GB/T28634—202x/ISO21本文件規(guī)定了應(yīng)用電子探針或者掃描電鏡（SEM）的波譜儀（WDS通過電子——定量分析原理；——儀器的一般要求；特殊的要求。使用者宜從儀器制造廠家獲得儀器安裝條件、詳細(xì)的操作程GB/T27025-2008檢測和校準(zhǔn)實(shí)SEM：掃描電子顯微鏡（scanningelectronPHA：脈沖高度分析器（pulseheight電子束與固體相互作用產(chǎn)生的特征X射線強(qiáng)測量特征X射線強(qiáng)度，可以測量試樣中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。定量分析是在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，通過比較試樣和已知元素含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中元素的特征X射線強(qiáng)度來完成。強(qiáng)度和質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系在很寬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)是非線性的，因此，需要對試樣和標(biāo)準(zhǔn)析體積內(nèi)的特征X射線熒光和由于電子背散射使X射線強(qiáng)度降低的影響也要進(jìn)行校正。當(dāng)電子進(jìn)入試樣GB/T28634—202x/ISO2數(shù)的函數(shù)，因此，基體校正過程包括原子序數(shù)（Z）、吸收（A）和特征熒光（F）校正。定量分析—在電子束轟擊下和真空中穩(wěn)定;—具有垂直于電子束的平面;—分析體積內(nèi)均質(zhì);—無磁性。分析體積見GB/T30705/ISO14594(分析面積注1：探測限見GB/T20725（ISO注2：輕元素分析或者X射線有強(qiáng)烈吸收的條件下，探測限可大于1例如，在Si基體中的BKα)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)根據(jù)GB/T4930(ISO14595,IDT)國家標(biāo)），GB/T28634—202x/ISO23X射線譜儀測量前，需要對其進(jìn)行準(zhǔn)確校準(zhǔn)。宜按照儀器廠家提供的說明書對所有譜儀和晶體進(jìn)行注：X射線探測器的正比性見GB/T30705（ISO145—分析體積宜均勻并大于X射線激發(fā)體積；—加速電壓不應(yīng)太高，以免使試樣產(chǎn)生熱損傷、靜電損傷或者產(chǎn)生大吸收校正值?！獮榱说玫綔?zhǔn)確的定量結(jié)果，X射線強(qiáng)度應(yīng)足夠高；譜儀聚焦點(diǎn)應(yīng)調(diào)節(jié)到和光學(xué)顯微鏡聚焦點(diǎn)相同，該聚焦點(diǎn)是光學(xué)顯微鏡視野中心和電子圖像的中在SEM上，譜儀靈敏度隨垂直方向的變化較小，SEM/WDS沒有光學(xué)顯微鏡，能按如下方法操作：首先，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（試位置作為已知分析工作距離的WDS聚焦點(diǎn)，驅(qū)動試樣座到正確的工作距離，選擇二次電子或者背散射電GB/T28634—202x/ISO2注：探針直徑和分析體積見GB/T30705（ISO144.4.8譜儀譜儀、分析晶體和探測器應(yīng)根據(jù)所分析的元素和選用的X射線進(jìn)行選擇。除不適合分析的特殊條件為了測量試樣X射線峰值強(qiáng)度，譜儀應(yīng)定位在用標(biāo)準(zhǔn)物GB/T28634—202x/ISO25對一級近似，測量的X射線強(qiáng)度近似正比于元素的質(zhì)量分kA—X射線強(qiáng)度比，通常稱k比值。公式（1）僅當(dāng)試樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和原子序數(shù)互相接近時(shí)才適用。在通常的φ-ρ-Z(phi-rho-Z)和Bence-Albee(B-A)。在相同的分析過程中，根據(jù)選擇的模型，或者程序不同，量范圍(100eV～30keV)和電子束能量范圍(1k在ZAF方法中，式（2）中的這三種效應(yīng)是分別計(jì)算，質(zhì)量分?jǐn)?shù)由測量的GB/T28634—202x/ISO2Bence-Albee方法最初是用于硅酸鹽礦物中氧化物組分的分析[5]。該方法假定在二元氧化物系統(tǒng)中者復(fù)雜的氧化物系統(tǒng)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)和k比值的關(guān)系能用線性組合的α因子確定。α因子能用實(shí)驗(yàn)方法測定，即通過分析一組已知成分的硅酸鹽和氧化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列來測定，或者通過ZAF或者Phi-Rho-Z模型理論測定。本方法通常用于試樣基體中的微量元素或者痕量元素的分析。質(zhì)量分?jǐn)?shù)直接由所分析元素發(fā)射的X標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中被測元素的特征X射線強(qiáng)度與相應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系的曲線。