流程中發(fā)生的反響、混合物分別提純、試驗(yàn)技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與試驗(yàn)、計(jì)算力氣的考察，留意習(xí)題中的信息及元素化合物學(xué)問的應(yīng)用，題目難度不大。(1)制備氯氣的常用方法，其原理是MnO(1)制備氯氣的常用方法，其原理是MnO2+4H++2Cl?Mn2++Cl2↑+2H2O。故答案為：MnO2+4H++2Cl?Mn2++Cl2↑+2H2O制取氯氣，然后除雜、枯燥，導(dǎo)管應(yīng)進(jìn)步短出，所以a連接h，idF中與鐵粉反響，則e接j，為防止FeCl3冷凝堵塞導(dǎo)管，出氣導(dǎo)管應(yīng)用粗導(dǎo)管，冷凝法收集升華出的FeCl3kg；最終連接盛有堿石灰的枯燥管，吸取未反響的氯氣，所以f接b，則裝置的連接挨次為a→h，i→d，e→j，k→g，f→bh→i→d→e→j→k→g→f→b→cFg管應(yīng)用粗導(dǎo)管，故答案為：防止氯化鐵冷凝成固體造成導(dǎo)管堵塞試驗(yàn)完畢后，取少量F中的固體加水溶解，經(jīng)檢測覺察溶液中含有Fe2+，其緣由為未升華出來的FeCl3與未反響的鐵粉在水溶液中反響生成Fe2+。故答案為：未升華出的FeCl3與未反響的鐵粉在水溶液中反響生成Fe2+B試驗(yàn)條件需把握反響溫度在130℃左右，水浴最高溫度為100℃左右，油浴最高溫度為200℃左右，則選擇油浴加熱較適宜。故答案為：④過濾，濾液中含有對(duì)二氯苯、氯苯等有機(jī)混合物，結(jié)合物質(zhì)沸點(diǎn)，從濾液中分別出產(chǎn)品的試驗(yàn)操作是蒸餾。故答案為：蒸餾%=為0.12mol，質(zhì)量為4.8g。故答案為：4.8【答案】(1)接液管(牛角管)(2)增大接觸面積(4)Na2SO4(MgSO4等中性枯燥劑)(5)水浴加熱(6)88；45%【解析】【分析】此題考察有機(jī)物的制備，物質(zhì)的分別和提純，儀器的識(shí)別，試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)，化學(xué)方程式的書寫，產(chǎn)率的計(jì)算等，考察學(xué)生分析問題、解決問題的力氣。【解答】a的名稱是接液管(牛角管)。試驗(yàn)前制鈉珠的目的是增大接觸面積。。乙酰乙酸乙酯在確定條件下能與氫氣發(fā)生復(fù)原反響，其化學(xué)方程式為。在試驗(yàn)第5步分液后枯燥有機(jī)物用的枯燥劑可以是Na2SO4或MgSO4等中性枯燥劑。(5)依據(jù)題干信息中各物質(zhì)的沸點(diǎn)，第6步蒸餾時(shí)應(yīng)實(shí)行的加熱方式是水浴加熱。+C2H5OH(6)30mmHg88℃，則應(yīng)當(dāng)收集88℃的餾分為產(chǎn)物；放入9+C2H5OH則理論上生成乙酰乙酸乙酯為，假設(shè)收集到3.0則理論上生成乙酰乙酸乙酯為，假設(shè)收集到3.0g產(chǎn)物，則該試驗(yàn)的6.65g

