硬質(zhì)合金總碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法/熱導(dǎo)法2022-12-30發(fā)布2023-04-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司、深圳市注成科技股份有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、中南大學(xué)、江蘇威拉里新材料科技有限公司、廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心。1硬質(zhì)合金總碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法/熱導(dǎo)法本文件描述了硬質(zhì)合金原料所用難熔金屬碳化物和硬質(zhì)合金總碳量的測定方法。合料(無成型劑)以及由這些混合料生產(chǎn)的預(yù)燒結(jié)或燒結(jié)過的硬質(zhì)合金中的總碳量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為4.00%～20.00%。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化碳由氧氣載至紅外線檢測池或熱導(dǎo)檢測池，由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)根據(jù)試料質(zhì)量與檢測池的信號(hào)計(jì)算碳含量。5試劑或材料5.1鎢助熔劑：純度大于99.8%,碳的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于0.0005%。5.2銅助熔劑：純度大于99.8%,碳的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于0.0009%。5.3鐵助熔劑：純度大于99.8%,碳的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不大于0.0005%。5.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：與待測樣品碳量相近的有證系列標(biāo)準(zhǔn)樣品或其他適用標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.5氧氣：純度(體積分?jǐn)?shù))不小于99.5%。5.6碳硫陶瓷坩堝：1100℃灼燒至少2h至碳空白值恒定，冷卻后保存在干燥器中備用。6儀器設(shè)備高頻感應(yīng)定碳儀：包括高頻感應(yīng)爐、凈化爐、催化爐、二氧化碳紅外線檢測池或熱導(dǎo)檢測池、計(jì)算機(jī)及軟件控制系統(tǒng)。27樣品7.1粉末狀樣品7.2塊狀樣品檢驗(yàn)方應(yīng)將塊狀樣品經(jīng)線切割成片，然后研磨成粉，過180μm篩網(wǎng)后，再取樣檢測。8試驗(yàn)步驟8.1試料按表1稱取樣品，精確至0.0001g。表1稱樣量碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%稱樣量g4.00～7.00>7.00～20.008.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取平均值。8.3儀器預(yù)熱儀器分析前應(yīng)充分預(yù)熱，按使用說明書調(diào)試檢查，使儀器的各參數(shù)處于正常穩(wěn)定狀態(tài)。8.4儀器檢漏利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無漏氣現(xiàn)象。8.5空白試驗(yàn)稱取0.8g～1.0g鎢助熔劑(5.1)和0.8g～1.0g銅助熔劑(5.2)[或0.8g～1.0g鎢助熔劑(5.1)和0.2g～0.3g鐵助熔劑(5.3)]置于碳硫陶瓷坩堝中(5.6),鉗取坩堝置于高頻感應(yīng)爐的坩堝座上，按儀器操作說明書操作，開始分析并讀取結(jié)果，重復(fù)測定至空白值穩(wěn)定，取3份穩(wěn)定空白值的平均值作為儀器空白值。稱取0.10g或0.20g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.4),精確至0.0001g,置于碳硫陶瓷坩堝中(5.6),加入0.8g～1.0g鎢助熔劑(5.1)和0.8g～1.0g銅助熔劑(5.2)[或加入0.8g～1.0g鎢助熔劑(5.1)和0.2g～0.3g鐵助熔劑(5.3)]。鉗取坩堝置于高頻感應(yīng)爐的坩堝座上，按儀器操作說明書操作，開始分析并讀取結(jié)果，平行測試3次，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量不確定度或允許偏差應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的要求，扣除空白后，計(jì)算碳含量的平均值，進(jìn)行系統(tǒng)校正。3注：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱樣量取決于分析樣品中的碳含量。8.7樣品測定將試料(8.1)置于碳硫陶瓷坩堝(5.6)中，加入0.8g～1.0g鎢助熔劑(5.1)和0.8g～1.0g銅助熔劑(5.2)[或加入0.8g～1.0g鎢助熔劑(5.1)和0.2g～0.3g鐵助熔劑(5.3)]。鉗取坩堝置于高頻感應(yīng)爐的坩堝座上，按儀器操作說明書操作，開始分析并讀取結(jié)果。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理儀器根據(jù)稱樣量自動(dòng)計(jì)算碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),平行測試2次，取其平均值，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%r%在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限碳