以無機(jī)物制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)

1V前?常見題型解讀I

以無機(jī)物制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)題是對元素及其化合物知識和化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器及操作技能的綜

合考查，命題形式和命題角度靈活，同時(shí)也能夠很好地考查學(xué)生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究能力，檢測實(shí)驗(yàn)

探究與創(chuàng)新意識學(xué)科核心素養(yǎng)的形成，是多年來高考命題的熱點(diǎn)、重點(diǎn)和難點(diǎn)?？疾槌Ｒ妰x器的正

確使用、物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)分離、提純的基本操作、實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)與設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)安全及事故處

理方法等。涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、尾氣的處理等等。試題涉及知識面廣，

形式靈活多變。旨在考查考生化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究的能力及科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的核心素養(yǎng)。

寧i?答題模版構(gòu)建

一

「

一

/(/「

液體

—

—

—

—

制備

目%*大試管、蒸僧燒瓶、三頸燒瓶等

—

—

體

氣

—

—

標(biāo)

物

即

>&丸:

—

—*一般用導(dǎo)氣管通入

—

—

要

需

—

—

，“酒精燈、熱水浴、油浴等

1制取原理氣體早驗(yàn)證氣體凈化與尾氣處理1

規(guī)律：

1物質(zhì)京制備1

題型特點(diǎn)1明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹页鰧?shí)驗(yàn)原理一

1實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)1

/\分析裝置作用--->得出正確答案

1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)依據(jù)11實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路11實(shí)驗(yàn)評價(jià)原則1

①審信息題目中一般會告訴若干條信息，這些信息一定會應(yīng)用在解題中

②看步驟明確實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中有哪些步驟

審題、破題秘訣③判原理找出實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡脑?/p>

④找作用判斷各個(gè)裝置在實(shí)驗(yàn)中的作用

⑤關(guān)注量在計(jì)算時(shí)要關(guān)注題目中有哪些已知量，要計(jì)算哪些量

①巧審題，明實(shí)驗(yàn)原理是解答實(shí)驗(yàn)題的核心，是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的依據(jù)和起點(diǎn)。

方法支招確實(shí)驗(yàn)的目實(shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境（或題首所給實(shí)驗(yàn)?zāi)康模┎⒔Y(jié)合元素化

的和原理合物等有關(guān)知識獲取

②想過程，理

根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方

清實(shí)驗(yàn)操作

法步驟，把握各步實(shí)驗(yàn)操作的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序

的先后順序

③看準(zhǔn)圖，分有許多綜合實(shí)驗(yàn)題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過程中，要

析各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)認(rèn)真細(xì)致地分析圖中所示的各項(xiàng)裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確

裝置的作用定它們在該實(shí)驗(yàn)中的作用

說明：細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象（或數(shù)據(jù)）是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。

小

勤積累?解題技巧解讀

一、物質(zhì)制備題中的?？键c(diǎn)

實(shí)驗(yàn)裝置的

氣體發(fā)生T除雜T干燥—主體實(shí)驗(yàn)一尾氣處理

組合順序

總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)

接口的連接原則

“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出

氣體發(fā)生一般按：裝置選擇與連接一氣密性檢查一裝固體藥品一加液體藥品一開始

實(shí)驗(yàn)操作順序

實(shí)驗(yàn)（按程序）T拆卸儀器T其他處理等

主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，

加熱操作

如H?還原CuO、CO還原FezCh;二是保證產(chǎn)品純度，MMg3N2,CuCL等。反應(yīng)

注意事項(xiàng)

結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止

尾氣處理有毒氣體常采用溶液（或固體）吸收或?qū)⑵潼c(diǎn)燃，無毒氣體直接排放

二、物質(zhì)制備中常見的基本操作

如何檢查沉淀

靜置后，在上層清液中繼續(xù)滴加XX溶液，若無沉淀生成，則說明沉淀完全

是否完全

如何洗滌沉淀沿玻璃棒向漏斗中加蒸儲水浸沒沉淀表面，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2到3次

如何檢查沉淀取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加XX溶液，振蕩，若無沉淀產(chǎn)生，則沉淀洗滌干

是否洗滌干凈凈

從溶液中①晶體受熱不分解：蒸發(fā)結(jié)晶

獲得晶體方法②晶體受熱分解：蒸發(fā)濃縮，降溫（冷卻）結(jié)晶

“浸取”提高

將固體粉碎、適當(dāng)升高溫度、加過量的某種物質(zhì)、攪拌

浸取率方法

三、氣體的制備

1.氣體制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置的連接流程

2.有氣體參與的制備實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)

⑴操作順序問題

與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接一氣密性檢查一裝入固體藥品一》加液體藥品一》

按程序?qū)嶒?yàn)一拆卸儀器

（2）加熱操作的要求

①使用可燃性氣體（如Hz、CO、CH4等）時(shí)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防

