中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備Thespecificationoftestforgeologicallaboratories—DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成，本部分是DZ/T0130-2006的第2部分。本部分自實施之日起代替DZ0130.13—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范13.巖礦分析本部分與DZ0130.13—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備”; 磷灰石的烘樣粒度和烘樣溫度引用GB/T1868—1995替代GB1869—1980; 黃鐵礦的烘樣粒度和烘樣溫度引用GB/T2460—1996替代GB2460—1981; 編寫“5.金礦和鉑族礦分析試樣的制備”替代DZ0130.13—1994的“13.4金礦分析試樣的制 本部分的附錄A為資料性附錄。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分技術委員會歸口。本部分由成都綜合巖礦測試中心負責起草。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備1范圍本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室?guī)r石礦物分析試樣制備質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室?guī)r石礦物分析試樣制備的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T1361鐵礦石分析方法總則及一般規(guī)定GB/T1868—1995磷礦石和磷精礦采樣與樣品制備方法GB/T2460—1996硫鐵礦和硫精礦采樣與樣品制備方法3巖石礦物分析試樣制備原則和樣品的驗收3.1試樣制備原則和要求試樣制備工作原則就是采用最經(jīng)濟有效的方法，將實驗室樣品破碎、縮分，制成具有代表性的分析試樣。制備的試樣應均勻并達到規(guī)定要求的粒度，保證整體原始樣品的物質(zhì)組分及其含量不變，同時便于分解。根據(jù)不同地質(zhì)目的、不同礦種、不同測試要求，應采取不同的制樣方法，確保試樣制備的質(zhì)量。3.2樣品縮分公式將實驗室樣品制備成具有代表性的分析試樣，需要進行多次破碎和縮分?？s分應遵循切喬特式中：Q——樣品最低可靠質(zhì)量，單位為千克，kg;d——樣品中最大顆粒直徑，單位為毫米，mm;K——根據(jù)巖礦樣品特性確定的縮分系數(shù)。樣品的K值應該由試驗確定。它與巖石礦物種類、待測元素的品位和分布均勻程度以及對分析精密度、準確度的要求等因素有關。元素的品位變化愈大、分布愈不均勻、分析精密度要求越高者，則K值愈大。各種主要巖石礦物的K值見表1,各種篩孔直徑(d)及不同K值情況下的Q值，參見表2。3.3樣品的驗收3.3.1客戶送樣時應填寫委托書一式兩份，委托書內(nèi)容應包括送樣編號、樣品名稱、樣品狀態(tài)、分析項目、K值、要求完成日期和其他應明確的約定事項，并有客戶簽字。物相分析樣品應附相應的巖礦鑒定資料。表1主要巖石礦物的縮分系數(shù)(K值)鐵、錳(接觸交代、沉積、變質(zhì)型)鎳、鈷(硫化物)鎳(硅酸鹽)、鋁土礦(均一的)鋁土礦(非均一的，如黃鐵礦化鋁土礦，鈣質(zhì)鋁土角礫巖等)鉻磷、硫、石英巖、高嶺土、粘土、硅酸鹽、螢石、滑石、蛇紋明礬石、長石、石膏、砷礦、硼礦重晶石(螢石重晶石、硫化物重晶石、鐵重晶石、粘土晶石)注1:金和鉑族分析樣品執(zhí)行本規(guī)范“5金礦和鉑族礦物檢測試樣的制備注2:表1中未列入的巖石礦物，在未進行或不必要進行試驗時，可以按篩號(網(wǎng)目)345678注：本表引自《巖石分析碎樣規(guī)程(試行)》表3.3.2實驗室接收樣品人員應按委托書逐一對照驗收樣品。