HJ815—2016

目次

前言.................................................................................................................................................................iv

1適用范圍.........................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................1

3二-（2-乙基己基）磷酸萃取色層法............................................................................................................1

4發(fā)煙硝酸沉淀法.............................................................................................................................................5

5離子交換法.....................................................................................................................................................7

6儀器刻度.........................................................................................................................................................9

7結(jié)果計算.......................................................................................................................................................10

8方法驗證.......................................................................................................................................................10

附錄A（資料性附錄）釔-90的衰變與生長因子.......................................................................................12

附錄B（資料性附錄）關(guān)于實施標準的補充說明.....................................................................................13

iii

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前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國放射性污染防治法》，保護環(huán)境，保障

人體健康，規(guī)范環(huán)境監(jiān)測方法，制定本標準。

本標準規(guī)定了測定水和生物樣品灰中鍶-90的放射化學分析方法。

本標準是對《水中鍶-90的放射化學分析方法二（-2-乙基己基）磷酸萃取色層法》（GB6766—86）、

《水中鍶-90的放射化學分析方法發(fā)煙硝酸沉淀法》（GB6764—86）、《水中鍶-90的放射化學分析方法

離子交換法》（GB6765—86）、《生物樣品灰中鍶-90的放射化學分析方法二-（2-乙基己基）磷酸酯萃

取色層法》（GB11222.1—89）四項標準的整合修訂，所采用的分析方法原理與原標準基本一致。

《水中鍶-90的放射化學分析方法二-（2-乙基己基）磷酸萃取色層法》（GB6766—86）首次發(fā)布

于1986年，原標準起草單位為核工業(yè)部輻射防護研究所；《水中鍶-90的放射化學分析方法發(fā)煙硝酸

沉淀法》（GB6764—86）首次發(fā)布于1986年，原標準起草單位為國營八二一廠、核工業(yè)部輻射防護研

究所和中國原子能研究院；《水中鍶-90的放射化學分析方法離子交換法》（GB6765—86）首次發(fā)布

于1986年，原標準起草單位為西南核物理和化學研究所、核工業(yè)部輻射防護研究所、中國原子能研究

院；《生物樣品灰中鍶-90的放射化學分析方法二-（2-乙基己基）磷酸酯萃取色層法》（GB11222.1—

89）首次發(fā)布于1989年，原標準起草單位為中國輻射防護研究院。本次為第一次修訂。修訂的主要內(nèi)

容如下：

——對四項原標準進行了整合，合并為一項標準；

——增加了對空白實驗的要求；

——對原標準方法中部分內(nèi)容表述進行了修訂。

本標準自實施之日起，原國家環(huán)境保護局1986年9月4日批準、發(fā)布的三項國家標準《水中鍶-90

的放射化學分析方法二-（2-乙基己基）磷酸萃取色層法》（GB6766—86）、《水中鍶-90的放射化學分析

方法發(fā)煙硝酸沉淀法》（GB6764—86）和《水中鍶-90的放射化學分析方法離子交換法》（GB6765—86），

以及原國家環(huán)境保護局1989年3月16日批準、發(fā)布的一項國家標準《生物樣品灰中鍶-90的放射化學

分析方法二-（2-乙基己基）磷酸酯萃取色層法》（GB11222.1—89）廢止。

本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄。

本標準由環(huán)境保護部核設施安全監(jiān)管司、科技標準司組織制訂。

本標準主要起草單位：環(huán)境保護部輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)中心（浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測站）。

本標準環(huán)境保護部2016年10月12日批準。

本標準自2016年11月1日起實施。

本標準由環(huán)境保護部解釋。

iv

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水和生物樣品灰中鍶-90的放射化學分析方法

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定水和生物樣品灰中鍶-90的放射化學分析方法。

本標準中的二-（2-乙基己基）磷酸萃取色層法適用于水和動、植物灰中鍶-90的測定；發(fā)煙硝酸沉

淀法和離子交換法適用于水中鍶-90的測定。

本方法的測量范圍為：水中鍶-90的活度濃度為10?2～10Bq/L，動、植物灰中鍶-90的活度為10?1～

10Bq。

2規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T6379測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）

HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

HJ/T61輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3二-（2-乙基己基）磷酸萃取色層法

3.1方法原理

樣品中鍶-90的活度根據(jù)與其處于放射性平衡的子體核素釔-90的活度來確定。

3.1.1快速法：樣品經(jīng)預處理，調(diào)節(jié)酸度后，其溶液通過涂有二-（2-乙基己基）磷酸（簡稱HDEHP）

的聚三氟氯乙烯（簡稱kel-F）色層柱吸附釔，再以1.5mol/L硝酸淋洗色層柱，洗脫釔以外的其他被吸

附的鍶、銫、鈰、钷等離子，并以6mol/L硝酸解吸釔，以草酸釔沉淀的形式進行β計數(shù)和稱重。

3.1.2放置法：樣品的前處理方法與快速法同。調(diào)節(jié)溶液酸度后，通過HDEHP-kel-F色層柱，除去釔、

鐵和稀土等元素。將流出液放置14d以上，使釔-90與鍶-90達到放射性平衡，再次通過色層柱，分離

和測定釔-90。

3.2試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的或?qū)I(yè)標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。試

劑中放射性物質(zhì)的活度應保證空白樣品測得的計數(shù)率不超過探測儀器本底的統(tǒng)計誤差。

3.2.1二-（2-乙基己基）磷酸（C16H35O4P）：化學純，質(zhì)量分數(shù)不低于95%，r=0.969～0.975g/ml。

3.2.2正庚烷（C7H16）：r=0.681～0.687g/ml。

3.2.3聚三氟氯乙烯粉（kel-F）：60～100目。

3.2.4硝酸：質(zhì)量分數(shù)為65.0%～68.0%。

3.2.5過氧化氫：質(zhì)量分數(shù)不低于30%。

3.2.6草酸。

3.2.7無水乙醇：質(zhì)量分數(shù)不低于95%。

1

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3.2.8鹽酸：質(zhì)量分數(shù)為36.0%～38.0%。

