QBT 2345-1997 脂肪烷基二甲基甜菜堿平均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定氣液色譜法_第1頁(yè)
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中華人民共和國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1998—01—16發(fā)布1998—09—01實(shí)施2脂肪烷基二甲基甜菜堿平均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定脂肪烷基二甲基甜菜堿平均相對(duì)分子質(zhì)量的填充柱氣液色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于單一類型試樣的測(cè)定,不適用于與其他組分的混合物和含有其他干擾性有試樣在氣相色譜儀氣化室熱分解,由熱分解產(chǎn)物的同系物分布確定脂肪烷基二甲基胺的由脂肪烷基二甲基胺的平均相對(duì)分子質(zhì)量加CH?COO的質(zhì)量,計(jì)算脂肪烷基二甲基甜3.1參考樣品已知鏈長(zhǎng)的脂肪烷基二甲基胺,例如C?-18的脂肪烷基二甲基胺??刹捎?.2色譜柱柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不銹鋼)內(nèi)徑2~4mm,長(zhǎng)0.5~1.5m;擔(dān)體為ChromosorbWAWDMCS或405硅烷化白色擔(dān)體,粒度150~180μm,涂以5%~10%氫氧化鉀及5%~10%的阿匹松潤(rùn)滑脂L(ApizonL);試驗(yàn)前需預(yù)老化,要求不同碳鏈4.3氣化室填充硅烷化的玻璃微珠擔(dān)體(150~180μm)。35試驗(yàn)程序取樣品約0.5g,加少許水溶解,以便用注射器(4.6)吸樣。5.2.1色譜分析條件設(shè)定a)氣化室溫度大于300℃;c)載氣流量30~50mL/min;5.2.2儀器性能檢驗(yàn)注射一定量參考樣品(3.1)于色譜儀中,使各碳鏈脂肪烷基二甲基胺色譜峰能很好地試樣的引入:用注射器(4.6)將足夠量的試樣(5.1)注入色譜儀,使得到的色譜圖峰6.1定性分析用試樣色譜圖與參考樣品色譜圖(5.2.2)對(duì)照的方法鑒定試樣的組分。用電子積分儀(4.4)測(cè)定各碳鏈脂肪烷基二甲基胺的峰面積,并計(jì)算總峰面積。7結(jié)果的表示a)i碳鏈脂肪烷基二甲基胺的峰面積(ai)占脂肪烷基二甲基胺總峰面積(A)的百分?jǐn)?shù)(Bi)按式(1)計(jì)算: (1) 4ai——i碳鏈脂肪烷基二甲基胺的峰面積;A——脂肪烷基二甲基胺的總峰面積;Mi---i碳鏈脂肪烷基二甲基胺的理論相對(duì)分子質(zhì)量,見(jiàn)表1:Mt——脂肪烷基二甲基胺的平均相對(duì)分子質(zhì)量;58.0——脂肪烷基二甲基胺

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