凡樣品與送樣單不符、樣品規(guī)格不符合要求、實驗要求不明確或不合理、編號不清楚、出現(xiàn)缺樣或樣品編號重復等情況，接受人員應向客戶(或客戶代理人)提出，協(xié)商解決，并在兩份送樣單上注明。送樣單修改處應有客戶(或客戶代理人)的簽名。3.3.3用布袋或紙袋包裝的樣品，在袋上應有清晰的編號，并在袋內(nèi)裝有樣品標簽。樣品在運送途中因震動、擠壓、受潮而使包裝袋破碎，樣品互相混雜或樣品編號不清者，不能驗收。3.3.4經(jīng)過清點驗收，樣品符合要求，由實驗室樣品接受人員在兩份送樣單上簽名并注明收樣日期，一份交客戶保存，另一份留存實驗室。3.3.5樣品經(jīng)驗收后，實驗室管理人員應在送樣單上編寫批號和各樣品的實驗室分析編號，并進行登記。實驗室的批號和分析編號應具不可重復性。4一般巖石礦物分析試樣的制備分析試樣的制備原則上可分為系個階段：即粗碎、中碎和細碎。每個階段叉包括破碎、過篩、混勻和縮分四道工序。根據(jù)實驗室樣品的粒度和樣品質(zhì)量的情況，試樣制備過程中應留存相應的副樣。樣品的烘樣溫度和最終破碎粒度見表3,一般巖石礦物分析試樣的制備流程見圖。實驗室可以根據(jù)用戶送來的實驗室樣品的粒度、樣品的質(zhì)量大小以及自身碎樣設備的具體情況，確定分析試樣制備的階段和工序。樣品質(zhì)量較小，粒度較細或者自身碎樣設備具有連續(xù)破碎縮分功能時，實驗室也可以省略上述毛個階段中的粗碎或中碎階段或省略某個階段中的縮分工序。但是無論采用哪幾個步驟和工序制備分析試樣，均必須保證分析試樣對實驗室樣品的代表性，采用自動縮分時，必須保證符合切喬特縮分公成的要求。證符合切喬特縮分公成的要求。圖1一般巖礦分析試樣制備流程圖表3各類巖石礦物樣品烘樣溫度和分析樣品粒度要求烘樣溫度/℃100～105或不烘樣校正水分烘樣溫度/℃石膏芒硝地球化學樣品0物相分析、亞鐵測定不烘樣蛇紋巖、滑石、葉臘石巖鹽樣品不烘樣、校正水分單礦物樣品a不允許超過此溫度。5金礦和鉑族礦分析試樣的制備5.1金礦樣品的特性由于金礦樣品中基巖每質(zhì)與金粒不能同步破碎，用基巖的最大顆粒直徑代替金粒最大顆粒直徑是不適合的。除微細粒級型簽礦伴品外，樣品縮分不應該采用切喬特公式，每一礦區(qū)的樣品，應經(jīng)試驗確5.3金礦分析試樣的制備流程金礦試樣的制備應根據(jù)自然金在樣品中粒度的分布情況，制定不同流程，并兼顧不同的分析取樣量。流程中的關鍵是確定第一次縮分時的試樣粒度，有條件的礦區(qū)，應通過試驗研究求得。5.3.1微細粒型金礦樣品、普查撿塊和零星金礦樣品制樣流程應當采用一般巖礦樣品制樣流程，K值選用0.8,第一次縮分試樣的粒度應小于5.3.2其他金礦樣品5.3.3金粒度級別的劃分為了金礦試樣制備的需要，根據(jù)樣品中自然金的不同粒度而劃分為加工難易不一的不同級別，具體劃分見表4。表4金粒度級別劃分表自然金粒度/mm<0.07占80%以上，0.07～0.3占20%以內(nèi)<0.07占70%左右，0.07～0.3占20%左中粒金礦巨粒金礦易碎注：上述統(tǒng)計是按自然金的顆粒數(shù)計算的，若換算為質(zhì)量比，則粗5.3.4金粒度的判定可以根據(jù)實驗室的具體情況制定適宜的辦法，也可以參考附錄A推薦的方法5.4金礦制樣質(zhì)量的簡易判別金礦分析試樣制備的是否均勻和具有代表性，除按總的制樣質(zhì)量檢查辦法進行外，還可用分析副樣進行簡易判別制樣質(zhì)量如何。取金含量為(10～50)×10-°的試樣幾件，每件樣分析測定三份以上，全部分析測定由一人在條件一致的情況下平行進行。