復(fù)習(xí)第一章色譜法分離原理1、色譜流出曲線及相關(guān)術(shù)語。保留時(shí)間tR、調(diào)整保留時(shí)間tR’相對保留值(r21/α）2、分配比、分配系數(shù)的概念3、色譜分離的基本理論：塔板理論

描述色譜柱的柱效能

n理論=16（tR/Y)2,n有效=16（tR’/Y)2,

H=L/n4、速率理論核心：速率方程作用：闡明了影響柱效（即導(dǎo)致色譜流出曲線變寬）的因素5、分離度（色譜柱總的分離效能指標(biāo))

R>=1.5計(jì)算公式R=

在１米長的填充柱上，某鎮(zhèn)靜藥物Ａ及其異構(gòu)體Ｂ的保留時(shí)間分別為5.80min和6.60min；峰底寬度分別為0.78min和0.82min；空氣通過色譜柱需1.10min。計(jì)算：（１）載氣的平均線速度（２）組分Ｂ的分配比（３）Ａ及Ｂ的分離度（４）分別計(jì)算Ａ和Ｂ的有效塔板數(shù)和塔板高度（５）達(dá)到完全分離時(shí)，所需最短柱長為多少

第二章GC1、GC中常用的檢測器的類型及其應(yīng)用范圍質(zhì)量型檢測器：FID濃度型檢測器：TCD2、氣相色譜的類型及其分離原理氣液色譜：組分在固定液中溶解度差異氣固色譜：組分在吸附劑上的吸附能力的不用3、氣相色譜的定性和定量方法定性：保留值、與其它儀器分析方法連用定量：峰面積或峰高定量4、從一張色譜流出曲線上可以得到哪些有用的信息？

第三章HPLC什么是梯度洗提？它與氣相色譜中所采用的程序升溫有何異同之處？在高效液相色譜中，梯度洗提適用于分離的是()A.異構(gòu)體Ｂ.沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物Ｃ.沸點(diǎn)相差大的試樣Ｄ.極性變化范圍寬的試樣離子色譜裝置（2個(gè)柱子）：檢測器：電導(dǎo)檢測器抑制柱作用：

第四章電位分析法1、電位分析法的依據(jù)參比電極的電極電位與待測離子活度間關(guān)系指示電極的電極電位與待測離子活度間關(guān)系2、離子選擇性電極離子選擇性系數(shù)Kij

的物理意義：估計(jì)共存離子對待測離子的干擾程度其值越小，電極的選擇性越高3、影響測定的因素電動(dòng)勢的測量待測離子價(jià)態(tài)越高，測定誤差越大電位分析多用于測定低價(jià)離子。

4、用氟離子選擇性電極標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定溶液中氟離子濃度時(shí)，通常要加入TISAB，為什么？第六章庫侖分析法庫侖分析的依據(jù)氫氧庫侖計(jì)裝置及其原理庫侖分析法的有關(guān)計(jì)算

如何確定n庫侖滴定及其相關(guān)計(jì)算例：庫侖分析與一般滴定分析相比（）A．需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)B.很難使用不穩(wěn)定的滴定劑C.測量精度相近D.不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生第七章AES1、光學(xué)分析法概要波粒二象性：波動(dòng)性——波參數(shù)：波長λ，頻率

，波數(shù)σ

粒子性——量子化波數(shù)——波長倒數(shù)σ

=1/λ

E=hν=hc/λ=hcσ不同電磁波，能量不同，掌握常見光譜的能量大小順序例如:微波<紅外光<可見光<紫外光<X射線

2、原子發(fā)射光譜儀器儀器結(jié)構(gòu)：光源、分光系統(tǒng)、觀測系統(tǒng)（1）常見光源類型及其特點(diǎn)：直流電弧——定性交流電弧——穩(wěn)定性高，定性定量高壓火花——穩(wěn)定性好，定量分析及難激發(fā)元素的測定電感耦合等離子體焰炬（ICP）——激發(fā)溫度高，穩(wěn)定性好，溶液定量分析例1：為了同時(shí)測定廢水中ppm級的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好應(yīng)采用的分析方法為（）AICP-AESBAASCUV-VISDIR例2：在原子發(fā)射光譜分析中，光源的作用是對試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供所需要的能量。若對某種低熔點(diǎn)固體合金中一些難激發(fā)的元素直接進(jìn)行分析，則應(yīng)選擇（）光源

