化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法

探考情悟真題

【考情探究】

5年考情

考點(diǎn)內(nèi)容解讀預(yù)測(cè)熱度

考題示例難度關(guān)聯(lián)考點(diǎn)

常用

儀器1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究

的主過(guò)程中的一種重要方法

2017課標(biāo)

要用2.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器中試劑的選擇

I,10,6分

途和的主要用途和使用方法

使用3.能識(shí)別化學(xué)品標(biāo)志

方法

1.掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作

化學(xué)

2.了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)乙烯、鎂、硫代硫

實(shí)驗(yàn)2019課標(biāo)

防和處理方法中酸鈉、氯化鐵的化★★★

基本II,10,6分

3.掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制學(xué)性質(zhì)

操作

法

分析解讀正確使用實(shí)驗(yàn)室常用儀器,掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作是保證實(shí)驗(yàn)安全及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

準(zhǔn)確性的前提,同時(shí)也是學(xué)科核心素養(yǎng)的重要體現(xiàn),本專題考點(diǎn)是歷年高考的必考考點(diǎn),命題

形式可以是選擇題,也可以是綜合性實(shí)驗(yàn)題。

【真題探秘】

另澧于

?核心考點(diǎn)?設(shè)題技巧應(yīng)的化學(xué)方程式為2Mg+C()2是C+2MgO,

1.乙烯的化學(xué)性質(zhì)；本題以實(shí)驗(yàn)操作為載體,重點(diǎn)考查元素化集氣瓶中產(chǎn)生濃煙(MgO)并有黑色顆粒(C)

，2.鎂、硫、鐵及其化合物的性質(zhì)，合物的基礎(chǔ)知識(shí)，涉及知識(shí)點(diǎn)較多,難度產(chǎn)生，故正確；C項(xiàng).發(fā)生反應(yīng)的離子方

＜不大。

程式為S2*+2H，^S1+S021+H20,

?能力要求有刺激性氣味氣體(SO,)產(chǎn)生「溶液變渾濁

選項(xiàng)分析

本題重點(diǎn)考查學(xué)生對(duì)元素及范化合物相關(guān)?(生成S),故正確；D項(xiàng)，發(fā)生反應(yīng)的離子

A項(xiàng)，乙烯可被酸性KMnO,溶液氧化.生成

知識(shí)的復(fù)述、再現(xiàn)、辨認(rèn)和融會(huì)貫通的方程式為2Fj+F(=3FQ,加入過(guò)量鐵

CO,.所以實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為溶液紫色逐漸褪去，粉,FQ完全反應(yīng),黃色逐漸消失,滴加

能力，

■靜亶后溶液不分層.故錯(cuò)誤；B項(xiàng),發(fā)生反KSCN溶液不變色.故正確

破考點(diǎn)練考向

【考點(diǎn)集訓(xùn)】

考點(diǎn)一常用儀器的主要用途和使用方法

1.(2020屆陜西合陽(yáng)中學(xué)開(kāi)學(xué)調(diào)研,6)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的選項(xiàng)正確的是()

A.配制0.10mol/LNa0H溶液B.觀察Fe(0H)2的生成

--NaOH溶液

II——植物油

S-FeSO,溶液

C.除去氯氣中的氯化氫D.記錄滴定終點(diǎn)讀數(shù)為12.20mL

NaHCO,

蠢t'飽和溶液

答案B

2.(2020屆江西南昌摸底，12)CuBr是一種白色晶體,見(jiàn)光或潮濕時(shí)受熱易分解,在空氣中逐

i

漸變?yōu)闇\綠色。實(shí)驗(yàn)室制備CuBr的反應(yīng)原理為S02+2CuS04+2NaBr+2H20—

2CuBrI+2壓SOMa2s用下列裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?

70%濃硫酸

A.用裝置甲制取SO?