止爆炸

②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)（如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn)）,反應(yīng)結(jié)束時(shí),應(yīng)先熄滅酒精燈，

繼續(xù)通原料氣至試管冷卻

（3）尾氣處理的方法：有毒氣體常采用溶液（或固體）吸收或?qū)⑵潼c(diǎn)燃的方法，不能直接排放

（4）特殊實(shí)驗(yàn)裝置

①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)（如AI2S3、AlCb等），往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝

置，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入

②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置

③若制備物質(zhì)易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置

④制備的物質(zhì)若為液態(tài)且易揮發(fā)時(shí)，應(yīng)將收集裝置置于冷水浴中

（5）冷凝回流

有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置（如

長玻璃管、冷凝管等）

四、物質(zhì)制備中實(shí)驗(yàn)條件的控制

1.常見實(shí)驗(yàn)條件的控制方法

試劑的作用、用量、狀態(tài)，溫度的控制，pH的調(diào)節(jié)等，要熟練掌握有關(guān)物質(zhì)的制備原理，理解實(shí)驗(yàn)條

件控制的目的，知道常見實(shí)驗(yàn)條件的控制方法。

是否會引入雜質(zhì)

反應(yīng)物

是否會污染環(huán)境

是否能提高反應(yīng)速率作用

對物質(zhì)溶解度的影響

溶劑使某（些）氫氧化物沉淀完全

是否有利于沉淀析出恰好反應(yīng)pH控制離子的沉淀

一

實(shí)試劑使某（-些---）--氫--氧---化--物---不---沉--淀

I按化學(xué)計(jì)量數(shù)反應(yīng)得純凈物卜------驗(yàn)使某（些）氫氧化物轉(zhuǎn)化為鹽

用量條

怛?qū)θ芙舛鹊挠绊?/p>

I提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率港反應(yīng)物過量的物理過程

控對揮發(fā)性的影響

加料方式制對收集情分成分的影響

控制滴加速度溫度

滴加順序一

對化學(xué)反應(yīng)速率的影響

化學(xué)過程

對水解平衡移動的影響

I防止某物質(zhì)被氧畫獐性氣體操作氛圍防止副反應(yīng)如反應(yīng)物分解

2.條件的控制

①除去加入的顯酸性或顯堿性的物質(zhì)，防止引入雜質(zhì)；②選擇性除去原料

中的某種或全部的雜質(zhì)金屬離子；③除去生成物中的酸性物質(zhì)，防止設(shè)備

控制pH的目的

腐蝕；④除去廢液中酸性物質(zhì)、堿性物質(zhì)、重金屬離子，防止環(huán)境污染；

⑤提供酸性或堿性介質(zhì)參加反應(yīng)；⑥與生成物反應(yīng)促進(jìn)平衡正向移動

①實(shí)驗(yàn)中控制較低的溫度可能是防止物質(zhì)揮發(fā)或是增加物質(zhì)的溶解量或是

控制溫度的目的防止物質(zhì)分解速率加快

②控制溫度不能過高，可能是防止發(fā)生副反應(yīng)或從化學(xué)平衡移動原理考慮

與試劑①一是試劑的用量、濃度或滴加速度等

有關(guān)的條件控制②二是試劑的狀態(tài)與固體表面積的大小

3.化學(xué)實(shí)驗(yàn)中溫度控制的方法

加熱加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動

降溫防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動

控制溫度在若溫度過低，則反應(yīng)速率（或溶解速率）較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)（如H2O2、

一定范圍氨水、草酸、濃硝酸、鏤鹽等）會分解或揮發(fā)

水浴加熱受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100°C

冰水浴冷卻防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)

趁熱過濾保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出

減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解（如濃縮雙氧水需減壓蒸發(fā)低濃

減壓蒸發(fā)

度的雙氧水溶液）

五、新情境下物質(zhì)制備方案的設(shè)計(jì)

物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)應(yīng)遵循以下原則：

①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價(jià)格低廉；④產(chǎn)物純凈，污染物少。

整體思路分析原料成分和制備的物質(zhì)之間的關(guān)系，確定除雜操作和制備反應(yīng)的先后順序

除雜設(shè)計(jì)搞清除雜的原理，設(shè)計(jì)好除雜的先后順序，一步或多步除去雜質(zhì)