3.2.9精密試紙：pH=0.5～5.0。

3.2.10氫氧化銨（或氨水）：質(zhì)量分數(shù)為25.0%～28.0%。

3.2.11氫氧化銨（或氨水）：無二氧化碳。

3.2.12硝酸：（1+1.5）。

3.2.13硝酸：（1+9）。

3.2.14硝酸：c=0.1mol/L。

3.2.15碳酸銨。

3.2.16飽和碳酸銨溶液。

3.2.17飽和草酸溶液。

稱取110g草酸溶于1L水中，稍許加熱，不斷攪拌，冷卻后置于試劑瓶中。

3.2.18草酸溶液：質(zhì)量分數(shù)為0.5%。

3.2.19王水：將鹽酸（3.2.8）與硝酸（3.2.4）按體積比3∶1混合。

3.2.20HDEHP-正庚烷溶液：將HDEHP（3.2.1）與正庚烷（3.2.2）按體積比1∶4混合。

3.2.21鹽酸：（1+5）。

3.2.22鹽酸：c=0.1mol/L。

3.2.23鍶載體溶液（約50mg/ml）

3.2.23.1配制方法：稱取153g氯化鍶（SrCl2·6H2O）溶解于硝酸（3.2.14）中，轉(zhuǎn)入1L容量瓶內(nèi)，

并用硝酸（3.2.14）稀釋至刻度。

3.2.23.2標定方法：取4份2.00ml鍶載體溶液（3.2.23.1）分別置于燒杯中，加入20ml水，用氫氧

化銨（3.2.10）調(diào)節(jié)溶液pH至8.0，加入5ml飽和碳酸銨溶液（3.2.16），加熱至將近沸騰，使沉淀凝聚、

冷卻。用已稱重的G4玻璃砂芯漏斗抽吸過濾，用水和無水乙醇（3.2.7）各10ml洗滌沉淀。在105℃

烘干1h。冷卻，稱重，直至恒重。

3.2.24鍶標準溶液（約100μg/ml）

準確移取1.00ml鍶載體溶液（3.2.23）至500ml容量瓶中，用硝酸（3.2.14）稀釋至刻度。

3.2.25釔載體溶液（約20mg/ml）

3.2.25.1配制方法：稱取86.2g硝酸釔[Y(NO3)3·6H2O]加熱溶解于100ml硝酸（3.2.12）中，轉(zhuǎn)入1L

容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度。

3.2.25.2標定方法：取4份2.00ml釔載體溶液（3.2.25.1）分別置于燒杯中，加入30ml水和5ml飽

和草酸溶液（3.2.17），用氫氧化銨（3.2.10）調(diào)節(jié)溶液pH至1.5。在水浴中加熱，使沉淀凝聚。冷卻至

室溫。沉淀過濾在置有定量濾紙的三角漏斗中，依次用水、無水乙醇（3.2.7）各10ml洗滌。取下濾紙

置于瓷坩堝中，在電爐上烘干，炭化后，置于900℃馬弗爐中灼燒30min。在干燥器中冷卻。稱重，直

至恒重。

3.2.26鍶-90-釔-90標準溶液（約10Bq/ml）：在0.1mol/L的硝酸介質(zhì)中。

3.2.27鑭溶液：質(zhì)量分數(shù)為5%。

將15.5g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O]溶于水中，加入幾滴硝酸（3.2.4），轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水稀

釋至刻度。

3.3儀器和設備

3.3.1低本底β測量儀。

3.3.2分析天平，可讀性0.1mg。

3.3.3原子吸收分光光度計。

3.3.4HDEHP-kel-F色層柱（內(nèi)徑8～10mm，高約150mm）。

2

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色層粉的制備：稱取3.0gkel-F粉（3.2.3）放入50ml燒杯中，加入5.0mlHDEHP-正庚烷溶液（3.2.20）