B.用裝置乙制取CuBr

C.用裝置丙避光將CuBr與母液分離

D.用裝置丁干燥CuBr

答案D

3.（2019四川成都摸底,10）下列操作或裝置正確的是（）

配制0.1mol-L-1

NaOH溶液

A

答案C

4.（2018寧夏育才中學(xué)月考,4）下列實(shí)驗(yàn)裝置、)

#1鹽水

c.除去粗鹽水中不溶物D.先放出水層再放出

海的紫溶液

答案B

考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作

1.（2020屆安徽蚌埠一檢,3）化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作要遵循安全性和簡(jiǎn)約性,下圖中操作正確但不是

從安全性方面考慮的操作是（）

A

\-笨/

上-水彩/

③④

A.操作①:使用稍浸入液面下的倒扣漏斗檢驗(yàn)氫氣的純度

B.操作②:使用CCL萃取澳水中的澳時(shí),振蕩后需打開(kāi)活塞使分液漏斗的內(nèi)氣體放出

C.操作③:吸收氨氣或氯化氫氣體并防止倒吸

D.操作④:配制一定物質(zhì)的量濃度溶液時(shí)的“搖勻”操作

答案D

2.（2020屆四川南充高中摸底,10）下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范且能達(dá)到目的的是（）

目的操作

Cu與濃硫酸反應(yīng)后未見(jiàn)溶液變藍(lán)色,為

A向反應(yīng)后的溶液中加入適量蒸儲(chǔ)水

了觀察生成了CuS04

B清洗碘升華實(shí)驗(yàn)所用試管先用酒精清洗,再用水清洗

取少量溶液于試管中，向該溶液中加入

C檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐惺欠裼衧ot

已用鹽酸酸化的BaCk溶液

D制備Fe（0H）3膠體將NaOH溶液滴加到飽和FeCA溶液中

答案B

3.（2020屆貴州貴陽(yáng)摸底,4）下列圖示對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作不合理的是（）

的及Cr,O,溶液

答案A

4.（2019山西太原定時(shí)訓(xùn)練,26）碘化鈉用作甲狀腺腫瘤防治劑、袪痰劑和利尿劑等。實(shí)驗(yàn)室

用NaOH、單質(zhì)碘和水合股（NzH-HQ）為原料可制備碘化鈉。資料顯示:水合股有還原性,能消

除水中溶解的氧氣;NalOs是一種氧化劑?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）水合朋的制備

有關(guān)反應(yīng)原理:NaC10+2NH3—N?H4?H20+NaClo

①用下圖裝置制取水合朋,其連接順序?yàn)椋ò礆饬鞣较?，用小?xiě)字母表示）。

②裝置A的作用是?

③開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí),先向氧化鈣中滴加濃氨水,一段時(shí)間后再向裝置B的三頸燒瓶中滴加NaClO

溶液。滴加NaClO溶液時(shí)不能過(guò)快的理由

是。

（2）碘化鈉的制備

i.向三頸燒瓶中加入8.4gNaOH及30mL攪拌、冷卻，加入25.4g碘單質(zhì)，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，

保持60~70℃至反應(yīng)充分；

ii.繼續(xù)加入稍過(guò)量的沖也?H2（水合期0,還原NalO和NalOs,得Nai溶液粗產(chǎn)品，同時(shí)釋放一

種空氣中的氣體；

出.向上述反應(yīng)液中加入1.0g活性炭,煮沸半小時(shí),然后將溶液與活性炭分離；

iv.將步驟iii分離出的溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥,得產(chǎn)品24.0g。

①步驟i適宜采用的加熱方法是,該步驟反應(yīng)完全的現(xiàn)象

是o步驟ii中1。3參與反應(yīng)的離子方程式

為o

②步驟iii“將溶液與活性炭分離”的方法是。

③本次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),水合助實(shí)際用量比理論值偏高,可能的原因

是O

答案（1）①f、a、b、c、d、e（a、b順序可互換）②防止倒吸或作安全瓶③滴加NaClO

溶液過(guò)快,過(guò)量的NaClO能氧化水合脫,降低產(chǎn)率

（2）①水浴加熱無(wú)固體殘留且溶液呈無(wú)色210g+3N曲?H2O——3N2t+2「+9壓0②趁熱過(guò)

濾③80%水合朋與水中的溶解氧反應(yīng)