（2）分光系統(tǒng)中常用的色散元件3、AES定性分析的基本原理；光譜定性分析常用的方法及各個(gè)方法的應(yīng)用場合。4、AES定量分析

攝譜法中的標(biāo)準(zhǔn)曲線法

S=

lgR=

blgc+

lgA例：用發(fā)射光譜法的定某材料中的Cu元素時(shí)，得銅的某譜線黑度值為S(Cu)=612,而鐵的某譜線的黑度值S（Fe）=609，此時(shí)譜線的反襯度是2.0，求該分析線對的強(qiáng)度比。第八章AAS1、原子吸收譜線輪廓及導(dǎo)致譜線變寬的因素2、原子吸收分光光度計(jì)光源(什么燈）；為什么不用連續(xù)光源？而在光度分析中卻用單色器的位置；檢測器原子化器a作用b類型火焰原子化器（對火焰溫度的要求）石墨爐原子化器（原子化程序升溫的步驟）c兩種原子化器的優(yōu)缺點(diǎn)例：在用原子吸收測定鈉時(shí)，常加入1%的鉀鹽溶液，其作用是（）A.減少背景B.提高火焰溫度C.消電離劑D.釋放劑原子吸收法測定鈣時(shí)，加入EDTA是為了消除下列哪種物質(zhì)的干擾（）A．鹽酸B．磷酸C．鈉D．鎂3、AAS中干擾的類型第九章UV-Vis1、紫外可見光的波長范圍2、紫外可見吸收光譜的產(chǎn)生(由分子中價(jià)電子的躍遷產(chǎn)生的)

例：下列化合物中，同時(shí)有n-л*、л-л*、σ-σ*躍遷的化合物是(

)A

一氯甲烷

B

丙酮

C

1,3-丁二烯

D

甲醇3、應(yīng)用：1）由紫外吸收光譜判斷共軛體系的存在情況。分子中共軛雙鍵越多，愈向長波方向移動(dòng)如：2）判斷分子的順反異構(gòu)體如：如：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3

、CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3

兩種異構(gòu)體能否用UV-VIS進(jìn)行區(qū)別？4、紫外及可見分光光度計(jì)

光源：鎢絲燈（可見光）、氘燈或氫燈（紫外）比色皿：

使用方法；材料：玻璃（可見）、石英（紫外）5、應(yīng)用朗伯-比爾定律進(jìn)行計(jì)算T=It/IoA=-lgT=εlc

單位

ε與哪些因素有關(guān)溶液濃度增大，λmax、A、ε如何變化？例：已知某Fe（III）絡(luò)合物，其中鐵濃度為0.5μg/mL，當(dāng)吸收池厚度為1cm時(shí)，百分透光率為80%。試計(jì)算：（1）溶液的吸光度（2）該絡(luò)合物的表觀摩爾吸光系數(shù)；（3）溶液濃度增大一倍時(shí)的百分透光率；（4）使（3）的百分透光率保持為80%不變時(shí)吸收池的厚度。第十章IR1、IR是由什么能級之間的躍遷所產(chǎn)生的分子吸收光譜——振轉(zhuǎn)光譜2、紅外吸收光譜的產(chǎn)生條件輻射應(yīng)具有剛好能滿足物質(zhì)躍遷時(shí)所需的能量輻射與物質(zhì)間有偶合作用3、自由度（振動(dòng)形式）的計(jì)算線性分子：3n-5非線性分子：3n-64、影響紅外吸收光譜強(qiáng)度的因素

對稱性越差，紅外吸收越強(qiáng).例：1以下三種分子結(jié)構(gòu)中C＝C雙鍵的紅外吸收強(qiáng)度從大到小的順序正確的是（

）

CH3－CH=CH2CH3－CH=CH－CH3（順式）

(3)CH3－CH=CH－CH3（反式）A.（1）〉（2）〉（3）B.（3）〉（2）〉（1）

C.（2）〉（3）〉（1）D.（1）=（3）=（2）4、有機(jī)物中常見基團(tuán)的特征吸收頻率

-OH3200-3650C=O1600-1850=C-H>3000-C-H<3000指紋區(qū)：1350-650例：有一種含氧化合物，如果用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是（）A.1300-1000cm-1B.3000-2700cm-1C.1950-1650cm-1D.1500-1300cm-1例2：某化合物，其紅外光譜上3000～2800cm－1，1450crn－1，1375cm－1和720cm－1等處有主要吸收帶，該化合物可能是（）

A．烷烴B．烯烴C．炔烴D．芳烴例3：譜圖解析C3H6O的液體

5、影響基團(tuán)頻率位移的因素

指出下列化合物在紅外光譜中羰基波數(shù)(σc=o)的順序(從大到小),并解釋原因。

6、不飽和度的計(jì)算方法U=1+n4-n1/2

C9H10O7、

紅外試樣制備時(shí)的注意事項(xiàng)（三點(diǎn)）

例：在紅外光譜分析中，用