變形鎂合金顯微組織檢驗方法2022-03-09發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T4296—2004《變形鎂合金顯微組織檢驗方法》,與GB/T4296—2004相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)刪除了“晶粒度”和“G值”的術(shù)語和定義(見2004年版的第2章);b)增加了浸蝕劑的種類(見表1);c)增加了浸蝕劑的適用試驗(見表2);d)增加了試樣檢驗面的要求(見5.3);e)增加了試樣磨光的要求(見5.6);f)更改了粗拋的要求(見5.7.1,2004年版的3.5.1);g)更改了細拋的要求(見5.7.2,2004年版的3.5.2);h)更改了精拋的要求(見5.7.3,2004年版的3.5.3);i)增加了典型產(chǎn)品的光學顯微組織圖片(見7.2);j)增加了掃描電鏡組織觀察圖片(見7.3)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：東北輕合金有限責任公司、上海交通大學、淄博德源金屬材料有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院有限責任公司、福建工程學院、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司、鄭州輕研合金科技有限公司、昆明冶金研究院、山東銀光鈺源輕金屬精密成型有限公司、中山捷豹特種材料科技有限公司、陜西省環(huán)境科學研究院、有研工程技術(shù)研究院有限公司、國家鎂及鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、東莞市鎂安醫(yī)療器械有限公司。本文件于1984年首次發(fā)布，2004年第一次修訂，本次為第二次修訂。1變形鎂合金顯微組織檢驗方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了變形鎂合金顯微組織檢驗的試驗溶液、試樣制備、試樣浸蝕、組織檢驗、晶粒尺寸測定方法和試驗報告內(nèi)容。本文件適用于變形鎂合金鑄錠(或錠坯)及加工制品顯微組織的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4試驗溶液試驗溶液及配制方法見表1。表1試驗溶液及配制方法序號名稱成分(配制方法)1拋光液將甘油(p1.261g/mL)、鹽酸(p1.19g/mL)、硝酸(p1.40g/mL)、乙酸(p1.049g/mL)以20:2:3:5的體積相混合，混勻2浸蝕劑1號稱取1g草酸于容器內(nèi)，依次加入150mL蒸餾水(或去離子水)、1mL硝酸(p1.40g/mL)、1mL乙酸(p1.049g/mL)3浸蝕劑2號稱取3g三硝基苯酚(苦味酸)于容器內(nèi)，依次加入20mL蒸餾水(或去離子水)、50mL無水乙醇(p0.789g/mL)、20mL乙酸(p1.049g/mL)4浸蝕劑3號將硝酸(p1.40g/mL)、無水乙醇(p0.789g/mL)以1:19的體積相混合，混勻5浸蝕劑4號稱取0.5g草酸于容器內(nèi)，依次加入97mL蒸餾水(或去離子水)、1mL硝酸(p1.40g/mL)、1mL乙酸(p1.049g/mL)6浸蝕劑5號稱取2g草酸于容器內(nèi)，加入100mL蒸餾水(或去離子水)7浸蝕劑6號(薄膜浸蝕劑)2mL乙酸(p1.049g/mL)、0.5mL磷酸(p1.70g/mL)25試樣制備5.1試樣切取根據(jù)有關(guān)產(chǎn)品標準、技術(shù)協(xié)議的規(guī)定及試驗?zāi)康囊?，從有代表性的部位切取試樣?.2試樣數(shù)量及尺寸取樣數(shù)量應(yīng)根據(jù)標準或技術(shù)協(xié)議的規(guī)定及試驗的要求確定。試樣尺寸參照表2確定。表2試樣尺寸單位為毫米尺寸長度寬度高度塊試樣板試樣5.3試樣檢驗面切取好的試樣，應(yīng)根據(jù)具體的試驗?zāi)康暮鸵髞磉x取檢驗面。在通常情況下，橫向試樣主要檢查中心至表面的組織變化、晶粒度、化合物或夾雜物分布及表面缺陷、保護層、腐蝕的深度等；縱向試樣主要檢查變形程度、化合物或夾雜物破碎延伸情況等缺陷。5.4試樣鑲嵌小試樣，特別是檢查制品表面層組織的試樣可進行鑲樣。5.5試樣粗加工試樣的被檢查面用銑刀(或銼刀)去掉1mm～3mm,銑或銼成平面。5.6試樣磨光將粗加工(5.5)后的試樣用水沖洗干凈，在研磨機上宜用磨料粒度不小于35μm的砂紙沿垂直刀痕方向進行粗磨，宜采用水等進行冷卻和潤滑。