應(yīng)用該方法既不要校正計(jì)算，也不為減小不確定度，宜計(jì)算所用的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物驗(yàn)曲線準(zhǔn)確度高。校正曲線是通過將直線、低階多項(xiàng)式或其他解析函數(shù)擬合到這線強(qiáng)度中統(tǒng)計(jì)精度低。試樣成分應(yīng)通過測量特關(guān)于影響不確定度的因素，見GB/T17359（ISOb)完成校準(zhǔn)或者測試的實(shí)驗(yàn)室名稱和地址（如果校GB/T28634—202x/ISO2g)加速電壓;h)探針電流;i)探測的X射線譜峰;j)應(yīng)用的分光晶體和PHA的設(shè)定（積分或者微分）;k)儀器的檢出角;l)相關(guān)分析體積的估算方法;GB/T28634—202x/ISO2A.1概述A.2原子序數(shù)項(xiàng)，ZZ分成兩個(gè)因子：阻止本領(lǐng)因子S和背散射校正因子R。S能從Bethe理論[6]導(dǎo)出，它依賴于被測線產(chǎn)生的原子j能級的電離截面QAj和電子束進(jìn)入試樣路徑的能量損失。R是考慮了由于試樣出射的背散射電子能量高于原子j能級的電離能而產(chǎn)生的電離。R的數(shù)學(xué)表達(dá)式由Duncumb、Reed和BishopZ=R/S（A.1）A.3吸收項(xiàng)，Af(χ)=[∫φ(ρz)exp(-χ.ρz)d(ρz)]/∫φ(ρz)d(ρz)χ=(μ/ρ)·cosecθ(A.3)φ(ρz)—試樣中深度為ρz處一個(gè)薄層厚度d(ρz)產(chǎn)生的X射線強(qiáng)度與厚度為d(ρz)的孤立薄膜的θ—檢出角；A.4熒光項(xiàng)，F(xiàn)提出的熒光校正因子F來校正[14]。GB/T28634—202x/ISO29B.1ZAF模型在該模型中，附錄A中描述的Z、A和F項(xiàng)是分別計(jì)算。k比值與質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系如式(B.1)所示：等。這些不同分析函數(shù)中的參數(shù)（例如，Bastin模型中應(yīng)用的高斯函數(shù)GB/T28634—202x/ISO2式中為從測量的多個(gè)不同A和B組成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得出的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，可通過ZAF或者Phi-GB/T28634—202x/ISO2有“化學(xué)效應(yīng)”的k比值測量量峰（例如，原子序數(shù)低于10的元素發(fā)射的Kα峰）和學(xué)結(jié)合狀態(tài)對發(fā)射原子的影響，導(dǎo)致譜峰的峰形和能量依峰強(qiáng)度，再將獲得的峰k比值乘上一個(gè)峰面積因子系數(shù)（APF）。APF是對應(yīng)的試樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的峰面積比，它是在分析前通過處理所GB/T28634—202x/ISO2（Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—GuidelinesforqualitativepointanalysisbywavelengthdispersiveX-rayspectrometry）。[2]GB/T17359/ISO223analysis—Quantitativeanalysisusingenergy-dispersivespectrometry(EDS)forelementswithanatomicnumberof11(Na)orabove）[4]BastinG.F.,DijkstraJ.,HeijligersH.J.M.,KlepperD.In-depthprofilingwiththeelectronprobemicroanalyzer.MicrobeamAnal.1993,2p.29[5]BenceA.E.,&AlbeeA.L.Empiricalcorrectionfactorsfortheelectronmicroanalysisofsilicatesandoxides.J.Geol.1968,76p.382[6]BetheH.A.Ann.Phys.(Leipz.).1930,5p.325[7]BishopH.E.Proc.4thICXOM,Orsay,1965,p.153[8]CastaingR.Thèse,UniversitédeParis,1951[9]MerletC.In:ProceedingsofMicrobeamAnalysis.(EtzE.S.VCHPublishers,203.ed.).1995[10]PackwoodR.H.,&BrownJ.D.XRaySpectrom.1981,10p.138[11]PhilbertJ.M.Corrosion,Industries,1964,p.465[12]PouchouJ.L.,&PichoirF.Electronprobequantitation,Eds.HeinrichandNewbury,PlenumPress,NewYork,1991,pp.31–75[13]PouchouJ.L.,&PichoirF.Proc.11thICXOM,London(Ontario),EdsBrownandPackwood,Pub.UniversityofWesternOntario,1987,p.249[1