反復攪拌，放置10h以上。在80℃下烘至呈松散狀。

裝柱：色層柱的下部用玻璃棉填充，關(guān)緊活塞。將上述制備好的色層粉用硝酸（3.2.14）移入柱內(nèi)。

打開活塞，讓色層粉自然下沉。柱內(nèi)保持一定的液面高度。備用。

注：每次使用后用50ml硝酸（3.2.12）洗滌柱子，流速為1ml/min。用水洗滌至流出液的pH為1.0。

3.3.5可拆卸式漏斗。

3.3.6烘箱。

3.3.7馬弗爐。

3.3.8離心機，最大轉(zhuǎn)速4000r/min，容量100ml×4。

3.3.9一般實驗室常用儀器。

3.4樣品的采集和保存

按照HJ493和HJ/T61中的相關(guān)規(guī)定進行樣品的采集和保存。

3.5分析步驟

3.5.1樣品的前處理

水樣

3.5.1.1取水樣1～50L，用硝酸調(diào)節(jié)pH=1.0，加入2.00ml鍶載體溶液（3.2.23）和1.00ml釔載體溶

液（3.2.25），鈣含量少的樣品，應加入適量鈣。用氨水調(diào)節(jié)pH至8～9，攪拌下每升水樣加入8g碳酸

銨。水樣加熱至將近沸騰，使沉淀凝聚，取下冷卻，靜置過夜。

3.5.1.2用虹吸法吸去上層清液，將余下部分離心，或者在布式漏斗中通過中速濾紙過濾，用質(zhì)量分

數(shù)為1%碳酸銨溶液洗滌沉淀。棄去上清液。沉淀轉(zhuǎn)入燒杯中，逐滴加入6mol/L硝酸至沉淀完全溶解，

加熱，濾去不溶物。濾液用氨水調(diào)節(jié)pH至1.0。

生物灰樣

3.5.1.3稱取5～30g灰樣，準確到0.01g，置于100ml瓷坩堝內(nèi)，加入2.00ml鍶載體溶液（3.2.23）

和1.00ml釔載體溶液（3.2.25）。用少許水潤濕后，加入5～10ml硝酸（3.2.4），3ml過氧化氫（3.2.5）。

置于電熱板上蒸干。移入600℃馬弗爐中灼燒至試樣無炭黑為止。

3.5.1.4取出試樣，冷卻至室溫。用30～80ml鹽酸（3.2.21）加熱浸取兩次。經(jīng)離心或過濾后，浸取液收

集于250ml燒杯中。再用鹽酸（3.2.22）洗滌不溶物和容器。離心或過濾。洗滌液并入浸取液中。棄去殘渣。

3.5.1.5加入5～15g草酸（3.2.6），用氫氧化銨（3.2.10）調(diào)節(jié)溶液的pH至3。在水浴中加熱30min。

冷卻至室溫。

3.5.1.6用中速濾紙過濾沉淀，用20ml草酸溶液（3.2.18）洗滌沉淀兩次。棄去濾液。將沉淀連同濾

紙移入100ml瓷坩堝中，在電爐上烘干，炭化后，移入馬弗爐保持在600℃中灼燒1h。

3.5.1.7取出坩堝，冷卻。先用少量硝酸（3.2.12）溶解沉淀，直至不再產(chǎn)生氣泡為止。再加入40ml

硝酸（3.2.13）使沉淀完全溶解。溶解液用慢速濾紙過濾，濾液收集于150ml燒杯中，用硝酸（3.2.13）

洗滌沉淀和容器，洗滌液經(jīng)過濾后合并于同一燒杯中，棄去殘渣。濾液體積控制在60ml左右。

3.5.2樣品的分離純化

快速法

3.5.2.1溶液以2ml/min流速通過HDEHP-kel-F色層柱（3.3.4）。記下從開始過柱至過柱完畢的中間時

3

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刻，作為鍶、釔分離時刻。

3.5.2.2流出液收集于150ml燒杯中。用40ml硝酸（3.2.13）以2ml/min流速淋洗色層柱，收集前面

的10ml流出液合并于同一個150ml燒杯中。保留該流出液（稱為流出液A）供放置法用。棄去其余

流出液。

3.5.2.3用30ml硝酸（3.2.12）以1ml/min流速解吸釔，解吸液收集于100ml燒杯中。

3.5.2.4向解吸液加入5ml飽和草酸溶液（3.2.17），用氫氧化銨（3.2.10）調(diào)節(jié)溶液pH至1.5～2.0，

水浴加熱30min，冷卻至室溫。

3.5.2.5在鋪有已恒重的慢速定量濾紙的可拆卸式漏斗上抽吸過濾。依次用草酸溶液（3.2.18）、水和

無水乙醇（3.2.7）各10ml洗滌沉淀。

3.5.2.6沉淀在45～50℃下干燥至恒重。按草酸釔[Y2(C2O4)3·9H2O]的分子式計算釔的化學回收率。只

進行試樣的快速法測定時，放置法步驟可以省去。

放置法

3.5.2.7使用由本標準3.5.2.2步驟得到的流出液A，用氫氧化銨（3.2.10）調(diào)節(jié)pH至1.0，以2ml/min

流速通過HDEHP-kel-F色層柱（3.3.4）。流出液收集于100ml容量瓶中，用10ml硝酸（3.2.14）淋洗

色層柱，流出液并入同一容量瓶中。

3.5.2.8向本標準3.5.2.7步驟中的容量瓶中加入1.00ml釔載體溶液（3.2.25），用硝酸（3.2.14）稀釋

至刻度。記下體積V0，取出1.00ml溶液（記下體積為V1）至50ml容量瓶中，保留此溶液（稱為溶液

B）供本標準3.5.2.9步驟用。保留余下的溶液（稱為溶液C），供本標準3.5.2.10步驟用。

3.5.2.9鍶化學回收率的測定

3.5.2.9.1向本標準3.5.2.8步驟保留的溶液B加入3.0ml鑭溶液（3.2.27）和1.0ml硝酸（3.2.4），用

水稀釋至刻度。記下體積V2。在原子吸收分光光度計上測定其吸光值。

3.5.2.9.2工作曲線的繪制：向7個50ml容量瓶中分別加入0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0和25.0ml