基本要求純度高、產(chǎn)率高（一是減少產(chǎn)品的損失，二是防止副反應(yīng)的發(fā)生）

產(chǎn)品獲取溫度（說明具體的溫度或范圍），pH（指明具體的pH或范圍），反應(yīng)物的

控制條件

濃度或用量，洗滌試劑的選擇，是否要趁熱過濾等

六、實(shí)驗(yàn)“十大目的”及答題方向

加入某一物質(zhì)的目的一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮

反應(yīng)前后

一般可從排除氣體、提供反應(yīng)物等方面考慮

通入某一氣體的目的

酸（堿）浸的目的一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮

物質(zhì)洗滌

一般可從洗去雜質(zhì)離子和減少損耗方面及易干燥考慮

（水洗、有機(jī)物洗）的目的

趁熱過濾的目的一般可從“過濾”和“趁熱”兩個(gè)方面考慮

一般可從反應(yīng)速率、平衡移動、溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)、升華等

控制溫度的目的

方面考慮

控制pH的目的一般可從酸、堿性對反應(yīng)的影響方面考慮

一般可從除雜、檢驗(yàn)、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應(yīng)速率、

某一實(shí)驗(yàn)操作的目的

保證實(shí)驗(yàn)安全等方面考慮

一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用如安全

使用某一儀器的目的

瓶，量氣瓶

一般可從加入的物質(zhì)與反應(yīng)體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)方面

控制加入量的目的考慮。如為了防止發(fā)生反應(yīng)消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì)，從而影響

產(chǎn)品的產(chǎn)率或純度

04

跟教學(xué)?解題思維剖析

1.（2023?浙江省1月選考，20）（10分）某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架（MOF）材料復(fù)合制

備熒光材料ZnO@MOF,流程如下：

NaOH溶液滴皿巧溶海攪拌>過濾.洗滌>|eZn（OH）2］按需燒>|納米ZnC>|“OF>|znO@MOF

已知：①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：Z-1■-Z-H<?H..?Zn<（）H

H,II

②￡-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型，39(以下穩(wěn)定。

請回答：

(1)步驟I,初始滴入ZnSCU溶液時(shí)，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是o

(2)下列有關(guān)說法不正根的是0

A.步驟I,攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高，使反應(yīng)充分

B.步驟I,若將過量NaOH溶液滴入ZnS04溶液制備￡-Zn(0H)2,可提高Z11SO4的利用率

C.步驟n,為了更好地除去雜質(zhì)，可用5CTC的熱水洗滌

D.步驟HI,控溫燃燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小

(3)步驟皿，盛放樣品的容器名稱是0

(4)用Zn(CH3co0)2和過量(NH4)2CC>3反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫燃燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的

原因是O

(5)為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定ZY+。從下列選項(xiàng)中選擇合理的

儀器和操作，補(bǔ)全如下步驟［“”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，"(廣內(nèi)填寫一種操作，均用

字母表示］。___________

用(稱量ZnO樣品xg)一用燒杯(__________)-用()-用移液管

()7用滴定管(盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定Z/)

儀器：a.燒杯；b.托盤天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.試劑瓶

操作：f.配制一定體積的Zn?+溶液；g.酸溶樣品；h.量取一定體積的Zn2+溶液；i.裝瓶貼標(biāo)簽

(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cu?+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強(qiáng)度比值與CM+在一定濃度范

圍內(nèi)的關(guān)系如圖。

某研究小組取7.5xlO-3g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對分子質(zhì)量1.5x105),經(jīng)預(yù)處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化

為Ci?+并定容至1L。取樣測得熒光強(qiáng)度比值為10.2,則1個(gè)血漿銅藍(lán)蛋白分子中含個(gè)銅原子。

2.(2022?湖南選擇性考試)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2.2H2O,并用重量法測定產(chǎn)品中

BaCb2H2。的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2so4、稀H2so4、CuSCU溶液、蒸儲水

步驟1.BaCl2-2H2O的制備

按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCL溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCb2H2。產(chǎn)品。

步驟2,產(chǎn)品中BaCH2H2。的含量測定

①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100111011-口2504溶液，

③沉淀完全后，60。(2水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。

回答下列問題：

(1)1是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為:

(2)1中b儀器的作用是；III中的試劑應(yīng)選用；

（3）在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2s04溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方

法是;

（4）沉淀過程中需加入過量的H2s04溶液，原因是；

（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是（填名稱）;

7

（6）產(chǎn)品中BaCb2H2。的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為..（保留三位有效數(shù)字）。

3.（2022?重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCb（易水解）和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷

可提高鈉離子電池的性能。

（1）甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示（夾持及加熱裝置略）。以二苯甲酮為指示劑，無水時(shí)體系呈藍(lán)

色。

①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在_____中。

②冷凝水的進(jìn)口是（填"a”或"b”）。

③用Na干燥甲苯的原理是（用化學(xué)方程式表示）。

④回流過程中，除水時(shí)打開的活塞是;體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。

（2）納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示（攪拌和加熱裝置略）。

PCI.<

①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280。（2加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。

其化學(xué)反應(yīng)方程式為o用Ar氣趕走空氣的目的是

②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和.

