1碳化硅作為典型的第三代寬禁帶半導(dǎo)體材料，具備熱導(dǎo)率高、臨界擊穿場(chǎng)強(qiáng)高、高溫、高頻及低功耗的應(yīng)用特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于新能源汽車(chē)、光伏、工控等領(lǐng)域，在電力電子設(shè)備中實(shí)現(xiàn)對(duì)電能的高效管理?！稇?zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)分類(lèi)（20體制造-3985*-電子專(zhuān)用材料制造（碳化硅單晶和單晶片）；《新材料標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)航行動(dòng)計(jì)劃《新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展指南》中三、發(fā)展方向（二）中明確提及寬禁帶半導(dǎo)體材料；《重點(diǎn)根據(jù)Yole預(yù)測(cè)，碳化硅器件市場(chǎng)將從2壘，限制了半絕緣碳化硅襯底材料向中國(guó)出口，也使得國(guó)家政策向碳化硅材料產(chǎn)業(yè)化方向傾斜，國(guó)內(nèi)企業(yè)在碳化硅材料研究方面加大投入，全球碳化硅晶片市場(chǎng)中，中國(guó)企業(yè)微管密度是碳化硅晶片中最重要的晶體缺陷之一，直接決定外延層的結(jié)晶質(zhì)量，器件區(qū)微管的存在會(huì)導(dǎo)致漏電流過(guò)大甚至器件擊穿，導(dǎo)致器件故障。因此控制微管密度是各襯底生產(chǎn)企業(yè)的關(guān)鍵指標(biāo)，這就要求有簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的測(cè)方法》和GB/T30868-2014《碳化硅單晶片微管密度的測(cè)定化學(xué)腐蝕法》兩種測(cè)試方本文件旨在整合修訂碳化硅單晶片微管密度檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范碳化硅單晶片微管密度測(cè)試方法，為科研、生產(chǎn)、使用提供統(tǒng)一的技術(shù)和質(zhì)量依據(jù)及必要的保障，提高碳2化硅單晶片微管密度檢測(cè)效率，進(jìn)而產(chǎn)品的生產(chǎn)效率和可靠性。這對(duì)于碳化硅拋光片的準(zhǔn)計(jì)劃外文版的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]58號(hào)）的要求，由中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所負(fù)責(zé)牽頭制定《碳化硅單晶片微管密度測(cè)試方法》，計(jì)劃編號(hào)為經(jīng)過(guò)原國(guó)標(biāo)委工業(yè)一部、工業(yè)二部認(rèn)可，半導(dǎo)體材料標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC203）與全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)術(shù)委員會(huì)（SAC/TC203/SC2）共同提出并歸口，具體見(jiàn)標(biāo)委國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《碳化硅單晶片微管密度測(cè)試方法》正式立項(xiàng)后，標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位中國(guó)電子科技集團(tuán)有限公司第四十六研究所組織成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，討論并形成了制定工作計(jì)劃及任務(wù)分工，工作組根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制定的原則，開(kāi)展了相關(guān)國(guó)內(nèi)外資料、標(biāo)準(zhǔn)的研究討論工作。