煉技法提能力

【方法集訓(xùn)】

方法氣體的制備、凈化、干燥和收集

1.（2020屆安徽合肥八校一聯(lián),10）如圖所示裝置，將溶液a逐滴加入固體b中，下列敘述不正

確的是（）

A.若a為濃鹽酸,b為MnOz,c中盛石蕊溶液,則c中溶液顏色沒(méi)有變化

B.若a為稀硝酸,b為Ag,c中盛水，則c試管口出現(xiàn)紅棕色

C.若a為濃氨水,b為生石灰,c中盛氯化鋁溶液,則c中先出現(xiàn)沉淀后消失

D.若a為稀硫酸,b為純堿,c中盛硅酸鈉溶液,則c中出現(xiàn)白色膠狀沉淀

答案C

2.（2019山西頂級(jí)名校模塊診斷,16）用如圖裝置制取表中的四種干燥、純凈的氣體（圖中鐵

架臺(tái)、鐵夾、加熱裝置及氣體收集裝置均已略去;必要時(shí)可以加熱;a、b、c、d表示相應(yīng)儀

器中加入的試劑）。其中正確的是（）

答案D

3.(2018貴州貴陽(yáng)普通高中摸底,18)某校研究性學(xué)習(xí)小組選用如圖裝置組裝制備純凈干燥

的Nit并探究陽(yáng)3與CuO發(fā)生的反應(yīng),同時(shí)檢驗(yàn)和收集非固態(tài)產(chǎn)物。請(qǐng)回答下列問(wèn)題:

⑴完成實(shí)驗(yàn)所需裝置,按氣流方向從左到右的連接順序?yàn)閛

(2)連接好裝置后應(yīng)首先,然后添加藥品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

(3)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

(4)裝置D中盛放堿石灰的儀器名稱是,裝置E的作用

是O

(5)通過(guò)進(jìn)一步檢測(cè)發(fā)現(xiàn)裝置F中收集到的氣體是一種常見(jiàn)的單質(zhì)氣體,裝置C的硬質(zhì)玻璃管

中得到一種固體單質(zhì)。試描述該小組同學(xué)還能觀察到的其他現(xiàn)

象:；裝置C中發(fā)生反

應(yīng)的化學(xué)方程式為。

答案(l)ADCEGBF

(2)檢查裝置的氣密性

(3)2NH4C1+Ca(OH)2-CaC12+2H2O+2NH3t

(4)球形干燥管檢驗(yàn)Nit與CuO反應(yīng)的產(chǎn)物中是否有水

(5)裝置C中黑色固體逐漸變紅,管壁上有液珠產(chǎn)生;裝置E中白色固體逐漸變藍(lán)2NH3+3CuO

-3CU+3H20+N2

【五年高考】

A組統(tǒng)一命題?課標(biāo)卷題組

考點(diǎn)一常用儀器的主要用途和使用方法

1.（2017課標(biāo)I,10,6分）實(shí)驗(yàn)室用還原W03制備金屬W的裝置如圖所示（Zn粒中往往含有

硫等雜質(zhì),焦性沒(méi)食子酸溶液用于吸收少量氧氣）。下列說(shuō)法正確的是（）

A.①、②、③中依次盛裝KMnCh溶液、濃HzSOa、焦性沒(méi)食子酸溶液

B.管式爐加熱前,用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃,通過(guò)聲音判斷氣體純度

C.結(jié)束反應(yīng)時(shí),先關(guān)閉活塞K,再停止加熱

D.裝置Q（啟普發(fā)生器）也可用于二氧化鎰與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣

答案B

考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作

2.（2018課標(biāo)m,10,6分）下列實(shí)驗(yàn)操作不當(dāng)?shù)氖牵ǎ?/p>

A.用稀硫酸和鋅粒制取上時(shí),加幾滴CuS04溶液以加快反應(yīng)速率

B.用標(biāo)準(zhǔn)HC1溶液滴定NaHCOs溶液來(lái)測(cè)定其濃度,選擇酚酥為指示劑

C.用鉗絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒,火焰呈黃色,證明其中含有Na+

D.常壓蒸儲(chǔ)時(shí),加入液體的體積不超過(guò)圓底燒瓶容積的三分之二

答案B

3.（2017課標(biāo)III,9,6分）下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范且能達(dá)到目的的是（）

目的操作

在50mL酸式滴定管中裝入鹽酸,調(diào)整初始讀數(shù)