③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成

R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為kPa,需NaN3的物質(zhì)的量為-mol（保留3位小數(shù)）。已知:

p=axn,其中a=2.5xl05kPa?molT,n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。

4.（2022?江蘇卷，15）實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈾（CeCh）廢渣為原料制備C1-含量少的Ce2（CC）3）3,其部分實(shí)驗(yàn)過

程如下：

稀款MLII。.溶液氨水莘簟劑MA稀硝微氧水.NH.HCO,

,IIjI

ao或演------|觸浸|------仲和1――一期—“反（取］------>|ata|---------

⑴“酸浸”時(shí)CeO2與H2O2反應(yīng)生成Ce3+并放出Ch,該反應(yīng)的離子方程式為。

（2）pH約為7的CeCb溶液與NH4HCO3溶液反應(yīng)可生成Ce2（CO3）3沉淀，該沉淀中CF含量與加料方式

有關(guān)。得到含C1-量較少的Ce2（CO3）3的加料方式為（填序號）。

A.將NH4HCO3溶液滴加到CeCb溶液中

B.將CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中

（3）通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備C1含量少的Ce2（CO3）3。已知Ce3+能被有機(jī)萃取劑（簡

稱HA）萃取，其萃取原理可表示為

Ce3+（水層）+3HA（有機(jī)層）Ce（A）3（有機(jī)層）+3H+（水層）

①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是0

②反萃取的目的是將有機(jī)層Ce3+轉(zhuǎn)移到水層。使Ce3+盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或

采取的實(shí)驗(yàn)操作有（填兩項(xiàng)）。

③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾Ce2（CO3）3溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有（填化

學(xué)式）。

（4）實(shí)驗(yàn)中需要測定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce,+可用準(zhǔn)確濃度的（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定。以

苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為Fb+Ce4+=Fe3++Ce3+。請

補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確量取25.00mLCe3+溶液［c（Ce3+）約為0.2mol-L-1］,力口氧化齊1J將Ce?+完全氧化并去

除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將0.02000

moLL」（NH4）2Fe（SO4）2和待測Ce,+溶液裝入如圖所示的滴定管中：③。

0.02000mc4?<

Cef*一

Z

你來練?模型遷移演練

1.（2024?遼寧省錦州市高三期末考試節(jié)選）硫胭［CS（NH2）2］可用于制造藥物，也可用作橡膠的硫化促進(jìn)

劑以及金屬礦物的浮選劑。硫版是一種白色晶體，熔點(diǎn)180。。易溶于水和乙醇，高溫時(shí)部分發(fā)生異構(gòu)化反

應(yīng)而生成硫氧化錢?；瘜W(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室制備硫肥并對其在產(chǎn)品中的含量進(jìn)行測定，相關(guān)實(shí)驗(yàn)如下。回答下

列問題：

I.硫JR的制備

已知：將氟氨化鈣（CaCN2）和水的混合物加熱至80℃Ht,通入硫化氫氣體反應(yīng)可生成硫胭溶液和石灰乳,

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（加熱裝置已省略）。

(1)M的名稱為

(2)裝置B中的試劑X和試劑Y的最佳組合是(填序號)。

A.FeS固體和濃硫酸B.FeS固體和稀硝酸C.FeS固體和稀鹽酸

(3)按氣流從左到右的方向，裝置的合理連接順序?yàn)閏—(填儀器接口的小寫字母)。

(4)裝置A中飽和NaHS溶液的作用是。

(5)裝置C中反應(yīng)溫度控制在8(FC,溫度不宜過高也不宜過低的原因是,裝置C中反應(yīng)的

化學(xué)方程式為o

2.葡萄糖酸亞鐵(C6HuC>7)2Fe是常用的補(bǔ)鐵劑，易溶于水。用如圖裝置制備FeCCh，提取出的FeCCh

與葡萄糖酸反應(yīng)可得葡萄糖酸亞鐵。請回答下列問題：

(1)裝置c的名稱為

(2)打開Ki、K3,關(guān)閉K2,開始反應(yīng)。一段時(shí)間后關(guān)閉K3,打開K2。在裝置c中制得碳酸亞鐵。實(shí)驗(yàn)

過程中產(chǎn)生的由作用有______________________________

(3)將制得的碳酸亞鐵濁液過濾、洗滌。如過濾時(shí)間過長會發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品部分變?yōu)榧t褐色，用化學(xué)方程式說明

其原因：___________________________________________________

(4)將葡萄糖酸與碳酸亞鐵混合，加入乙醇、過濾、洗滌、干燥。加入乙醇的目的是

(5)用NaHCO3溶液代替Na2cCh溶液制備碳酸亞鐵，同時(shí)有氣體產(chǎn)生，該反應(yīng)的離子方程式為

，此法產(chǎn)品純度更高，原因是_____________________________________________

3.四氯化錫常溫下呈液態(tài)，熔點(diǎn)為一33。。沸點(diǎn)為144。。在潮濕的空氣中能強(qiáng)烈水解生成金屬氧化

物并產(chǎn)生有刺激性的白色煙霧，可用作媒染劑、催化劑等。實(shí)驗(yàn)室利用如圖所示裝置制備四氯化錫(夾持裝

置略)