同時(shí)組織相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行了測(cè)定分析方法的實(shí)驗(yàn)工作，最終按照方法標(biāo)準(zhǔn)的編制原則、框架要求和國(guó)家的法律法規(guī)，編制完成國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《碳化硅單晶片微管密度測(cè)試方法》的討論稿，并提交至全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員江蘇省徐州市組織召開(kāi)了《碳化硅單晶片微管密度測(cè)試方法》的討論會(huì)，共有北京天科合達(dá)半導(dǎo)體股份有限公司、北京大學(xué)東莞光電研究院等22家單位的30名專(zhuān)家參加了會(huì)議，與會(huì)專(zhuān)家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的討論稿認(rèn)真地進(jìn)行了逐字逐句的討論，對(duì)本文件的技術(shù)要點(diǎn)內(nèi)容和文本質(zhì)量進(jìn)行了充分的討論，會(huì)議中專(zhuān)家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)、適用范圍、術(shù)語(yǔ)、測(cè)試環(huán)境、樣品、干擾因素、試驗(yàn)步驟等方面提出了修改意見(jiàn)，根據(jù)徐州會(huì)議的要求，編制組對(duì)討2023年12月，編制組將征求意見(jiàn)稿及3員會(huì)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)的“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化業(yè)務(wù)管理平臺(tái)”上掛網(wǎng)，向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)，未收到反饋意見(jiàn)。同時(shí)，標(biāo)委會(huì)還通過(guò)工作群、郵件向委員單位征求意見(jiàn)，并將征求意見(jiàn)資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)征求意見(jiàn)。征求意見(jiàn)的單位包括主要的生產(chǎn)、牽頭單位中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所是中國(guó)主要的半導(dǎo)體材料研發(fā)生產(chǎn)單位，經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，研究方向幾乎涵蓋全部半導(dǎo)體材料，包括硅、鍺、碳化硅、38人，本科以上學(xué)歷人員占90%以上，獲得計(jì)量認(rèn)證證書(shū)、國(guó)家實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)授權(quán)證書(shū)、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)。質(zhì)檢中心長(zhǎng)期從事電子材料的物理性能、化學(xué)成分、結(jié)構(gòu)與表面特性的測(cè)試工作。在不斷強(qiáng)化技術(shù)實(shí)力和科研工作的基礎(chǔ)上，質(zhì)檢中心也十分重視標(biāo)準(zhǔn)化研究以及國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，積極承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)化項(xiàng)目。質(zhì)檢中心擁有完整的半導(dǎo)體材料測(cè)量設(shè)備和儀器，多年來(lái)，憑借自身的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，為國(guó)內(nèi)外客戶提供了大量的檢測(cè)服務(wù)。同時(shí)擁有一批高素質(zhì)的科研、生產(chǎn)和管理專(zhuān)業(yè)人才，曾制（修）訂了多項(xiàng)硅單本文件的主要起草單位為中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司等，其中中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所為牽頭單位，組織了標(biāo)準(zhǔn)起草和試驗(yàn)工作，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司對(duì)標(biāo)準(zhǔn)各環(huán)節(jié)的稿件2)考慮用戶的當(dāng)前使用要求及以后技術(shù)發(fā)展的4隨著碳化硅第三代半導(dǎo)體的發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)碳化硅拋光片的質(zhì)量提出更高要求，本文件整合修訂碳化硅單晶片微管密度檢測(cè)方法，包括化學(xué)腐蝕法和無(wú)損檢測(cè)法。