×100=45％。【答案】(1)除去乙醚中溶解的少量苯甲酸；除水；冷凝管的冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出；溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放置在支管口；過濾；蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；(4)38.88?！窘馕觥俊痉治觥看祟}考察物質(zhì)的分別，把握操作原理和留意事項(xiàng)即可解答，難度一般，產(chǎn)率計(jì)算為解題關(guān)鍵?！窘獯稹糠治隽鞒?，可以得出，操作①是分液，故還需要用分液漏斗。苯甲醇在乙醚層，乙用10%Na2CO3溶液洗滌的目的是除去乙醚中溶解的少量苯甲酸。MgSO4是枯燥劑，作用是除水，操作②的裝置是蒸餾裝置，存在兩個(gè)錯(cuò)誤為：冷凝管的冷凝水應(yīng)下進(jìn)上冷凝管的冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出；溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放置在支管口；操作③④故答案為：過濾；蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；106.00g1mol，轉(zhuǎn)化率為80%，則由方程式比例關(guān)系可知生成苯甲醇為0.4mol，最終收集到0.4×(1?10％)×108=38.88g，故答案為：38.88g?！敬鸢浮?1)冷凝回流反響物和生成物，增大產(chǎn)率；(2)①排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣與PCl3和CH3CH2COCl反響；②使反響物受熱均勻，簡潔把握溫度；(3)①b；②83.3%；③防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入使CH3CH2COCl水解；偏低。【解析】【分析】學(xué)問，題目難度較大?！窘獯稹坑尚畔⒅瑑x器A為球形冷凝管，用來冷凝回流反響物和生成物，進(jìn)而增大產(chǎn)率；故答案為：冷凝回流反響物和生成物，增大產(chǎn)率；①由表中信息知，PCl3和CH3CH2COClN2的作用為排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣與PCl3和CH3CH2COCl反響；②水浴加熱可使反響物受熱均勻，簡潔把握溫度；故答案為：①排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣與PCl3和CH3CH2COCl反響；②使反響物受熱均勻，簡潔把握溫度；①B的名稱為蒸餾燒瓶。冷凝管應(yīng)下口進(jìn)水上口出水；L32L3，3H3H2，物質(zhì)的量為0.20627mol，則CH3CH2COCl的產(chǎn)率為83.3%；③由信息知，CH3CH2COCl易水解，故C的作用為防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入使CH3CH2COClC，將導(dǎo)致所測CH3CH2COCl的產(chǎn)率偏低；故答案為：①蒸餾燒瓶；b；②83.3%；③防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入使CH3CH2COCl水解；偏低?！敬鸢浮?1)分液漏斗；(2)檢查裝置的氣密性；(3)2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+；(4)CrCl3；HCl；(5)①0.08mol/L；②淀粉溶液；③ac?！窘馕觥俊痉治觥繌墓┙o的信息中，準(zhǔn)確地提取實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，并與已有學(xué)問整合，重組為學(xué)問塊的能力，題目難度中等。明確試驗(yàn)原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解答的關(guān)鍵?！窘獯稹?是分液漏斗；故答案為：分液漏斗；試驗(yàn)前進(jìn)展的操作是檢查裝置的氣密性；故答案為：檢查裝置氣密性；2中發(fā)生的相關(guān)反響(Ⅱ)的離子方程式為：2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+；故答案為：2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+；儀器2中鋅先與鹽酸產(chǎn)生氫氣將裝置中的空氣排盡防止氧化，再滴加CrCl3溶液與鋅r+cl2壓3發(fā)生反響；故答案為：CrCl3；HCl；73r+～r2?～I(xiàn)2～S2O?5mol?73L?1硫代硫酸鈉溶液24.00mL即可依據(jù)關(guān)系式求得CrCl3溶液的物質(zhì)的量濃度為0.08mol/L；故答案為：0.08mol/L；②因碘遇淀粉溶液變藍(lán)，應(yīng)選用淀粉溶液作指示劑，當(dāng)溶液變?yōu)闊o色且半分鐘不恢復(fù)原色即為滴定終點(diǎn)；故答案為：淀粉溶液；③a.移取CrCl3溶液的滴定管，水洗后未用CrCl3溶液潤洗，則相當(dāng)于稀釋所取溶液，故濃度偏低導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果偏低；b.盛硫代硫酸鈉溶液的滴定管滴定前有氣泡，滴定后無氣泡則消耗硫代硫酸鈉體積偏大，導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果偏高；c.量取CrCl3溶液時(shí)先俯視讀數(shù)，實(shí)際液面讀數(shù)偏大；后仰視讀數(shù)，實(shí)際液面讀數(shù)偏?。还蕦?shí)際量取液體體積偏小，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低；d.滴定終點(diǎn)時(shí)，盛硫代硫酸鈉溶液的滴定管尖嘴外掛有一滴液珠未滴落，則硫代硫酸鈉體積偏大，導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果偏高，故ac符合題意，故答案為：ac?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶；B；acbegdf；停頓加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重參與碎瓷片；避開副反響發(fā)生；溫度驟降導(dǎo)致反響速率降低；乙醇；枯燥乙醚；蒸餾；避開引發(fā)乙醚蒸氣燃燒或爆炸【解析】【分析】此題考察了有機(jī)物的制備、物質(zhì)的分別提純方法，側(cè)重根底學(xué)問的考察，難度不大。【解答】(1)儀器a是三頸燒瓶，儀器b起到冷凝的作用，故可選B，故填：三頸燒瓶；B；(2)首選安裝試驗(yàn)儀器，檢查裝置氣密性，參與12mL濃硫酸和少量乙醇的混合物，然后通冷卻水并加熱燒瓶，把握滴加乙醇速率與餾出液速率相等，試驗(yàn)完畢后，先熄滅酒精燈后停頓通冷卻水，最終撤除裝置，故挨次為acbegdf，故填：acbegdf；加熱后覺察a中沒有添加碎瓷片，處理方法是停頓加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重參與碎瓷片避開副反響發(fā)生，反響溫度不超過145℃的目的是避開副反響發(fā)生。假設(shè)滴入乙醇的速率顯著超過餾出液速率，則反響混合物的溫度會(huì)降低，導(dǎo)致反響速率降低，故答案為：停頓加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重參與碎瓷片；避開副反響發(fā)生；溫度驟降導(dǎo)致反響速率降低；乙醇易揮發(fā)，粗乙醚中含有的主要雜質(zhì)為乙醇，無水氯化鎂的作用是枯燥乙醚，故填：乙醇；枯燥乙醚；操作a是從枯燥后的有機(jī)層(主要含乙醇和乙醚)a的名稱是蒸餾，無水乙醚遇熱簡潔爆炸，必需用水浴代替酒精燈加熱，故填：蒸餾；避開引發(fā)乙醚蒸氣燃燒或爆炸?！敬鸢浮?1)球形冷凝管；冷凝回流；(2)a；(3)HBr；3；上口倒出；NaHCO3；正丁醇、正溴丁烷的沸點(diǎn)相差較小，假設(shè)邊反響邊蒸餾，會(huì)有較多的正丁醇被蒸出，使產(chǎn)率降低；