回答下列問題:

(1)甲裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，儀器B的名稱

是________

(2)按照氣流方向連接裝置，接口順序?yàn)?/p>

(3)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)需向圓底燒瓶中緩慢滴加濃鹽酸，此時(shí)應(yīng)打開儀器A的活塞(填“KI”“K2”或“Ki

和冷”)。排盡裝置中的空氣后才能點(diǎn)燃乙處的酒精燈，判斷裝置中空氣已排盡的現(xiàn)象是

o實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停止加熱的裝置是(填“甲”或“乙”)

(4)丙裝置的作用是，若沒有丙裝置，可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為

(5)實(shí)驗(yàn)制得30g溶有氯氣的SnC14,其中氯氣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.0%,則至少需向乙裝置中通入標(biāo)準(zhǔn)狀況的

氯氣L(保留2位小數(shù))。提純該SnCl4的方法是(填字母)

a.用NaOH溶液洗滌再蒸儲b.升華c.重結(jié)晶d.蒸儲e.過濾

4.二氯異氟尿酸鈉(C3N3O3CbNa),又名羊毛整理劑DC、優(yōu)氯凈，是一種用途廣泛的廣譜、高效、低

毒的消毒殺菌劑，具有較強(qiáng)的氧化性。其一種工業(yè)制備方法為鼠尿酸與次氯酸鈉反應(yīng)，在實(shí)驗(yàn)室模擬其反

應(yīng)原理如圖所示(夾持裝置已略去)：2C3H3N3O3+3NaClO+C12=2C3N3O3Cl2Na+NaCl+3H2O

I.實(shí)驗(yàn)過程：首先是氯氣與燒堿反應(yīng)制得濃度約為10%左右的次氯酸鈉溶液，然后注入C3H3N3O3的毗

咤溶液。

⑴儀器a的名稱是,裝置C的作用是

(2)裝置A中的離子方程式為o

(3)反應(yīng)后得到的溶液在蒸發(fā)皿中進(jìn)行、、過濾、干燥得到粗產(chǎn)品。

II.產(chǎn)品處理：

(4)將得到的粗產(chǎn)品先進(jìn)行“過濾洗鹽”，檢驗(yàn)洗滌是否干凈的方法是

(5)通過下列實(shí)驗(yàn)檢測二氯異氧尿酸鈉樣品的有效氯

測定中轉(zhuǎn)化為HC1O的氯元素質(zhì)量x2

該樣品的有效氯=X100%

樣品的質(zhì)量

++

實(shí)驗(yàn)檢測原理為：C3N3O3CE+H+2H20=C3H3N3O3+2HC10,HC10+2F+H=I2+Cl"+H2O

i2+2s2or=s4or+2r

準(zhǔn)確稱取ag樣品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸

和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min；用0.1000moll-Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色，加入

淀粉指示劑繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，消耗Na2s2O3溶液VmL

①該樣品的有效氯測定值為%□(用含a、V的代數(shù)式表示)

②下列操作會導(dǎo)致樣品的有效氯測定值偏低的是(填字母)

a.盛裝Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管未潤洗

b.滴定管在滴定前無氣泡，滴定后有氣泡

c.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少

5.摩爾鹽［(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O］是分析化學(xué)中的重要試劑和重要的化工原料，可由FeSCU與(NHDzSCU

混合制得，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置等省略)，回答下列問題：

已知：摩爾鹽易溶于水，不溶于乙醇，比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，約在100。(2失去結(jié)晶水。

⑴儀器a的名稱為；支管A除導(dǎo)氣外，還起到的作用是

(2)甲裝置用于制取FeSCU，檢查裝置氣密性后，先打開心通入一段時(shí)間氮?dú)?，此操作的目的?/p>

，此時(shí)Ki、K2、冷的狀態(tài)是；待甲裝置中的還原鐵粉反應(yīng)完后，

Ki、冷、冷、除的狀態(tài)應(yīng)改為________________________________________

(3)欲從反應(yīng)后的乙裝置的溶液中得到摩爾鹽，應(yīng)進(jìn)行的操作是,使

摩爾鹽析出，過濾后再洗滌(NH4)2Fe(SO4)2-6H2。粗產(chǎn)品，適宜的洗滌操作為

A.用冷水洗B.先水洗，后用無水乙醇洗

C.用30%的乙醇溶液洗D.用90%的乙醇溶液洗

(4)為檢驗(yàn)?zāi)桘}的部分分解產(chǎn)物，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)裝置