鍶標準溶液（3.2.24），分別加入3.0ml鑭溶液（3.2.27），用硝酸（3.2.14）稀釋至刻度。在原子吸收分

光光度計上測定吸光值。以吸光值為縱坐標，鍶濃度為橫坐標，繪制工作曲線。

3.5.2.9.3根據(jù)試樣溶液的吸光值從工作曲線上查出鍶的質(zhì)量濃度。按照式（1）計算鍶的回收量。

r××VV

q=02（1）

1000V1

式中：q——鍶的回收量，mg；

r——從工作曲線上查得的鍶的質(zhì)量濃度，μg/ml；

V0——3.5.2.8中試樣溶液稀釋后的體積，ml；

V1——從V0中吸取的溶液體積，ml；

V2——將V1再次稀釋后的體積，ml；

1000——將微克變成毫克的轉(zhuǎn)換系數(shù)。

3.5.2.9.4按照式（2）計算鍶的化學回收率。

q

YSr=（2）

q0

式中：YSr——鍶的化學回收率；

向試樣中加入鍶載體的量，；

q0——mg

q——式（1）計算得到的鍶的回收量，mg。

3.5.2.10將本標準3.5.2.8步驟得到的溶液C放置14d以上。然后以2ml/min流速通過色層柱（3.3.4）。

記下從開始過柱至過柱完畢的中間時刻，作為鍶、釔分離時刻。用40ml硝酸（3.2.13）以2ml/min流

速淋洗色層柱。棄去流出液。如果試樣中鍶-90的活度較高，溶液C的放置時間可以少于14d。

4

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3.5.2.11使用本標準3.5.2.3～3.5.2.6步驟規(guī)定的方法操作。如果只進行樣品的放置法測定時，本標準

3.5.2.1～3.5.2.6步驟可以省去。這時本標準3.5.2.7步驟中的流出液A由本標準3.5.1.2或3.5.1.7步驟得

到的濾液代替。并且在本標準3.5.1.1或3.5.1.3步驟中不必加入釔載體溶液。

3.5.3測量

3.5.3.1將沉淀連同濾紙固定在測量盤上，在低本底β測量儀上計數(shù)。記下測量進行到一半的時刻?？?/p>

速法按結(jié)果計算7.1的式（4）計算鍶-90的活度濃度（或質(zhì)量活度），放置法按結(jié)果計算7.2的式（5）

計算鍶-90的活度濃度（或質(zhì)量活度）。

3.5.3.2測量鍶-90-釔-90檢查源的計數(shù)率，以便檢驗測量儀器的探測效率是否正常。

4發(fā)煙硝酸沉淀法

4.1方法原理

用發(fā)煙硝酸沉淀法除去水樣中鈣和大部分其他干擾離子，用鉻酸鋇沉淀除去鐳、鉛和鋇，用氫氧化

鐵沉淀除去其他裂變產(chǎn)物。放置14d后分離測量釔-90的β計數(shù)，從而確定鍶-90的放射性活度濃度。

4.2試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的或?qū)I(yè)標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。試

劑中放射性物質(zhì)的活度應保證空白樣品測得的計數(shù)率不超過探測儀器本底的統(tǒng)計誤差。

4.2.1鉻黑T指示劑

稱取0.5g鉻黑T和25g氯化鉀于瑪瑙研缽體中磨細，裝瓶置于干燥器中備用。

4.2.2鍶滴定液

稱取15.8290g乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA二鈉），用pH=10的氨水溶液溶解，移入1L容量