6.5×74

【解析】【分析】此題考察有機(jī)物的合成試驗(yàn)、根本操作、物質(zhì)的分別提純、試驗(yàn)條件的把握與分析評(píng)價(jià)等，是對(duì)學(xué)生綜合力氣的考察，需要學(xué)生具備扎實(shí)的根底，留意題目數(shù)據(jù)的運(yùn)用，難度中等?！窘獯稹縜的構(gòu)造特征，可知儀器a是球形冷凝管，冷凝管布滿冷凝水充分冷卻，故答案為：球形冷凝管；冷凝回流；濃硫酸稀釋時(shí)，必需將濃硫酸漸漸倒入水中，冷卻后參與丁醇，削減揮發(fā)，最終加NaBr，應(yīng)選：a；正丁醇、溴化鈉、硫酸反響時(shí)，會(huì)有揮發(fā)出來的HBr，用氫氧化鈉溶液吸取，試驗(yàn)中在反響生成CH3CH2CH2CH2Br時(shí)要加熱，裝置Ⅱ蒸出粗產(chǎn)品需要加熱，粗產(chǎn)品洗滌、分液后分別出有機(jī)層，參與無水氯化鈣固體后常壓蒸餾收集99～103℃餾分，也需要加熱，所以共有三次用電熱套進(jìn)展加熱，故答案為：HBr；3；有機(jī)層的密度小于濃硫酸，所以有機(jī)層在上層，要從分液漏斗上口倒出，按試驗(yàn)步驟可知，最終一次水洗主要是除去有機(jī)物中少量的碳酸氫鈉，故答案為：上口倒出；NaHCO3；正丁醇、正溴丁烷的沸點(diǎn)相差較小，假設(shè)邊反響邊蒸餾，會(huì)有較多的正丁醇被蒸出，使產(chǎn)率降低，所以制備正溴丁烷時(shí)，不直接用裝置Ⅱ邊反響邊蒸出產(chǎn)物，故答案為：正丁醇、正溴丁烷的沸點(diǎn)相差較小，假設(shè)邊反響邊蒸餾，會(huì)有較多的正丁醇被蒸出，使產(chǎn)率降低；正丁醇的物質(zhì)的量為7.5mL×0.8098g/mLmol=0.082mol，10g溴化鈉的物質(zhì)的量74g/mol為10g

=HBr+NaHSO、103g/mol

2 4 43 2 2 HHHHH+r3 2 2

CH3CH2CH2CH2Br+H2O可知，是正丁醇缺乏量，則正溴丁烷理論產(chǎn)量為7.5×0.8098×137g，故產(chǎn)率=[6.5g÷(7.5×0.8098×137g)]×100%=

