備案號(hào)7304-2000牙膏用二水磷酸氫鈣1牙膏用二水磷酸氫鈣GB/T601-1998化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T602-1998化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB7917.2-1987化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢GB7918.1～7918.5-1987化二水磷酸氫鈣的感官、理化、衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。氧化鈣(CaO)%細(xì)度(通過(guò)45μm)%氯化物(以C1計(jì))%國(guó)家輕工業(yè)局2000-06-13批準(zhǔn) 2 無(wú)鐵%的加速試驗(yàn)比幸 %%重金屬(以Pb計(jì))砷(As)不得檢出不得檢出不得檢出4.2氧化鈣4.2.3.13A乙醇取95%的乙醇475mL,加甲醇25mL;稱取試樣1.25g(精確至0.0002g)于250mL燒杯中，加入1:1的硝酸溶液50mL,用表面皿蓋好在電爐上煮沸5min。將溶液移至100mL的容量瓶中，室溫下加水稀釋至刻度。移取25mL于250mL的燒杯中，加入1:1的硫酸溶液10mL攪拌均勻，再加入3A乙醇100mL,QB/T2477 水直至試樣均勻吸水，同時(shí)用醫(yī)用不銹鋼刮刀攪拌使之形成一個(gè)(或數(shù)個(gè))球體，球體不易4.6氟含量4.6.1原理4.6.4.1氟化鈉儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取氟化鈉0.8842g,溶解于蒸餾水中，稀釋至1000mL,溶液濃度為400μgF/mL(穩(wěn)定期為3個(gè)月)儲(chǔ)存于塑料4.6.4.2稀釋后的儲(chǔ)備液取氟化鈉儲(chǔ)備液10mL,稀釋至100mL,溶液濃度為40μgF/mL。4.6.4.3乙酸鈉緩沖液將無(wú)水乙酸鈉15g溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL。瓶中，各加入水20mL,邊搖邊加入濃硫酸20mL,在冰浴中冷卻至室溫，稀釋至刻度，混合加入濃硫酸20mL,在冰浴中冷卻至室溫，稀釋至刻度，混合均勻。此系列溶液為100,200,稱取試樣5g(精確至0.0002g)轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶中，加入水20mL,搖勻。漓加濃硫酸20mL(必須在冰浴中進(jìn)行),冷卻至室溫后稀釋至刻度，搖勻。取部分懸濁液進(jìn)行離心分離。移取清液5mL于100mL塑料容量瓶中，用乙酸鈉緩沖液稀釋至刻度，混合均分別測(cè)定100,200,300μg標(biāo)準(zhǔn)樣的毫伏數(shù)。5 稱取試樣20g(精確至0.1g)置于150mL燒杯中，加入100mL新沸騰的蒸餾水，用磁力攪拌子將溶液攪拌均勻(200r/min),15min后，用酸度計(jì)測(cè)定試樣的pH值。4.9.4允許差約80%的甘油溶液配制取95%甘油85mL或98%甘油82mL,加蒸餾水至100mL。稱取試樣25g置于50mL搪瓷杯中，慢慢加入約80%甘油溶液，用玻璃棒不斷攪拌，使4.11.2.1試管25mL;4.11.2.3鹽酸(GB/T622)6molL。5mL,攪拌均勻后靜置約10min。待固液完全分離后，沿著試管壁緩慢加入6molL鹽酸2mL, 7將白色慢速濾紙?jiān)?moVL堿性醋酸鉛溶液中浸濕10min取出，在無(wú)硫化氫的氣體中晾干，剪成20mm×20mm的小方塊，貯于棕色瓶中密閉備用(保存期不得超過(guò)一個(gè)月)。水10mL,用一塊堿性醋酸鉛試紙密封，由小漏斗加入20%鹽酸溶液10mL,加熱至沸1min4.13.3試劑和溶液4.13.3.4硝酸(GB/T626)4.13,3.7硫酸鐵銨(分析純)。稱取試樣1g(精確至0.1g)于50mL燒杯中，加6moUL硝酸溶液6mL,使試樣完全溶解后，于電爐上微加熱Imin,冷卻后用10%氫氧化鈉溶液滴至中性(用pH試紙檢驗(yàn))。倒入比色管內(nèi)，依次加入6mo/L.鹽酸溶液5滴，6mol/L亞鐵氰化鉀5滴，0.1%抗壞血酸溶液5精確稱取硫酸鐵銨[NH?Fe(SO?)