取7.84g摩爾鹽于硬質(zhì)玻璃管M中，先通入氮?dú)?，再加熱M至摩爾鹽分解完全，繼續(xù)通入氮?dú)?/p>

①戊、己裝置中均產(chǎn)生白色沉淀,戊裝置中加入HC1的作用是

己裝置中產(chǎn)生白色沉淀的離子方程式為

②M中固體殘留物(鐵的氧化物)為1.60g,則該固體殘留物的化學(xué)式為

6.高鐵酸鉀(KzFeOQ是一種新型非氯高效消毒凈水劑，實(shí)驗(yàn)室由NaClO氧化法制備制取K2FeO4的裝置

如下：

(1)裝置A中產(chǎn)生CL,反應(yīng)中化合價(jià)降低的元素是(填元素名稱)。

⑵裝置C中Fe(OH)3被NaClO氧化為高鐵酸鈉(NazFeCU)溶液，該反應(yīng)的離子方程式為

(3)充分反應(yīng)后，在較低溫度下向裝置C所得溶液中加入濃KOH溶液，析出K2FeC>4粗產(chǎn)品，則該條件

下K2FeO4的溶解度(填“大于”“小于”或“等于")Na2Fe€)4的溶解度。

(4)測定KzFeCU粗產(chǎn)品純度的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟一：稱取0.600g高鐵酸鉀粗產(chǎn)品配成100mL溶液。取20.00mL該溶液于錐形瓶內(nèi)，向其中加入

足量Na[Cr(OH)4],發(fā)生反應(yīng)FeOF+[Cr(OH)4「=Fe(OH)3+CrOF+OH"?

步驟二：向錐形瓶內(nèi)加入適量稀H2so4,發(fā)生反應(yīng)2CrOF+2H+=Cr2。歹+H2O；再滴加0.100mol]一

12++3+3+

硫酸亞鐵鏤[NH4Fe(SC)4)2]溶液至恰好完全反應(yīng),發(fā)生反應(yīng):Cr2Or+6Fe+14H=2Cr+6Fe+7H20o

步驟三：重復(fù)以上步驟2?3次，平均消耗硫酸亞鐵鏤溶液18.00mL。

計(jì)算該K2FeO4粗產(chǎn)品的純度(寫出計(jì)算過程)o

7.硫代硫酸鈉晶體(Na2s2。3?5H2。)在醫(yī)療、化工等行業(yè)有重要用途。已知它易溶于水，難溶于乙醇，

在堿性或中性環(huán)境中能穩(wěn)定存在，受熱、遇酸易分解。實(shí)驗(yàn)室可用如圖所示裝置進(jìn)行制備(部分夾持裝置略

去)。

步驟一：將Na2s和Na2cCh以2：1物質(zhì)的量之比配成溶液，裝入到三頸燒瓶中;

步驟二：通入SO2氣體，反應(yīng)結(jié)束后停止通入SO2；

步驟三：三頸燒瓶中的溶液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等得到產(chǎn)品。

⑴儀器a的名稱是,燒杯中使用NaOH溶液的目的是

⑵步驟二中除了得到Na2s2O3,還有CO2生成，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：

(3)步驟三中為減少產(chǎn)品的消耗，在洗滌過程中最好選擇進(jìn)行洗滌。

(4)為測定粗產(chǎn)品中Na2S2O3.5H2O的含量，采用在酸性條件下用KMnCU標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法(假設(shè)粗產(chǎn)品

+2+

中的雜質(zhì)不與KMnCU溶液發(fā)生反應(yīng))，滴定反應(yīng)為5S2OF+8MnO?+14H=8Mn+10SOF+7H2O?

稱取1.50g粗產(chǎn)品溶于水，用OZOmoLL」酸性KMnCU溶液滴定，消耗KMnCU溶液體積40.00mL,通

過計(jì)算確定產(chǎn)品中Na2S2O3.5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(寫出計(jì)算過程，結(jié)果保留一位小數(shù))。

8.K3[Fe(C2O4)3”H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于工藝設(shè)計(jì)和生產(chǎn)科研中曬制藍(lán)圖?；卮?/p>

下列問題：

(1)探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物。

按如上圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色。

①裝置C的作用是O

②裝置E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

(2)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。

+2+2++3+2+

測定原理：5C2OF+2Mli07+16H=2Mn+10CO2T+8H2。、5Fe+MnO?+8H=5Fe+Mn+

4H2O。

①配制溶液：實(shí)驗(yàn)中配制LOmoLL-iH2s。4溶液，需要的儀器有燒杯、玻璃棒、量筒、

____________________________(從下圖中選擇，寫出名稱)。

②測定：稱量10.00g晶體樣品，加1.0mol-L_1H2SO4溶解后配成100mL溶液。

步驟I取20.00mL配制好的溶液于錐形瓶中，滴加0.2000moLL-iKMnO4,溶液至恰好完全反應(yīng)。該操

作的目的是o

③步驟n向上述溶液中加入過量銅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中，

加稀H2s04酸化，用0.2000moll，KMnC)4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnCU溶液20.00mL。該晶體樣品中

鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(寫出計(jì)算過程)。

9.(2024.山東德州市一中、二中適應(yīng)性聯(lián)考模擬預(yù)測)實(shí)驗(yàn)室用SO2通入Na2s和Na2cO3的混合溶液中

來制備Na2S2O3.5H2O并測定所得產(chǎn)品純度。

已知：①Na2s2O3JH2O易溶于水，難溶于乙醇，溫度高于50℃易失去結(jié)晶水。

2+

②S2O32-酸性條件下易發(fā)生反應(yīng)：S2O3+2H=S；+SO2t+H2O0

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.Na2s2O3的制備：裝置B產(chǎn)生的Na2s緩慢的通入裝置C中n(Na2S):n(Na2CO3)=2:1的混合溶液，

加熱并攪拌至溶液pH約為7時(shí)?，停止通入SO2,停止攪拌和加熱得混合溶液。

II.產(chǎn)品分離提純：將C中混合溶液，經(jīng)操作(a)、過濾、洗滌、干燥，得到Na2s2O3-5H2O粗產(chǎn)品。

III.產(chǎn)品純度測定：取mg產(chǎn)品配制成200mL溶液，取出20.00mL置于錐形瓶中，加入淀粉溶液作指示

劑，用nmolI-的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)：2Na2S2O3+l2=2NaI+Na2S4O6,滴定三次平均消耗碘

溶液xmL,計(jì)算樣品中Na2s2。3-5H2O純度。

請回答：

(1)裝置C的名稱為O

(2)制取Na2s2O3的反應(yīng)的化學(xué)方程式為;C中反應(yīng)結(jié)束時(shí)混合溶液pH過高或過低

將導(dǎo)致Na2s2O3產(chǎn)率降低，原因是=

(3)11為產(chǎn)品的分離提純

①操作(a)為，為減少產(chǎn)品損失，粗產(chǎn)品可以用洗滌。

②從下圖選出n中可能使用到的儀器

(4川1為氧化還原滴定法測定樣品中Na2s2O3SH2O的純度

①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是o

②樣品中Na2s2O3JH2O的純度為

10.(2024?河南湘豫名校聯(lián)盟高三聯(lián)考)碳酸彩Sm2(CO3)3(摩爾質(zhì)量為480g?moH)為難溶于水的白色粉

末，可用于治療高磷酸鹽血癥，實(shí)驗(yàn)室可利用如圖所示裝置制備一定量的Sm2(CO3)3?xH2O并測量x值(夾持

裝置已省略)。

請回答下列問題：

(1)儀器C的名稱是,儀器A中的試劑是o

(2)裝置的連接順序是a-,-b(填接口字母)；若儀器B中盛有生石灰，則該裝置中發(fā)

生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

(3)儀器D的用途是，尾氣中的必須吸收處理。

(4)如圖所示裝置可測量樣品組成中的x值，有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表所示。

裝置EG

實(shí)驗(yàn)前儀器與試劑總質(zhì)量\gmim3

實(shí)驗(yàn)后儀器與試劑總質(zhì)量\gm2iru

①加熱前后均要通入一段時(shí)間的N2O加熱前通入N2的操作是,裝置H的作用是o

②x=（用含mi、m2、m3、iru的代數(shù)式表示）。

11.（2024?山東濟(jì)南高三期中）三四氫塊喃合氯化銘［CrCbCTHFR是一種重要的有機(jī)反應(yīng)的催化劑。某研

究小組以CnCh（綠色固體）、CC14四氫吠喃（\簡寫為THF）等物質(zhì)為原料制備三四氫吠喃合氯化銘的

過程如下。

I.制備無水CrCb

?-,■一_

r——t

1-1

回答下列問題：

（1）本實(shí)驗(yàn)持續(xù)通入N2的目的為_______

（2）反應(yīng)管的溫度升到660T時(shí)發(fā)生反應(yīng),生成CrCb和COCL（光氣），其化學(xué)方程式為_______-

II.合成CrCb（THF）3

已知：①四氫味喃(THF)為常見的有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)66。(2。

②制備CrCl3(THF)3的主要反應(yīng)：CrCl3+3THF^->CrCl3(THF)3。

③CrCb與CrCl3(THF)3都極易與水反應(yīng)，銘(II)對CrCl3(THF)3的合成有催化作用

實(shí)驗(yàn)步驟如下：將制備的無水CrCb和極少量鋅粉放入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，雙頸燒瓶中加入足量無水THF,實(shí)

驗(yàn)時(shí)燒瓶中THF受熱蒸發(fā)，蒸氣沿“索氏提取器”導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄矁?nèi)與套簡

內(nèi)的固體物質(zhì)接觸發(fā)生反應(yīng)。當(dāng)液面達(dá)到“索氏提取器“虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回雙頸燒瓶。從而實(shí)

現(xiàn)了THF與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的連續(xù)萃取。

(3)加入少量Zn粉的目的是0

(4)試劑A應(yīng)為(填寫編號)。

a.H2Ob.NaOH溶液c.濃硫酸

(5)雙頸燒瓶中四氫吠喃的作用是①、②o

(6)本實(shí)驗(yàn)使用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是：。

(7)合成反應(yīng)完成后，取下雙頸燒瓶,蒸發(fā)THF得到固體產(chǎn)品4.60g?則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為%(保