6.5×747.5×0.8098×137

74 74×100%，故答案為：

6.5×74

×100%。7.5×0.8098×137【答案】(1)ABD 分液漏斗、容量瓶充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)，或降低乙酰水楊酸溶解度；(4)(4)+CO2↑ + H2O(6)50【解析】【分析】明確試驗(yàn)原理、元素化合物性質(zhì)、各個(gè)物理量之間關(guān)系式是解此題關(guān)鍵，知道其產(chǎn)率計(jì)算方法，留意要進(jìn)展過量計(jì)算，題目難度不大。【解答】低于100℃70℃左右，所以該合成反響中應(yīng)采用熱水浴，BCD加熱溫度都高于100℃，故答案為：A；①BD儀器；不需要的儀器是分液漏斗和容量瓶，故答案為：BD；分液漏斗、容量瓶；乙酰水楊酸在常溫下是固體，且在冷水中溶解度較小，為了降低其溶解度并充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)，所以①中需使用冷水，故答案為：充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)；降低乙酰水楊酸溶解度；碳酸氫鈉能和難溶性的乙酰水楊酸反響生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，從而分別難溶性雜質(zhì)，到達(dá)分別提純目的，+故答案為：性雜質(zhì)，到達(dá)分別提純目的，+故答案為：+CO2↑ + H2O固體經(jīng)純化方法為重結(jié)晶，所以④承受的純化方法為重結(jié)晶，故答案為：重結(jié)晶；醋酸酐質(zhì)量=10mL×1.10g/mL=11g，6.9g水楊酸完全反響消耗醋酸酐質(zhì)量=6.9g×102=5.1g<11g，所以乙酸酐有剩余，則理論上生成乙酰水楊酸質(zhì)量=6.9g6.9g×180=9g，138。故答案為：50?！敬鸢浮?1)球形冷凝管；(2)濃硫酸溶于乙醇時(shí)放熱，將燒瓶置于冰水浴中，可防止乙醇揮發(fā)；(3)碎瓷片或沸石；(4)提高對(duì)氨基苯甲酸的轉(zhuǎn)化率；中和硫酸，調(diào)整溶液的pH；(5)檢漏；上層；枯燥(或吸取多余的水分}；(6)50.0；【解析】【分析】此題考察有機(jī)物的制備試驗(yàn)，涉及化學(xué)儀器識(shí)別與使用、物質(zhì)的分別提純、根本操作、產(chǎn)率計(jì)算等，是對(duì)制備試驗(yàn)的綜合考察，難度中等?！窘獯稹緼為球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；濃硫酸溶于乙醇時(shí)放熱，將燒瓶置于冰水浴中，可防止乙醇揮發(fā)，故答案為：濃硫酸溶于乙醇時(shí)放熱，將燒瓶置于冰水浴中，可防止乙醇揮發(fā)，(3)給燒瓶中的液體加熱時(shí)，為防止液體暴沸，須向燒瓶中參與碎瓷片或沸石，故答案為：碎瓷片或沸石；NaHCO3溶液的作用是：中和硫酸，調(diào)整溶液的pH，故答案為：提高對(duì)氨基苯甲酸的轉(zhuǎn)化率；中和硫酸，調(diào)整溶液的pH；分液漏斗使用前必需檢查是否漏水，乙醚的密度小于水，在溶液的上層，參與少量無水硫酸鈉的目的是：吸取乙醚中的水，故答案為：檢漏；上層；枯燥(或吸取多余的水分)；苯佐卡因的理論產(chǎn)量為0.0029mol×165g/mol=0.4785g，故產(chǎn)率=×100%=50.0%，故答案為：50.0。