瓶中。再稱取0.2017g鎂粉（質(zhì)量分數(shù)99.9%以上）于燒杯中，滴加1mol/L鹽酸使其完全溶解。將此

溶液移入上述容量瓶中，用pH=10的氨水溶液稀釋到標線。此溶液1.00ml相當于3.00mg鍶。

4.2.3鍶載體溶液（約50mg/ml）

4.2.3.1配制方法：稱取153g氯化鍶[SrCl2·6H2O]溶解于0.1mol/L的硝酸溶液中并稀釋至1L。

4.2.3.2標定方法：吸取四份2.00ml鍶載體溶液（4.2.3.1）分別置于錐形瓶中，加入50ml水、5ml1∶3

三乙醇胺溶液、10mlpH10緩沖溶液（4.2.13）和少許鉻黑T指示劑（4.2.1），用鍶滴定液（4.2.2）滴

定至溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色。

4.2.4EDTA二鈉溶液

稱取8.3746gEDTA二鈉，用氨水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液1.00ml相

當于2.00mg釔。

4.2.5鋅滴定液

稱取1.4746g鋅片（質(zhì)量分數(shù)99.9%以上）溶于1∶1鹽酸中，移入1L容量瓶，用質(zhì)量分數(shù)為1%

鹽酸溶液稀釋至標線。此溶液1.00ml相當于2.00mg釔。

4.2.6釔載體溶液（約20mg/ml）

4.2.6.1配制方法：稱取86.2g硝酸釔[Y(NO3)3·6H2O]加熱溶解于100ml6mol/L硝酸中，轉(zhuǎn)入1L容

量瓶內(nèi)，用水稀釋至標線。

4.2.6.2標定方法：吸取四份1.00ml釔載體溶液（4.2.6.1）分別置于錐形瓶中，依次加入15.00mlEDTA

二鈉溶液（4.2.4）和5ml1∶3三乙醇胺溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液至pH8～9。加入50ml水和少許鉻黑T

指示劑（4.2.1）。用鋅滴定液（4.2.5）滴定至溶液由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。

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4.2.7氯化鋇溶液

稱取35.57g氯化鋇[BaCl2·2H2O]溶于0.1mol/L鹽酸中并稀釋至1L。此溶液1.00ml含20.0mg鋇。

4.2.8氨水：無二氧化碳。

4.2.9三氯化鐵溶液：10mg/ml，2mol/L鹽酸介質(zhì)。

4.2.10乙酸－乙酸銨洗滌液

吸取1ml6mol/L乙酸和2ml6mol/L乙酸銨溶液于60ml水中。

4.2.11濃硝酸：質(zhì)量分數(shù)為65%～68%。

4.2.12發(fā)煙硝酸：質(zhì)量分數(shù)90%以上。

4.2.13緩沖溶液（pH=10）

稱取67.5g氯化銨溶于200ml水中，加入氨水570ml，用水稀釋到1000ml。

4.2.14鍶-90-釔-90標準溶液：鍶-90活度濃度約10Bq/ml。

4.3儀器和設備

4.3.1低本底β測量儀。

4.3.2分析天平，可讀性0.1mg。

4.3.3離心機。

4.3.4可拆卸式漏斗。

4.3.5一般實驗室常用儀器。

4.4樣品的采集和保存

按照HJ493和HJ/T61中的相關(guān)規(guī)定進行樣品的采集和保存。

4.5分析步驟

4.5.1取水樣1～5L，用硝酸調(diào)節(jié)水樣的pH至1，加入2.00ml鍶載體溶液（4.2.3）。加熱至50℃左

右，用氨水調(diào)節(jié)水樣的pH至8～9，攪拌下加入15g碳酸銨。繼續(xù)加熱溶液至將近沸騰，使沉淀凝聚，

取下冷卻，靜置5h以上。

4.5.2吸去上層清液。把沉淀轉(zhuǎn)入離心管中，離心，棄去上層清液。逐滴加入15ml濃硝酸（4.2.11），

將沉淀溶解。加入15ml發(fā)煙硝酸（4.2.12），在沸水浴中加熱至無二氧化氮黃煙冒出。取出離心管置于

冷水中冷卻到室溫。離心，棄去上層清液。

4.5.3攪拌下徐徐加入40ml無水乙醇，離心，棄去上層清液。再重復操作一次。

4.5.4用15ml水溶解硝酸鹽沉淀，加0.5ml三氯化鐵溶液（4.2.9）。置于沸水浴中5min，取出離心

管。用氨水（4.2.8）調(diào)節(jié)溶液的pH至8～9。再置于沸水浴中3min，不斷攪拌。取出，趁熱離心分離。

將上層清液傾入盛有1ml氯化鋇溶液（4.2.7）的燒杯中。記錄棄去氫氧化鐵沉淀的時刻，作為釔-90開

始生長的時刻。

4.5.5用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH至7。加入1ml6mol/L乙酸溶液和2ml6mol/L乙酸銨溶液。加熱至90℃