A.取20.00mL鹽酸

為30.00mL后，將剩余鹽酸放入錐形瓶

清洗碘升華實(shí)驗(yàn)所用試

B.先用酒精清洗,再用水清洗

管

C.測(cè)定醋酸鈉溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,點(diǎn)在濕潤(rùn)的pH試紙上

D.配制濃度為稱取KMn（h固體0.158g,放入100mL容量瓶中，

1

0.OlOmol-r的KMnO4加水溶解并稀釋至刻度

溶液

答案B

4.（2016課標(biāo)1,10,6分）下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.用長(zhǎng)頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物

B.用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NO

C.配制氯化鐵溶液時(shí),將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋

D.將CL與HC1混合氣體通過(guò)飽和食鹽水可得到純凈的Cl2

答案C

5.（2016課標(biāo)III,9,6分）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作正確的是（）

實(shí)驗(yàn)操作

A.配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中,后倒入蒸儲(chǔ)水

排水法收集KMnO-i

B.先熄滅酒精燈,后移出導(dǎo)管

分解產(chǎn)生的02

濃鹽酸與MnO?反應(yīng)

C.氣體產(chǎn)物先通過(guò)濃硫酸,后通過(guò)飽和食鹽水

制備純凈Cl2

CCL萃取碘水中的

D.先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層

12

答案D

6.（2016課標(biāo)III,26,14分）過(guò)氧化鈣微溶于水,溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒

劑。以下是一種制備過(guò)氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉?wèn)題:

（一）碳酸鈣的制備

廣漉渣

雙氧水和氨水二濾液-碳酸核溶液過(guò)濾

過(guò)四CaCOs

石灰石（含少量鐵的氧化物）鯉小火煮沸①氨水

（1）步驟①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)

大,有利于

（2）如圖是某學(xué)生的過(guò)濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是（填標(biāo)號(hào)）。

a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁

b.玻璃棒用作引流

c.將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁

d.濾紙邊緣高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度

（二）過(guò)氧化鈣的制備

稀鹽酸、煮沸、過(guò)濾,氨水和雙氧水_

CaCO3?＞濾液―冰?、邸尽拱咨Y(jié)晶

（3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸,至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈

性（填“酸”“堿”或“中”兀將溶液煮沸，趁熱過(guò)濾。將溶液煮沸的作用

是。

（4）步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為,該反應(yīng)

需要在冰浴下進(jìn)行,原因是o

⑸將過(guò)濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸儲(chǔ)水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是

⑹制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是:將石灰石燃燒后,直接加入雙氧水反應(yīng),過(guò)濾后可得到過(guò)

氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是,產(chǎn)品的缺點(diǎn)是o

答案（D調(diào)節(jié)溶液pH使Fe（0H）3沉淀（1分）過(guò)濾分離（1分）（2）ade（3分）

（3）酸（1分）除去溶液中的C02（l分）

（4）CaCl2+2NH3?H20+H202+6H20—Ca02?8H20I+2NH4cl或CaCl2+2NH3?H2O+H2O2—

CaO2I+2NH4C1+2H2O（2分）溫度過(guò)高時(shí)雙氧水易分解（1分）

⑸去除結(jié)晶表面水分（2分）

（6）工藝簡(jiǎn)單、操作方便（1分）純度較低（1分）

B組自主命題??。▍^(qū)、市）卷題組

考點(diǎn)一常用儀器的主要用途和使用方法

1.（2016天津理綜,5,6分）下列選用的儀器和藥品能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

制乙快的發(fā)生裝蒸儲(chǔ)時(shí)的接收裝除去SO?中的少準(zhǔn)確量取一定體積

置置量HC1KzCnO,標(biāo)準(zhǔn)溶液

答案C

2.（2015安徽理綜,8,6分）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的選項(xiàng)正確的是（）

A.配制0.lOmol?LNaOH溶液B.除去CO中的CO2c.苯萃取碘水中12,分出水層后的

操作D.記錄滴定終點(diǎn)讀數(shù)為12.20mL

答案B

考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作

3.（2019江蘇單科,5,2分）下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.用經(jīng)水濕潤(rùn)的pH試紙測(cè)量溶液的pH

B.將4.OgNaOH固體置于100mL容量瓶中，加水至刻度,配制1.OOOmol-L-1NaOH溶液

C.用裝置甲蒸干A1CL溶液制無(wú)水A1CL固體

D.用裝置乙除去實(shí)驗(yàn)室所制乙烯中的少量SO?