磨掉全部刀痕后，將試樣轉(zhuǎn)90°,宜再用磨料粒度不小于10μm的砂紙進行細磨，磨去所有粗磨痕為止。將磨光(5.6)后的試樣用水沖洗干凈，在裝有呢子(或其他纖維細軟的絲織品)的拋光盤上進行粗拋，拋光機的轉(zhuǎn)數(shù)宜在400r/min～600r/min,宜用粒度不大于7.0μm金剛石拋光膏、粒度不大于5.0μm金剛石噴霧劑或其他拋光材料做拋光劑。垂直于磨痕拋光到磨痕全部消失，磨面平整光亮無臟將粗拋(5.7.1)后的試樣用水沖洗干凈后，在裝有呢子(或其他纖維細軟的絲織品)的拋光盤上細3拋，拋光機的轉(zhuǎn)數(shù)宜在200r/min～400r/min。宜用粒度不大于3.5μm的金剛石拋光膏、粒度不大于2.5μm金剛石噴霧劑或其他拋光材料做拋光劑。垂直于粗拋光痕跡拋到表面無任何痕跡和臟物，在顯微鏡上可觀察到清晰的組織為止。對特殊需要高質(zhì)量顯微組織的試樣，細拋(5.7.2)后可在裝有呢子(或其他纖維細軟的絲織品)或麂皮的拋光機上進行精拋。宜用氧化鎂、三氧化二鋁或粒度不大于0.5μm金剛石噴霧進行精細拋光，拋光機轉(zhuǎn)數(shù)宜為150r/min～200r/min。5.8化學拋光為了改善拋光質(zhì)量或縮短試樣制備時間，在細磨或粗拋后可進行化學拋光。拋光液成分見表1。用脫脂棉蘸以拋光液，垂直磨痕擦拭30s～35s,或者用竹夾或木夾夾住試樣浸入拋光液中，攪拌并適時取出，然后迅速用無水乙醇沖洗，并進行干燥。拋光液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。6試樣浸蝕6.1浸蝕劑的選擇6.1.1浸蝕劑的選擇宜符合表3的規(guī)定。表3浸蝕劑的選擇浸蝕劑名稱浸蝕時間適用試驗浸蝕劑1號用于6.2.1中試樣浸蝕。顯示Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系合金的一般組織浸蝕劑2號用于6.2.1中試樣浸蝕。顯示Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系合金的一般組織浸蝕劑3號用于6.2.1中試樣浸蝕。顯示Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系合金的一般組織浸蝕劑4號用于6.2.1中試樣浸蝕。顯示Mg-Li系、Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系合金的一般組織浸蝕劑5號用于6.2.1中試樣浸蝕。顯示Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系合金的一般組織浸蝕劑6號(薄膜浸蝕劑)用于6.2.2中偏光下觀察組織試樣的制備6.1.2在不降低質(zhì)量的前提下，也可以采用其他浸蝕劑。6.2浸蝕方法6.2.1使用脫脂棉蘸其中一種浸蝕劑輕輕擦拭試樣，或?qū)⒃嚇咏虢g劑內(nèi)輕輕擺動，然后用脫脂棉蘸無水乙醇迅速擦凈，并進行干燥。6.2.2為了提高偏光下觀察組織的效果，需將試樣放入薄膜浸蝕劑中進行浸蝕，當表面形成薄膜后，用無水乙醇沖洗干凈，并進行干燥，不應(yīng)擦拭。47組織檢驗7.1顯微組織試樣要求經(jīng)過制備、浸蝕的試樣宜立即進行顯微組織檢驗。試樣表面應(yīng)潔凈干燥、無水痕，組織清晰、真實，無氧化污染，無過蝕孔洞。7.2光學顯微組織檢查在光學顯微組織檢查中，通常觀察合金中晶粒、相的形態(tài)、過燒和夾雜物等組織。制備及浸蝕符合要求的典型產(chǎn)品顯微組織見圖1～圖12,典型鑄錠產(chǎn)品正常組織與過燒組織見圖13～圖14。圖1LZ91Z鑄錠鑄態(tài)組織(4號浸蝕劑浸蝕×100)圖2AZ80A鑄錠鑄態(tài)組織(5號浸蝕劑×100)5圖3WE43C鑄錠鑄態(tài)組織(4號浸蝕劑×200)圖4ZM51M熱擠壓帶板縱向組織(4號浸蝕劑×200)圖5ME20M冷軋板材縱向組織(1號浸蝕劑×200)6圖6ME20M熱軋板材橫向組織(2號浸蝕劑×200)圖7WE43C熱軋板材縱向組織(2號浸蝕劑×200)圖8AZ41M熱擠壓型材縱向組織(1號浸蝕劑×200)7圖9ZK61M模鍛件縱向組織(1號浸蝕劑×200)圖10AZ40M熱擠壓棒材縱向組織(2號浸蝕劑×200)圖11LZ91Z熱軋板材縱向組織(3號浸蝕劑×200)8圖12AZ41M棒材縱向偏振光組織(6號浸蝕劑×100)a)均勻化處理正常組織×200b)均勻化處理過燒組織×200圖13AZ80A合金鑄錠顯微組織與過燒顯微組織(4號浸蝕劑)9c)均勻化處理過燒組織×500d)均勻化處理過燒組織×500圖13AZ80A合金鑄錠顯微組織與過燒顯微組織(4號浸蝕劑)(續(xù))a)均勻化處理正常組織×200圖14ZK60A合金鑄錠顯微組織與過燒顯微組織(4號浸蝕劑)b)均勻化處理正常組織×500c)均勻化處理過燒組織×200d)均勻化處理過燒組織×500圖14ZK60A合金鑄錠顯微組織與過燒顯微組織(4號浸蝕劑)(續(xù))7.3掃描電鏡組織觀察在掃描電鏡組織觀察中，通常觀察合金中相的形貌、相的分布情況、分析相或基體的化學成分。