留小數(shù)點(diǎn)后兩位)。[已知：CnCh的摩爾質(zhì)量為152g/mol；CrCb(THF)3的摩爾質(zhì)量為374.5g/mol]

12.(2024?廣東廣州高三聯(lián)考)三氯化六氨合鉆[Co(NH3)6]Cb,在鉆化合物的合成中是重要原料。實(shí)驗(yàn)室

以CoCL為原料制備[Co(NH3)6]Cb,步驟如下：

I.CoCh的制備。

CoCb可以通過鉆和氯氣反應(yīng)制得,實(shí)驗(yàn)室制備純凈CoCl2可用下圖實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)現(xiàn)(已知:鉆單質(zhì)在300℃

以上易被氧氣氧化，CoCL易潮解)。

濃鹽酸

Y

⑴儀器Y的名稱為,試劑JZ為o

(2)X中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

(3)裝置的連接順序?yàn)锳-TB(按氣流方向，用大寫字母表示，反應(yīng)開始前應(yīng)先點(diǎn)燃

處的酒精燈。

II.三氯化六氨合鉆(III)的制備。

原理為：2coe12+2NH4Cl+10NH3+H2()2=2[CO(NH3)6]C13+2H2O

溫度不超過60。(3的原因是0

(5)加入濃鹽酸，析出產(chǎn)品的離子方程式為。

III.測定［CO(NH3)6］C13中鉆的含量。

(6)原理：利用a?+將KI氧化成4,Ct?+被還原為C02+。然后用淀粉溶液作指示劑，0.015molLiNa2s2O3

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的L,S2O32-轉(zhuǎn)化為S4O6%。若稱取樣品的質(zhì)量為0.27g,滴定U時(shí)，達(dá)到終點(diǎn)消耗Na2s2O3

標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為54.00mL。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為,該樣品中鉆元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

為。

CO(OH)3

13.(2024?江蘇鎮(zhèn)江高三期中)實(shí)驗(yàn)室利用粘渣［含、Fe(OH)3等］制備磁性材料Co3O4?

(1)浸取。將一定量的鉆渣粉與Na2s。3、H2s04溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(裝置如圖)，

7(TC下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾，滴液漏斗中的溶液是;CO(OH)3

轉(zhuǎn)化為C<?+的離子方程式為。

滴液漏斗

⑵沉鉆。Co(II)鹽溶液可以CO(OH)2、CoCCh和C0C2CU等多種形式沉淀。

已知：向0.1moLL”oSO4溶液中滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH,pH=7時(shí)開始出現(xiàn)Co(OH)2沉淀。向除雜后

CoSO4溶液中加入H2c2。4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀劑，可得到CoC2O4o

①基態(tài)C02+的價(jià)電子排布式為；

②不能用同濃度的Na2c2。4溶液代替(NH4)2C2C>4溶液的原因是O

(3)制備CO3O4。以CoSO4為原料先制得CoCO3；然后再制備CO3O4。

已知：①尿素水溶液呈弱堿性，7(FC以上能緩慢水解產(chǎn)生CO32一,pH為1?3時(shí)水解速率對生成CoCO3

沉淀較為適宜。

②取ImolCoCCh在空氣中加熱，反應(yīng)溫度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響如圖所示。

一

。

王

鮑

后

眼

蜃

請補(bǔ)充完整以CoSO4溶液、尿素、稀硫酸、蒸儲水為原料，制備CO3O4的實(shí)驗(yàn)方案：取一定體積CoSO4

溶液，;充分反應(yīng)，;反應(yīng)至固體質(zhì)量不再變化，即可制得CO3O4。

(4)利用該工藝制成的改性CO3O4是一種優(yōu)良的磁性材料，該Co3O4晶胞的)的結(jié)構(gòu)如圖所示，研究發(fā)

O

現(xiàn)結(jié)構(gòu)中的C02+只可能出現(xiàn)在圖中某一“▲”所示位置上，請確定0)2+所在晶胞的位置并說明理

由：。

14.（2024?湖南豫東名校高三聯(lián)考）紅磷可用于制備半導(dǎo)體化合物及用作半導(dǎo)體材料摻雜劑，還可以用

于制造火柴、煙火，以及三氯化磷等。

（1）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCb（易水解）和NaN3（疊氮化鈉）為反應(yīng)物制備納米球狀紅磷。該紅磷

可提高鈉離子電池的性能。納米球狀紅磷的制備裝置如圖所示（夾持、攪拌、加熱裝置已略）。

①在氨氣保護(hù)下，反應(yīng)物在裝置A中混勻后，于28（TC加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。A中發(fā)生的反

應(yīng)化學(xué)方程式為