答案D

4.（2016浙江理綜,8,6分）下列敘述不正確的是（）

A.鉀、鈉、鎂等活潑金屬著火時(shí)，不能用泡沫滅火器滅火

B.探究溫度對(duì)硫代硫酸鈉與硫酸反應(yīng)速率的影響時(shí),若先將兩種溶液混合并計(jì)時(shí),再用水浴

加熱至設(shè)定溫度,則測(cè)得的反應(yīng)速率偏高

C.蒸儲(chǔ)完畢后,應(yīng)先停止加熱,待裝置冷卻后，停止通水,再拆卸蒸儲(chǔ)裝置

D.為準(zhǔn)確配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,定容過(guò)程中向容量瓶?jī)?nèi)加蒸儲(chǔ)水至接近刻度線時(shí)，

改用滴管滴加蒸儲(chǔ)水至刻度線

答案B

5.（2016江蘇單科,6,2分）根據(jù)侯氏制堿原理制備少量NaHCOs的實(shí)驗(yàn),經(jīng)過(guò)制取氨氣、制取

NaHCOs、分離NaHC03＞干燥NaHCOs四個(gè)步驟。下列圖示裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

答案C

6.（2015山東理綜,7,5分）進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)強(qiáng)化安全意識(shí)。下列做法正確的是（）

A.金屬鈉著火時(shí)使用泡沫滅火器滅火

B.用試管加熱碳酸氫鈉固體時(shí)使試管口豎直向上

C.濃硫酸濺到皮膚上時(shí)立即用稀氫氧化鈉溶液沖洗

D.制備乙烯時(shí)向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片

答案D

7.（2015四川理綜,3,6分）下列操作或裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

配制一定濃度除去氯氣中

的NaCl溶液的HC1氣體

觀察鐵的檢驗(yàn)乙煥

吸氧腐蝕的還原性

n

答案c

8.（2015福建理綜,8,6分）下列實(shí)驗(yàn)操作正確且能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)操作

先在托盤(pán)上各放1張濾紙,然后在右盤(pán)上添加2g

A稱取2.OgNaOH固體

祛碼,左盤(pán)上添加NaOH固體

B配制FeCk溶液將FeCL固體溶于適量蒸儲(chǔ)水

取少量試液于試管中，加入NaOH溶液并加熱,用濕潤(rùn)

C檢驗(yàn)溶液中是否含NH1

的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)產(chǎn)生的氣體

D驗(yàn)證鐵的吸氧腐蝕將鐵釘放入試管中，用鹽酸浸沒(méi)

答案C

C組教師專用題組

考點(diǎn)一常用儀器的主要用途和使用方法

1.（2014課標(biāo)1,12,6分）下列有關(guān)儀器使用方法或?qū)嶒?yàn)操作正確的是（）

A.洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進(jìn)烘箱中烘干

B.酸式滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前,必須先用該溶液潤(rùn)洗

C.酸堿滴定實(shí)驗(yàn)中，用待滴定溶液潤(rùn)洗錐形瓶以減小實(shí)驗(yàn)誤差

D.用容量瓶配溶液時(shí),若加水超過(guò)刻度線,立即用滴管吸出多余液體

答案B

2.（2014山東理綜,10,5分）下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置（略去部分夾持儀器）正確的是（）

D.制備收集干燥的家氣

答案C

3.（2013課標(biāo)H,26,15分）正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應(yīng)如下:

Na2Cr2O/

CH3cH2cH2cH20HH2SO4△CH3CH2CH2CH0

反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:

沸點(diǎn)/℃密度/(g,cm-3)水中溶解性

正丁醇117.20.8109微溶

正丁醛75.70.8017微溶

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

將6.OgNazCnO7放入100mL燒杯中，力口30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心

轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加B中溶

液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90~95℃,在E中收集90℃以下的儲(chǔ)分。

將儲(chǔ)出物倒入分液漏斗中，分去水層,有機(jī)層干燥后蒸儲(chǔ)，收集75~77℃館分,產(chǎn)量2.0g,

回答下列問(wèn)題：

（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將NazCnO7溶液加到濃硫酸中,說(shuō)明理由o