制備及浸蝕符合要求的典型產(chǎn)品掃描電鏡組織見圖15～圖19。a)背散射電子相×2000b)二次電子相×1000圖15AZ80A合金鑄錠掃描電鏡組織及相組成a)背散射電子相×1000b)二次電子相×500圖16ZK60A合金鑄錠掃描電鏡組織及相組成a)背散射電子相×4000圖17WE43C合金板材縱向掃描電鏡組織及相組成b)二次電子相×2000圖17WE43C合金板材縱向掃描電鏡組織及相組成(續(xù))a)背散射電子相×1000b)二次電子相×500圖18LZ91合金板材縱向掃描電鏡組織及相組成a)背散射電子相×1000b)二次電子相×1000圖19AZ31B合金棒材縱向掃描電鏡組織及相組成8晶粒尺寸的測定8.1試樣的選擇、制備及測量的基本要求8.1.1根據(jù)試驗研究的目的選取試樣。8.1.2應(yīng)按照第5章和第6章制備和浸蝕試樣。拋光過程中應(yīng)保證試樣無發(fā)熱或明顯的冷作硬化。8.1.3采用比較法(8.2)或平面晶粒計算法(8.3)或截距法(8.4)測定晶粒尺寸。在每個截面上應(yīng)測定三個或更多個有代表性面積內(nèi)的晶粒數(shù)。(代表性是指試樣上所有部位都對測定結(jié)果作出貢獻，而不是主觀有意選定)8.2比較法8.2.1比較法適用于等軸晶(或近似等軸晶)的完全再結(jié)晶晶粒和鑄造材料晶粒。8.2.2比較法是將在被檢查試樣上所觀察到的晶粒圖像與已知晶粒大小的標準圖像比較，得到被檢查試樣的晶粒尺寸(或通過簡單計算)。8.2.3圖20～圖27是鎂合金晶粒尺寸標準評級圖，放大100倍，每個圖下的表內(nèi)給出了放大倍數(shù)及相應(yīng)的晶粒級別指數(shù)(G)。當已知檢測面積(A)上的晶粒數(shù)(N)、放大倍數(shù)為100時，可根據(jù)公式(1)計算晶粒級別指數(shù)(G)。G——晶粒級別指數(shù)；N——晶粒數(shù)；A——檢測面積，單位為平方毫米(mm2)。計算結(jié)果按GB/T8170—2008中3.4.2的0.5單位修約。晶粒級別指數(shù)(G)1357放大倍數(shù)(g)圖20晶粒尺寸評級圖I晶粒級別指數(shù)(G)02468放大倍數(shù)(g)圖21晶粒尺寸評級圖Ⅱ晶粒級別指數(shù)(G)13579放大倍數(shù)(g)400圖22晶粒尺寸評級圖Ⅲ晶粒級別指數(shù)(G)02468放大倍數(shù)(g)圖23晶粒尺寸評級圖N晶粒級別指數(shù)(G)13579放大倍數(shù)(g)圖24晶粒尺寸評級圖V晶粒級別指數(shù)(G)2468放大倍數(shù)(g)400圖25晶粒尺寸評級圖VI晶粒級別指數(shù)(G)3579放大倍數(shù)(g)400圖26晶粒尺寸評級圖VⅡ468放大倍數(shù)(g)200400800圖27晶粒標準圖Ⅲ8.2.4在標準圖所給出的放大倍數(shù)中選擇適當?shù)谋稊?shù)，觀察被檢試樣的晶粒圖像，與標準評級圖相比，由等同晶粒標準圖下的表內(nèi)查出G值。在表4上查出與G值對應(yīng)的每平方毫米的平均晶粒數(shù)(nA),即是測定結(jié)果。由此可根據(jù)公式(2)計算晶粒的平均面積(a),根據(jù)公式(3)計算晶粒的平均直徑(dn)。表4晶粒級別指數(shù)對照表晶粒級別指數(shù)每平方毫米的平均晶粒數(shù)(na)晶粒級別指數(shù)每平方毫米的平均晶粒數(shù)(na)晶粒級別指數(shù)每平方毫米的平均晶粒數(shù)(na)—2.5012122.834822.6345.25344.5567890.5204828969409681922317032768463416553692682GB/T4296—2022式中：a晶粒的平均面積，單位為平方毫米(mm2);na——每平方毫米的平均晶粒數(shù)。計算結(jié)果按表4極限數(shù)位表示，按GB/T8170—2008的規(guī)定修約?！璬=√a式中：dn——晶粒的平均直徑，單位為毫米(mm);a——晶粒的平均面積，單位為平方毫米(mm2)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位，按GB/T8170—2008的規(guī)定修約?！?.2.5如果被觀察圖像在兩個相鄰標準圖之間，G值可取中間值或靠近的標準圖的G值。