本文件根據(jù)行業(yè)發(fā)展的實(shí)際需要，以及近年來(lái)相關(guān)測(cè)試技術(shù)的發(fā)展水平，確定了微管密度檢測(cè)方法的適用范圍。適用于碳化硅單晶片微管密度的測(cè)定。無(wú)損檢測(cè)法適用于碳化硅單晶拋光片且微管的徑向尺寸在一微米至幾十微米范圍化學(xué)腐蝕法采用擇優(yōu)化學(xué)腐蝕技術(shù)顯示微管缺陷，用光學(xué)顯微鏡或其他儀器（如掃描電子顯微鏡）觀察碳化硅單晶表面的微管，計(jì)算單位面積上微管的個(gè)數(shù)，即得到微管本文件中包括腐蝕液溫度、腐蝕液加熱時(shí)間、試樣的擺放方式等干擾因素，具體說(shuō)2.5.1腐蝕液加熱時(shí)間過(guò)短，腐蝕液不能完全熔融，2.5.2腐蝕蝕時(shí)腐蝕時(shí)間過(guò)短、位錯(cuò)特征不明顯；腐蝕時(shí)間過(guò)長(zhǎng)2.5.3腐蝕時(shí)腐蝕溫度高，反應(yīng)速度就快了，反應(yīng)物易附在試樣表面影2.5.4腐蝕時(shí)，試樣的擺放方式對(duì)結(jié)果的觀察也有一定的影響，溫度過(guò)高或過(guò)低、濕度過(guò)大都可能會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生影響，因此本方法要求測(cè)試環(huán)境溫本方法需要使用熔融氫氧化鉀溶液對(duì)碳化硅進(jìn)行腐蝕，因此需要鎳坩堝或銀坩堝，同時(shí)5單晶片用去離子水清洗干凈，吹干。將碳化硅單晶片預(yù)熱至適當(dāng)溫度。將氫氧化鉀放在將腐蝕好的試樣置于光學(xué)顯微鏡載物臺(tái)上，根據(jù)微管孔洞大小選取不同放大倍率。微管腐蝕坑）和圖2所示，記錄觀察視場(chǎng)內(nèi)微管個(gè)數(shù)。記數(shù)視場(chǎng)的選擇有兩種，根據(jù)需要可選?。篴）依次觀察記錄整個(gè)碳化硅單晶片每個(gè)觀察視場(chǎng)內(nèi)的微管個(gè)數(shù)；b）選取無(wú)損檢測(cè)法利用入射光線在微管周?chē)幍恼凵湎禂?shù)差異確定微管。測(cè)試系統(tǒng)的光源格排列均勻，即折射率相同，則經(jīng)過(guò)樣品的光線仍舊是同一振動(dòng)方向的光；這樣，經(jīng)過(guò)與P1成90°的偏振光片P2(檢偏器)后，探測(cè)器得到的光強(qiáng)信號(hào)將是均勻的。如果樣品某處存在微管，碳化硅微管內(nèi)部中空，且周?chē)嬖谝欢ǖ膽?yīng)力場(chǎng)，其相應(yīng)的折射系數(shù)不一致，則經(jīng)過(guò)樣品的光線在微管附近振動(dòng)方向與整體不再平行，結(jié)果探測(cè)器得到的光強(qiáng)信號(hào)就會(huì)反應(yīng)出相應(yīng)的差別，當(dāng)樣品表面平行于（0001）晶面時(shí)，微管顯示為蝴蝶狀亮本文件中包括表面沾污、光源穩(wěn)定性、儀器參數(shù)、晶體表面粗糙度等干擾因素，具2.11.1樣品表面的沾污會(huì)影響設(shè)備光強(qiáng)信號(hào)，因6溫度過(guò)高或過(guò)低、濕度過(guò)大都可能會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生影響，因此本方法要求測(cè)試環(huán)境溫試樣應(yīng)為單面拋光或雙面拋光的碳化硅單晶片，樣品表面的粗糙度小于0.5nm，樣測(cè)量點(diǎn)應(yīng)均勻分布在晶片上，并應(yīng)去除樣品的邊緣去除區(qū)。測(cè)量時(shí)x方向?yàn)檫B續(xù)觀正式測(cè)試前，檢查確定測(cè)試系統(tǒng)各儀器處于良好狀態(tài)。確定測(cè)試系統(tǒng)在無(wú)測(cè)試樣品打開(kāi)光源，檢查是否正常工作；調(diào)節(jié)起偏鏡和檢偏鏡，使透射光處于正交狀態(tài)；將樣品放在載物臺(tái)上，并使其處于起偏鏡和檢偏鏡之間，選擇透射光，根據(jù)視場(chǎng)大小，選在載物臺(tái)上標(biāo)好相應(yīng)的刻度，按照規(guī)定的測(cè)量點(diǎn)位置上下左右移動(dòng)載物臺(tái)，分別檢測(cè)并7試驗(yàn)樣品選用150.00mm碳化硅單晶片共2片，在不本文件適用于經(jīng)化學(xué)機(jī)械拋光及最終清洗后的碳化硅拋光片的微