⑵加入沸石的作用是o若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法

是。

（3）上述裝置圖中,B儀器的名稱是,D儀器的名稱是o

（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是（填正確答案標(biāo)號(hào)）。

a.潤(rùn)濕b.干燥c,檢漏d.標(biāo)定

（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí),水在層（填“上”或“下”兀

（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90~95℃,其原因是0

（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為%o

答案（D不能,易迸濺（2分）

（2）防止暴沸冷卻后補(bǔ)加（每空1分，共2分）

（3）滴液漏斗直形冷凝管（每空1分，共2分）

（4）c（2分）

⑸下（2分）

（6）既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化（3分）

⑺51（2分）

考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作

4.（2015江蘇單科,7,2分）下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是（）

?有機(jī)相

冰相

裝置中裝置乙

A.用玻璃棒蘸取CHaCOOH溶液點(diǎn)在水濕潤(rùn)的pH試紙上,測(cè)定該溶液的pH

B.中和滴定時(shí),滴定管用所盛裝的反應(yīng)液潤(rùn)洗2~3次

C.用裝置甲分液,放出水相后再?gòu)姆忠郝┒废驴诜懦鲇袡C(jī)相

D.用裝置乙加熱分解NaHCOs固體

答案B

5.（2014課標(biāo)H,10,6分）下列圖示實(shí)驗(yàn)正確的是（）

答案D

6.（2013江蘇單科,5,2分）用固體樣品配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,需經(jīng)過(guò)稱量、溶解、轉(zhuǎn)

移溶液、定容等操作。下列圖示對(duì)應(yīng)的操作規(guī)范的是（）

A.稱量B.溶解C.轉(zhuǎn)移溶液D.定容

答案B

7.（2014山東理綜,31,20分）工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2s23?5上0,實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置

（略去部分夾持儀器）模擬生產(chǎn)過(guò)程。

.70%H,S0,

加熱裝置

燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：

Na2s(aq)+H2O(1)+SO2(g)^=Na2sO3(aq)+H?S(aq)(I)

2H2s(aq)+S02(g)—3S(s)+2H2(1)(II)

S(s)+Na2S03(aq)--Na2S203(aq)(III)

(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，

若,則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是

裝置E中為溶液。

(2)為提高產(chǎn)品純度,應(yīng)使燒瓶C中Na2s和NazSOs恰好完全反應(yīng),則燒瓶C中Na2s和Na2SO3

物質(zhì)的量之比為

(3)裝置B的作用之一是觀察S02的生成速率,其中的液體最好選擇0

a.蒸儲(chǔ)水b.飽和Na￡03溶液

c.飽和NaHSO3溶液d.飽和NaHC03溶液

實(shí)驗(yàn)中，為使SO,緩慢進(jìn)入燒瓶C,采用的操作是。

已知反應(yīng)QID相對(duì)較慢,則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是o反應(yīng)后期可用酒

精燈適當(dāng)加熱燒瓶A,實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有o

a.燒杯b.蒸發(fā)皿c.試管d.錐形瓶

(4)反應(yīng)終止后,燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2s2O3?5壓0,其中可能含

有Na2s。3、Na2s0,等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2s0〃簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)

驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論:—。

已知Na2s2O3?5m0遇酸易分解：S20『+2H+"~SI+S02f+H20

供選擇的試劑:稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCL溶液、AgNOs溶液

答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即得分)

（2）2：1

（3）c控制滴加硫酸的速度（合理即得分）溶液變澄清（或渾濁消失）a、d

⑷取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸,靜置,取上層溶液（或過(guò)濾,取濾液），滴加BaCL溶液,若出現(xiàn)

沉淀則說(shuō)明含有Na2s0“雜質(zhì)（合理即得分）

8.（2013課標(biāo)I,26,13分）醇脫水是合成烯燃的常用方法,實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)

裝置如下：

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下:

相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g?cm-3)沸點(diǎn)/℃溶解性

環(huán)己醇1000.9618161微溶于水

環(huán)己烯820.810283難溶于水

合成反應(yīng)：

在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片,冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水