?12H?O]0.8634g于400mL燒杯中，加入蒸餾水300mL (如產(chǎn)生混濁，滴加20%的熱鹽酸至透明),移入1000mL,容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。該溶液1mL相當(dāng)于0.1mgFe。取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于50mL比色管中，依次加入6moUL鹽酸溶液5滴，6molL亞鐵氰化鉀5滴，0.1%抗壞血酸溶液5滴，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，放置30min后比色。 4.15.2.6容量瓶(聚丙烯)50mL;9管取出，用攪拌棒攪拌，隨即將試管中的懸浮液倒至離心試管中，離心分離約 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。在酸性介質(zhì)中，硫酸根離子與鋇離子生成難溶的硫酸鋇，通過(guò)目視比濁法測(cè)4.18.2試劑4.18.2.1鹽酸(GB/T622)3molL;精確稱取105℃~110℃干燥至恒重的無(wú)水硫酸鈉0.148g于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至稱取樣品1g(精確至0.0002g)于100mL燒杯中，加適量水，在攪拌下滴加3molL鹽酸(盡可能少量),樣品溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度(如有必要過(guò)濾)。取濾液20mL于25mL比色管中加氯化鋇溶液1mL,從比色管上方向下觀察比較所呈濁度不4.19重金屬(以Pb計(jì))4.19.2.2SmolL硝酸溶液取分析純硝酸158mL,加水稀釋至500mL。4.19.2.30.2molL硝酸溶液取分析純硝酸6.3mL,加水稀釋至500mL。4:19.2.40.01molL硝酸溶液取4.19.2.2中5mol/L硝酸溶液2mL,加水稀釋至1000mL。4.19.2.71%氫氧化銨溶液取氨水4mL,加水稀釋至100mL。4.19.2.810%氨基磺酸銨溶液稱取分析純氨基磺酸銨10g,加水溶解并稀釋至100mL。4.19.2.92%APDC溶液APDC為原子吸收分析試劑(ammoniumpgrolinedithiocaramate二硫代氨基甲酸四氫化吡咯銨),稱取APDC0.5g,加水25mL溶解，溶液需貯存于棕色瓶，冰箱保存(一周內(nèi)使用)。4.19.2.10鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液含鉛1mg/mL。釋至刻度(含鉛100μg/mL)。用0.01molL硝酸溶液再分別稀釋為1,3,5μgmL的標(biāo)準(zhǔn)溶 4.19.2.13Hg*溶液稱取氧化汞0.537g于小燒杯中，加硝酸1mL使之溶解，加水約50mL,過(guò)濾至500mL容量瓶中，用少0.2molL硝酸溶液調(diào)pH1.6,加水至500mL。溶液含Hg2*為1000μg/mL。稱取試樣1.00g于150mL三角燒瓶中，加水5mL,硝酸5mL(4.19.2.2),用小火加熱并振搖至樣品溶解。稍冷，加30%過(guò)氧化氫溶液1.5mL,振搖，小火加熱至過(guò)氧化氫完全分解，當(dāng)產(chǎn)生紅棕色二氧化氮煙霧時(shí)，立即加10%氨基磺酸銨溶液2mL,加熱至溶液微沸，迅速加水50mL,使快速冷卻，加氨水3mL。冷至室溫后溶液移入100mL燒杯，用10mL水分過(guò)濾入125mL分液溺斗中，用5mL水洗滌燒杯及漏斗。溶液中加2%APDC溶液1mL,搖相，在波長(zhǎng)2833nm下，用火焰原子吸收測(cè)定。同時(shí)以0.01moVL,硝酸溶液為空白，測(cè)定鉛標(biāo)準(zhǔn)系列1,3,Sμg/mL的吸收，以鉛濃度為橫坐標(biāo)，鉛吸收為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按GB7918.5檢驗(yàn)。4.25.1.1電熱恒溫培養(yǎng)箱25℃~28℃。 取樣前，用酒精棉球擦拭取樣口周?chē)?，然后用無(wú)菌工具打開(kāi)以無(wú)菌操作手段取出樣品約50g。4.25.4.1以無(wú)菌操作的方法從50g樣品中取出10g(稱準(zhǔn)至0.1g)加入帶攪拌磁子、已滅菌的90mLSCDLP液體培養(yǎng)基中，充分4.25