最后統(tǒng)計每件樣品的三份以上分析結(jié)果精密度，如分析結(jié)果極差值超差，應查找原因和改進制樣流程。對于零星揀塊樣，應采用不少于三份樣品分析結(jié)果的平均值作為分析結(jié)果報出。5.5鉑族礦分析試樣的制備鉑族礦分析試樣的制備，同金礦試樣的制備。6特殊巖石礦物分析試樣的制備6.1黃鐵礦和測定亞鐵分析試樣的制備將中碎后通過1.00mm篩的試樣直接用棒磨細碎機細碎。如采用圓盤細碎機時，不能將磨盤調(diào)得太緊，以免磨盤發(fā)熱引起試樣在磨樣過程中氧化變質(zhì)。如磨樣時間長，引起磨盤發(fā)燙時，必須將磨盤冷卻后再繼續(xù)加工。要求制備的分析試樣最后粒度只需通過0.149mm(100目)篩，黃鐵礦副樣應裝入玻璃瓶中蠟封保存。測定亞鐵的分析試樣不烘樣。鉻鐵礦中FeO的測定樣品，應粉碎至0.074mm。6.2鉻鐵礦分析試樣破碎鉻鐵礦時，應避免鐵質(zhì)混入，可用高強度錳鋼磨盤或鑲合金磨盤加工，然后分取少量試樣用三頭研磨機瑪瑙缽研細至0.074mm。樣品在800℃以上的燒約1h,然后迅速將灼熱的樣品放入冷水中驟冷，使試樣疏松，易干破碎，樣品從芒硝、巖鹽和含有芒硝、巖鹽的石膏樣品，各項分析結(jié)果均應以濕基原樣為計算標準。為避免樣品(40～50)℃烘6h～8h(樣品很濕時還可以延長),烘干后稱重，計算樣品在此過程中失去的水分。即此后，繼續(xù)按一般樣品加工制備，但在破碎和縮分過程中，也應防止水分變化而盡可能將工作在短石膏樣品的制樣粒度為0.125mm(120目),對不含芒硝、巖鹽的于55℃烘樣2h;對含有芒硝、巖巖鹽樣品，制樣粒度為0.149mm(100目)。細碎至0.125mm。6.6沸石分析試樣沸石樣品經(jīng)中碎全部通過0.84mm后，需留800g左右試樣，縮分出一半作為副樣保存，另一半再縮分為兩份，一份A樣過篩后作為吸鉀分析試樣，另一份B樣加工后作為陽離子總交換容量及化學分析用試樣。吸鉀分析試樣因分析需用0.84mm～0.42mm(20～40目)的試樣，將A樣過0.42mm篩，篩上試樣一次不要放得太多，以免篩上留存小于0.42mm細粒試樣，最后篩上0.84mm～0.42mm的試樣應小于過篩試樣的10%,取篩上試樣供吸鉀分析用，篩下試樣棄去。不烘樣。為測定陽離子總交換容量的分析試樣，另一份為化學分析試樣。化學分析試樣繼續(xù)粉碎通過0.074mm篩，不烘樣，分析后校正水分。沸石吸水性很強，副樣應裝瓶蠟封6.7膨潤土分析試樣樣品粗碎前，應在干燥箱內(nèi)于105℃烘干，然后取出盡快地進行粗碎和中碎。通過1.00mm篩后，留副樣，裝入塑料瓶(袋)中密封保存。正樣倒入干凈的搪瓷盤中，再于105℃烘干，繼續(xù)進行細碎通6.8物相分析試樣物相分析對試樣的粒度要求較嚴，顆粒應盡量均勻一致。在制樣時不能一次磨細，磨盤不可調(diào)得太緊，應逐步破碎，多次過篩，以免試樣產(chǎn)生過細顆樣。如含硫化物高時，應用手工磨細或用棒磨細碎機細碎。金紅石、硅灰石的物相分析試樣應過0.097mm(160目)篩。6.9單礦物分析試樣單礦物樣品質(zhì)量很小(特別是稀有元素單礦物),所以在破碎時不能玷污，不能損失，必須在瑪瑙研缽中壓碎和磨細至0.074mm(200目)。6.10組合分析試樣每個勘探礦區(qū)采樣分析進行到一定程度后，需要提出一定數(shù)量的組合分析樣，測定其基本分析項目中未測定的有益元素和有害雜質(zhì)。組合樣是由幾件或幾十件樣組合而成，組合的方法多為按采樣長度比計算出每件單樣應稱取的量。計算方法為：單樣質(zhì)量(g)=[單樣長度(cm)/組合長度(cm)]×組合樣質(zhì)量(g)一般組合樣的質(zhì)量不少于200g。由于試樣是由粒度細和件數(shù)較多的單樣所組合，量又較大，僅在橡皮布上不易混勻，有的試樣因存放過久會有結(jié)塊現(xiàn)象，為此，可采用將圓盤細碎機磨盤調(diào)的較松一些，碎至分析所需粒度，另一簡單方法是將組合好的試樣直接裝入或烘干后裝入棒磨筒中，棒磨至分析所需粒度。