后,開(kāi)始緩慢加熱a,控制儲(chǔ)出物的溫度不超過(guò)90℃o

分離提純：

反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌,分離后加入無(wú)水氯化鈣顆

粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過(guò)蒸儲(chǔ)得到純凈環(huán)己烯10g。

回答下列問(wèn)題：

（1）裝置b的名稱是。

（2）加入碎瓷片的作用是;如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操

作是（填正確答案標(biāo)號(hào)）。

A.立即補(bǔ)加B.冷卻后補(bǔ)加

C.不需補(bǔ)加D.重新配料

(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為。

(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并;在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的.

(填“上口倒出”或“下口放出”)o

(5)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是0

(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸儲(chǔ)過(guò)程中,不可能用到的儀器有(填正確答案標(biāo)號(hào))。

A.圓底燒瓶B.溫度計(jì)C.吸濾瓶

D.球形冷凝管E.接收器

(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是(填正確答案標(biāo)號(hào))。

A.41%B.50%C.61%D.70%

答案(1)直形冷凝管

(2)防止暴沸B

(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)

(6)CD(7)C

9.(2013山東理綜,30,15分)TiOz既是制備其他含鈦化合物的原料,又是一種性能優(yōu)異的白

色顏料。

(1)實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)Ti02(s)+CCL(g)—TiCl4(g)+CO2(g),在無(wú)水無(wú)氧條件下制備TiCL,實(shí)

驗(yàn)裝置示意圖如下：

有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表:

物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃其他

CC14-2376與TiCL互溶

TiCU-25136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧

儀器A的名稱是。裝置E中的試劑是。反應(yīng)開(kāi)始前依次進(jìn)行如下操作:組

裝儀器、、加裝藥品、通沖一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括:①

停止通M②熄滅酒精燈③冷卻至室溫。正確的順序?yàn)?填序號(hào))。欲分離D

中的液態(tài)混合物,所采用操作的名稱是o

(2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiOj(含F(xiàn)ezOs、SiO?等雜質(zhì))制備TiO2的有關(guān)反應(yīng)包括：

酸溶FeTiO3(s)+2H2S04(aq)-FeS04(aq)+Ti0S04(aq)+2壓0(1)

QQC

水解TiOSOi(aq)+2H2(1)-^=H2TiO3(s)+H2SO4(aq)

簡(jiǎn)要工藝流程如下：

礦渣II剩余的試劑A]

①試劑A為o鈦液I需冷卻至70℃左右,若溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品TiOz收率降低,原

因是o

②取少量酸洗后的H2TiO3,加入鹽酸并振蕩,滴加KSCN溶液后無(wú)明顯現(xiàn)象,再加上。2后出現(xiàn)微

紅色,說(shuō)明HQiOs中存在的雜質(zhì)離子是o這種HliOs即使用水充分洗滌,煨燒后獲得

的TiO?也會(huì)發(fā)黃,發(fā)黃的雜質(zhì)是(填化學(xué)式)。

答案(1)干燥管濃HEO」檢查氣密性②③①分儲(chǔ)(或蒸儲(chǔ))

(2)①Fe溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致TiOSOa提前水解，產(chǎn)生HliOs沉淀②Fe*Fe203

【三年模擬】

時(shí)間:40分鐘分值:80分

一、選擇題(每題6分，共42分)

1.(2020屆安徽“皖南八?！泵?，13)關(guān)于下列各實(shí)驗(yàn)裝置的敘述中正確的是()

A.裝置①可用于吸收氯化氫氣體

B.裝置②可用于制取氯氣

C.裝置③可用于制取乙酸乙酯

D.裝置④可用于制取氨氣

答案A

2.（2020屆河南平頂山調(diào)研,11）下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象對(duì)應(yīng)的結(jié)論錯(cuò)誤的是（）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論

將銅片與鐵片用導(dǎo)線連

A接插入濃硝酸中，鐵片金屬鐵比銅活潑

與表面產(chǎn)生氣泡

常溫下，測(cè)定同濃度NaA

B和NaB溶液的pH:NaA小相同條件下,在水中HA的電離程度大于HB

于NaB

加熱含有酚酸的Na2C03

CCO『的水解反應(yīng)是吸熱反應(yīng)