0.2393g0.4785gO2↑)10.【答案】(1)冷凝管(或球形冷凝管)；2Na2O2+2H2O===4NaOH+OO2↑)平衡氣壓、枯燥O2(或平衡氣壓、除去水蒸氣，防止PCl3和POCl3遇水反響，引入雜質(zhì))PCl3汽化逸出，造成損失(4)①b；溶液剛好變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不褪色)x③防止在滴加NH4SCN溶液時(shí)，AgCl)x【分析】此題主要考察的是有機(jī)物的制備和元素含量的測定，理解試驗(yàn)原理是A指示劑。【解答】。儀器a是球形冷凝管；裝置A中產(chǎn)生氧氣，該裝置為固液常溫型氣體發(fā)生裝置，發(fā)2Na2O2+2H2O===4NaOHO2↑或。BO2的流速之外，還能平衡氣壓、枯燥O2，除去水蒸氣，防止PCl3和POCl3遇水反響，引入雜質(zhì)。C裝置溫度把握在60～65℃，主要目的是增大反響速率，同時(shí)防止PCl3汽化逸出，造成損失。①NH4SCN溶液與Fe3+反響生成血紅色的Fe(SCN)3，所以選用的指示劑是NH4Fe(SO4)2，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為溶液剛好變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不褪色。②由題中數(shù)據(jù)可知，Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(0.1000mol?L?1×40.00×10?3L cV×10?3mol)×35.5g mol?1×100%=35.5×(4×10?3?cV×10?3)×xg x1003.55×(4?cV%。x③步驟Ⅲ參與硝基苯的目的是防止在滴加NH4SCN溶液時(shí)，AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCNNH4SCN溶液的量增多；如無此操作，會(huì)使所測得Cl元素含量偏小。【答案】(1)a(2)防止對(duì)硝基甲苯因反響溫度過高升華而分散在冷凝管內(nèi)壁上(3)降低對(duì)硝基苯甲酸鉀的溶解度使其析出；B(4)影響產(chǎn)品的純度(5)a(6)91.4【解析】【分析】答。【解答】a口進(jìn)，b口出，故答案為：a；在對(duì)硝基甲苯與重鉻酸鉀反響的過程中，滴入濃硫酸反響液溫度過高，會(huì)有對(duì)硝基上；將反響物用冰水冷卻的目的是降低對(duì)硝基苯甲酸鉀的溶解度使其析出；A為蒸發(fā)溶液裝置，B為過濾裝置；C為萃取分液裝置，D為灼燒固體的裝置，B項(xiàng)正確，故答案為：降低對(duì)硝基苯甲酸鉀的溶解度使其析出；B；步驟④中參與5%NaOH假設(shè)溫度過低則對(duì)硝基苯甲酸鈉易形成結(jié)晶析出，影響產(chǎn)品的純度，故答案為：溫度過高純度；依據(jù)對(duì)硝基甲苯和對(duì)硝基苯甲酸的熔點(diǎn)，并且對(duì)硝基甲苯可以升華，故可以利用升華的方法，精制粗產(chǎn)品，故答案為：a；對(duì)硝基甲苯的分子式C7H7NO2，對(duì)硝基苯甲酸分子式為C7H5NO4，依據(jù)關(guān)系式法計(jì)算得：137 6.0g m

C7H7NO2～C7H5NO4m(C7H5

4

)=6.0g×167137

=7.31g，則產(chǎn)率為6.68g×100%=91.4%，故答案為：91.4。7.31g【答案】(1)分液漏斗；冷凝回流，提高原料的利用率；(2)C6H5CH2OH+NaClO→C6H5CHO+NaCl+H2O；(3)防止苯甲醛被氧化為苯甲酸，使產(chǎn)品的純度降低；產(chǎn)品中混有水，純度降低；(4)B；翻開分液漏斗頸上的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)分液漏斗上的小孔)，再打開分液漏斗下面的活塞，使下層液體漸漸沿?zé)飨?，?dāng)有機(jī)層恰好全部放出時(shí)，快速關(guān)閉活塞；(5)178.1℃；(6)B【解析】【分析】此題考察有機(jī)物合成試驗(yàn)、物質(zhì)的分別提純、試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、對(duì)操作的分析評(píng)價(jià)、物質(zhì)含量測定等，較好的考察學(xué)生對(duì)數(shù)據(jù)的應(yīng)用、閱讀獵取信息的力氣以及學(xué)問遷移應(yīng)用，難度中等?！窘獯稹坑裳b置圖可知，由儀器a構(gòu)造可知為球形冷凝管，甲苯揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率降低，冷凝回流，防止甲苯揮發(fā)導(dǎo)致產(chǎn)率降低；故答案為：分液漏斗；冷凝回流，提高原料的利用率；次氯酸鈉可將苯甲醇氧化為苯甲醛，自身被復(fù)原為氯化鈉，化學(xué)方程式為：C6H5CH2OHNaClO→C6H5CHONaCl+H2O；故答案為：C6H5CH2OH+NaClO→C6H5CHO+NaCl+H2O；由題意可知，苯甲醛易被氧化為苯甲酸，而次氯酸鈉具有較強(qiáng)的氧化性，過量最多時(shí)，可將苯甲氧化為苯甲酸。硫酸鎂晶體受熱時(shí)失去結(jié)晶水，假設(shè)省略過濾操作，則產(chǎn)品中混有水，純度降低；(4)應(yīng)從分液