左右，攪拌下加入2ml0.6mol/L鉻酸鈉溶液。繼續(xù)加熱至溶液澄清。取下冷卻，過濾，用乙酸-乙酸銨

洗滌液（4.2.10）洗滌沉淀，棄去沉淀。如果已知樣品中無鋇-140存在，可省去本步驟。

4.5.6將溶液加熱至80℃左右，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至8～9，加入5ml飽和碳酸鈉溶液，繼續(xù)加熱溶

液至將近沸騰，使沉淀凝聚。取下，置于冷水浴中冷卻至室溫。在可拆卸式漏斗上抽濾沉淀。將沉淀用

2mol/L的鹽酸溶解于燒杯中。

4.5.7加入1.00ml釔載體溶液（4.2.6）和30ml水。放置14d。

4.5.8將放置14d后的溶液轉(zhuǎn)移至離心管中，煮沸2min，用氨水（4.2.8）調(diào)節(jié)溶液的pH至8，繼續(xù)

加熱至沉淀凝聚。取出離心管，放入冷水中，冷卻到室溫。離心，將上層清液傾入燒杯中。記下鍶、釔

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分離時刻。

4.5.9用2mol/L硝酸溶解沉淀，加入30ml水，按本標準4.5.8步驟重復沉淀一次。將兩次上層清液

合并，按本標準4.2.3.2步驟所述的標定鍶載體溶液的方法測定鍶含量。計算鍶的化學回收率。

4.5.10向離心管中加入2mol/L硝酸至沉淀溶解，加入20ml水，調(diào)節(jié)溶液pH至1.5～2.0，將離心管

置于沸水浴中2min，攪拌下滴加5ml飽和草酸，繼續(xù)加熱至草酸釔沉淀凝聚。將離心管置于冷水浴中，

冷卻至室溫。

4.5.11沉淀在可拆卸式漏斗上抽濾，依次用質(zhì)量分數(shù)為0.5%草酸溶液和無水乙醇各10ml洗滌沉淀。

將沉淀連同濾紙固定在測量盤上，在低本底β測量儀上測量釔-90的β計數(shù)，記下測量時間。

4.5.12將測量后的樣品放入燒杯中，按本標準4.2.6.2步驟所述的標定釔載體溶液的方法測定釔的含

量。計算釔的化學回收率。

4.5.13按結(jié)果計算7.2的式（5）計算鍶-90的活度濃度（或質(zhì)量活度）。

5離子交換法

5.1方法原理

用乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA二鈉）和檸檬酸兩種絡合劑將水樣中鈣、鎂等絡合，調(diào)節(jié)溶液

pH至4.5～5.0，使絕大部分鈣通過陽離子交換柱，而鍶和部分鈣被樹脂吸附。再用不同濃度和pH的

EDTA-乙酸胺溶液先后淋洗鈣和鍶。向含鍶的流出液中加入銅鹽，將鍶從EDTA和檸檬酸的絡合物中置

換出來，進行碳酸鹽沉淀，放置14d后分離出釔，通過測定釔-90的β活度來確定水中鍶-90的濃度。

5.2試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的或?qū)I(yè)標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。試

劑中放射性物質(zhì)的活度應保證空白樣品測得的計數(shù)率不超過探測儀器本底的統(tǒng)計誤差。

5.2.1鍶載體溶液（約50mg/ml）。

按本標準“二-（2-乙基己基）磷酸萃取色層法”中3.2.23步驟所述進行配制和標定。

5.2.2釔載體溶液（約20mg/ml）。

按本標準“二-（2-乙基己基）磷酸萃取色層法”中3.2.25步驟所述進行配制和標定。

5.2.3鋇載體溶液（約20mg/ml）。

稱取35.57g氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶于0.1mol/L鹽酸中并稀釋至1L。