如不需對組合樣繼續(xù)粉碎，也可用棒磨磨樣約半小時初步混勻。6.11水系沉積物和土壤試樣水系沉積物和土壤試樣細碎加工的粒度要求達到-0.074mm(200目)。符合粒度要求的試樣質(zhì)量應不少于加工前試樣質(zhì)量的90%,憑手感檢查試樣是否達到一0.074mm(200目)的粒度，不需過篩。7分析試樣制備的質(zhì)量檢查7.1制樣損耗率的要求分析試樣在制樣全過程中，應盡量減少樣品損失。但是粗碎時的樣品的蹦跳，細碎時排風除塵和制樣機粘結(jié)殘留都可能使一部分試樣損耗，樣品損耗將影響試樣質(zhì)量。按粗碎、中碎、細碎三個階段分別計算損耗率，要求粗碎階段損耗率低于3%、中碎階段低于5%和細碎階段低于7%。計算式為：各個階段的制樣損耗率不得低于上述要求，如低于此標準，應從制樣過程中查找原因，特別應注意排風量的大小。細碎時排風量過大，造成密度較高的金屬礦物部分相對富集，隆低了制樣的代表性。7.2制樣中質(zhì)量差的要求試樣縮分時，每次縮分后兩部分試樣之質(zhì)量差不得大于縮分前試樣質(zhì)量的3%?？s分質(zhì)量差的計算如下式：縮分質(zhì)量差(%0-」留樣重(g)一棄樣重(g)1100%縮分前樣重(g)7.3試樣制備的內(nèi)部抽查制樣質(zhì)量和樣品的過篩檢查對于普查，詳查和勘探礦區(qū)的分析試樣，在第一批試樣制備時，應抽取20～30件的試樣進行內(nèi)部檢查。大型礦，樣品抽查應不少于30件；中型礦，應不少于20件。制備檢查試樣應在基本樣碎完后再通知進行，以防止將基本樣與抽查樣合在一起重新混勻后再加工。抽查制樣質(zhì)量的方法為：由測試管理人員確定檢查的樣號，樣晶應于第一次縮分后，在原要棄去的一半樣品中抽取，每30一50件試樣抽查個。待基本樣碎完后，測試管理人員再通知制樣組抽查的樣品編號，未被抽查的試樣棄去，抽查的試樣按正樣要求的制樣流程進行加工，并將此份抽查的分析試樣和正樣分析試樣一同送較進行主要分析項目的測定。依相應的允許限判斷單項分析質(zhì)量，之后統(tǒng)計抽查試樣分析項目的合格率(合格率計算方法見DZ/T0130.3中附錄B),分礦區(qū)進行統(tǒng)計，合格率應不低于90%。合格率低于90%時，應停止試樣制備工作，檢查試樣制備過程中各個環(huán)節(jié)，排除造成試樣制備不合格的因素，并重新抽查制樣質(zhì)量，直至合格率達到要求。對普查、詳查和勘探礦區(qū)的分析試樣在整個制樣過程中，應抽取3～5%的試樣進行各粒級副樣或分析正樣的過篩檢查，抽查試樣應不少于30件。試樣粒度檢查應在試樣制備完成后，由測試管理人員通知制樣組抽查試樣的編號，提取各粒級副樣或分析正樣，按照規(guī)定的篩號(網(wǎng)自)過篩，過篩率達到95%為合格。7.4巖礦分析試樣制備原始記錄要求試樣制備的全過程，應隨時填寫“巖石礦物分析試樣制備原始記錄”(見附錄A表A.1),填寫應認真、數(shù)據(jù)正確、情況真實、稱量準確，不允許事后補記。如無試樣制備原始記錄，應視為制樣質(zhì)量不合格。制樣完成后，制樣原始記錄和分析原始記錄一同歸檔保存，以便核查。(資料性附錄)A.1巖石礦物分析試樣制備原始記錄表(見表A.1)表A.1分析試樣制備原始記錄實驗室編號原樣編號送樣單位樣品名稱原樣質(zhì)重18粗副樣包裝制樣人簽名篩后質(zhì)量18損耗率1%篩后質(zhì)量18四次縮分粗副樣質(zhì)量18篩后質(zhì)量18損耗率1%分析樣質(zhì)量18留樣質(zhì)量誤差%留樣質(zhì)量18誤差1%損耗率1%留樣質(zhì)量18誤差1%留樣質(zhì)量(誤差1%留樣質(zhì)量18誤差1%留樣質(zhì)量18誤差1%SS1重砂法本方法即通解的人工重砂方法。將顎式破碎機破碎原樣全部通過1.00hm(18目)篩后，縮分一半繼續(xù)加