溶液,溶液紅色加深

向飽和FeSO4溶液中加

D入CuS固體,測(cè)得溶液中KSp(CuS)<Ksp(FeS)

c(Fe2+)不變

答案A

3.（2020屆河南焦作定位考試,9）下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)操作

洗滌制乙酸乙酯的

A先用NaOH溶液清洗,再用水清洗

試管

配制1.Omol?L'用10mL量筒量取5.4mL98%的濃硫酸于100mL容量瓶中，并加水

B

的硫酸定容

C制備收集N0氣體用向上排空氣法收集銅與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體

量取

在25mL酸式滴定管中加入KMM溶液，將液面調(diào)至10.00刻度處,

D15.OOmLKMnCU溶

將剩余溶液全部放入錐形瓶中

液

答案A

4.（2019河南鄭州一模,9）已知草酸晶體（HC0&-2HQ）的熔點(diǎn)為10VC,170℃分解。下列選用

的裝置和藥品能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.制取SO?B.制取NO2

C.H,C,04-2H,0分解D.分離苯和澳苯

答案D

5.（2019陜西寶雞一模,11）僅用下表提供的玻璃儀器（非玻璃儀器任選）就能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)

目的的是（）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟Ａx器

A分離乙醇和水的混合物分液漏斗、燒杯

B鑒別NaOH、A12(SO4)3>試管、膠頭滴管

Na2CO3,KNO3四瓶無(wú)色溶液

常溫下，用pH=13的NaOH

100mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、,

C溶液配制100mLpH=12的

頭滴管

NaOH溶液

用MnO2固體和濃鹽酸反應(yīng)分液漏斗、燒瓶、導(dǎo)管、集氣瓶、

D

制備并收集Cl2燒杯

答案B6.（2018河南豫南九校第一次聯(lián)考,8）一種從含BH廢水中提取Bn的過(guò)程,包括過(guò)

濾、氧化、正十二烷萃取及蒸儲(chǔ)等步驟。已知:

Br2CCL正十二烷

密度/g?cm-33.1191.5950.753

沸點(diǎn)/℃58.7676.8215~217

甲乙

丙

下列說(shuō)法中正確的是（）

A.用甲裝置過(guò)濾時(shí),需不斷攪拌

B.丙裝置中用正十二烷而不用CCL,是因?yàn)檎槊芏刃?/p>

C.用乙裝置將BH氧化為Br2

D.可用丁裝置進(jìn)行蒸儲(chǔ),先收集正十二烷再收集Br2

答案C

7.（2018安徽江南十校綜合素質(zhì)檢測(cè)，11）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作的主要儀器、注意事項(xiàng)及應(yīng)用舉

例都正確的是

實(shí)驗(yàn)主要

選項(xiàng)注意事項(xiàng)應(yīng)用舉例

操作儀器

從長(zhǎng)管進(jìn)氣,短用飽和碳酸氫鈉溶

A洗氣①

管出氣液除去C02中的S02

氣體從粗管進(jìn)氣,細(xì)用無(wú)水氯化鈣作干

B②

干燥管出氣燥劑干燥氨氣

先將下層液體從

下口放出，再將分離植物油和水的

C分液③

上層液體從下口混合物

放出

氣體從長(zhǎng)管進(jìn)氣,短

D④收集氯氣

收集管出氣

答案A

二、非選擇題（共38分）

8.（2020屆陜西百校聯(lián)盟聯(lián)考,16）（14分）光氣（COCL）又稱碳酰氯,用于有機(jī)合成,制造染料、

橡膠、農(nóng)藥、塑料等。實(shí)驗(yàn)室可利用CO與CL在活性炭催化下反應(yīng)制取少量COCL,實(shí)驗(yàn)裝

置如圖所示。

己知:光氣常溫下是一種略帶黃色的氣體，熔點(diǎn)為T(mén)18℃,沸點(diǎn)為8.2℃,密度為1.381g-mL,

它的化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,遇水迅速水解,100℃以上易分解。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

(1)檢查裝置A氣密性的操作為o

(2)儀器x的名稱為o

(3)裝置E中利用HCOOH