8.3面積法8.3.1在顯微鏡的毛玻璃或照片上劃一個直徑為79.8mm的圓，面積為5000mm2,選定放大倍數(shù)(g),使該圓內(nèi)至少有50個晶粒。8.3.2查出圓內(nèi)完整的晶粒數(shù)(n?)及被圓周邊切割的晶粒數(shù)(n?)。當圓周邊切割的晶粒數(shù)(nz)為偶數(shù)時，按照公式(4)計算圓內(nèi)的晶?？倲?shù)(ng);當圓周邊切割的晶粒數(shù)(n?)為奇數(shù)時，按照公式(5)計算圓內(nèi)的晶?？倲?shù)(ng),依據(jù)公式(6)計算每平方毫米的平均晶粒數(shù)(nA)。式中：ng——圓內(nèi)的晶?？倲?shù)；n?——圓內(nèi)完整的晶粒數(shù)；n?——圓周邊切割的晶粒數(shù)。計算結(jié)果表示到個位，按GB/T8170—2008的規(guī)定修約。……………(5)式中：nx——每平方毫米的平均晶粒數(shù)；ng——圓內(nèi)的晶粒總數(shù)；g——放大倍數(shù)，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后3位，按GB/T8170—2008的規(guī)定修約?！?6)8.3.3非等軸晶，應(yīng)在縱向、橫向和高向三個互相垂直的平面內(nèi)進行晶粒計算，這三個平面內(nèi)的晶粒數(shù)分別為nz、ny和n?,可根據(jù)公式(7)計算每立方毫米內(nèi)的晶粒數(shù)(n、)。式中：n、——每立方毫米內(nèi)的晶粒數(shù)；n.——每平方毫米內(nèi)(縱向)的平均晶粒數(shù)；ny——每平方毫米內(nèi)(橫向)的平均晶粒數(shù)；n.——每平方毫米內(nèi)(高向)的平均晶粒數(shù)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位，按GB/T8170—2008的規(guī)定修約。8.3.4參考表5給出測量結(jié)果對應(yīng)的晶粒級別指數(shù)(G)和相關(guān)數(shù)據(jù)。表5晶粒度計算關(guān)系表晶粒級別指數(shù)(G)平均晶粒截面的“直徑”平均截距每毫米檢測線上的截點數(shù)晶粒的平均面積(a)每立方毫米內(nèi)的晶粒數(shù)單位面積的平均晶粒數(shù)名義直徑Feret直徑1倍下每平方毫米晶粒數(shù)100倍下每平方英寸晶粒數(shù)0…4.04.5………40345395.089.080.067.362.047.644.340.028.326.623.822.220.02.2103.1253.7164.426.258.349.4121.022.625.028.229.742.045.191.264.545.640.022.88.074.904.032.852.502.020.9000.7130.6250.5040.4000.3560.2520.2256.1129.048.882.04632331640088422501029630420615120070.70020000023700021.925.043.862.069.487.74004962500281044400.250.5000.7072.0002.8284.0004.4805.6576.4528.00022.6325.8132.0040.3245.2552.6764.0071.6890.51256.0286.8GB/T4296—2022表5晶粒度計算關(guān)系表(續(xù))晶粒級別指數(shù)(G)平均晶粒截面的“直徑”平均截距每毫米檢測線上的截點數(shù)晶粒的平均面積(a)每立方毫米內(nèi)的晶粒數(shù)單位面積的平均晶粒數(shù)名義直徑Feret直徑1倍下每平方毫米晶粒數(shù)100倍下每平方英寸晶粒數(shù)……4.74.04.28.868.416.204.434.202.972.662.2284.14004510.1780.1260.1000.08910.08100.06300.049c0.04460.03600.03150.02500.02230.01580.01110.00900.007880.0062533600056600080000095200023320002692000370400045270006400000761000021540000296000003620000051200000204102245027780317104000044900