5.2.4三氯化鐵溶液：質(zhì)量濃度約10mg/ml。

5.2.5氨水：無二氧化碳。

5.2.6檸檬酸溶液：質(zhì)量分數(shù)為5%。

5.2.7氯化鈉溶液：質(zhì)量分數(shù)為20%。

5.2.8EDTA二鈉溶液：質(zhì)量分數(shù)為10%。

5.2.9氨緩沖溶液。

稱取20g氯化銨溶于50ml蒸餾水中，加入100ml濃氨水，用水稀釋至1L。

5.2.10鉻黑T溶液。

稱取100mg鉻黑T溶于10ml氨緩沖溶液（5.2.9）中，用無水乙醇稀釋到20ml。有效期一個月。

5.2.11732苯乙烯型強酸性陽離子交換樹脂（強酸1×2），50～100目。

5.2.11.1樹脂的處理：用水浸泡10h以上，再用6mol/L鹽酸浸泡兩次，每次4h。用水洗至中性。

5.2.11.2樹脂的裝柱：量取50ml濕樹脂（5.2.11.1），用水裝入交換柱中，柱的上下部均用玻璃毛填

充。用200ml氯化鈉溶液（5.2.7）以3ml/min的流速通過交換柱。用200ml水淋洗，備用。

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5.2.11.3樹脂的再生：依次用100ml水、200ml6mol/L鹽酸、200ml水、200ml氯化鈉溶液（5.2.7）

和200ml水以3ml/min流速淋洗交換柱。

5.2.12鈣淋洗劑

稱取38gEDTA二鈉和25g乙酸銨溶于1L水中，用6mol/L的氫氧化鈉溶液和6mol/L的鹽酸溶

液調(diào)節(jié)溶液pH至4.4（用pH計測量）。

5.2.13草酸-草酸銨溶液：向飽和草酸銨溶液中滴加飽和草酸溶液，調(diào)節(jié)pH至4.0～4.5。

5.2.14鍶解吸劑

稱取38gEDTA二鈉和55g乙酸銨溶于1L水中，用6mol/L的氫氧化鈉溶液和6mol/L的鹽酸溶

液調(diào)節(jié)溶液pH至5.5～6.0（用pH計測量）。

5.2.15鋇淋洗劑

稱取38gEDTA二鈉溶于1L水中，用6mol/L的鹽酸溶液和6mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH

至9.0。

5.3儀器和設備

5.3.1低本底β測量儀。

5.3.2分析天平，可讀性0.1mg。

5.3.3離心機，0～4000r/min，4×15ml。

5.3.4交換柱，內(nèi)徑18mm，高300mm。

5.3.5pH計。

5.3.6烘箱。

5.3.7馬弗爐。

5.3.8一般實驗室常用儀器。

5.4樣品的采集和保存

按照HJ493和HJ/T61中的相關(guān)規(guī)定進行樣品的采集和保存。

5.5分析步驟

5.5.1取澄清后的水樣1～40L，加入2.00ml鍶載體溶液（5.2.1）和1.00ml鋇載體溶液（5.2.3），加

入EDTA二鈉溶液（5.2.8）和等體積的檸檬酸溶液（5.2.6），直到鈣、鎂絡合完全。再加入20ml2mol/L

乙酸和2mol/L乙酸銨溶液，用6mol/L鹽酸和6mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至4.5～5.0。

5.5.2溶液以20ml/min的流速通過陽離子交換樹脂柱。

5.5.3用鈣淋洗劑（5.2.12）以8ml/min的流速通過交換柱，流出液不時用草酸-草酸銨溶液（5.2.13）

檢查，至無鈣后繼續(xù)通過150ml鈣淋洗劑（5.2.12）。

5.5.4用200ml鍶解吸劑（5.2.14）以4～5ml/min流速解吸鍶，解吸液收集于燒杯中。

5.5.5用200ml鋇淋洗劑（5.2.15）以5ml/min流速淋洗鋇，棄去流出液。如果已知樣品中無鋇-140

存在，可省去本步驟，同時在本標準5.5.1步驟中也不必加入鋇載體溶液。

5.5.6在含鍶的解吸液中加入4～8g固體氯化銅，攪拌使其溶解，用氨水調(diào)節(jié)溶液至堿性（用廣泛pH

試紙檢查）。再加入5ml氨水、2g結(jié)晶碳酸銨，加熱至將近沸騰，冷卻至室溫。過濾，棄去濾液，再

用20ml水洗滌沉淀，用10ml2mol/L硝酸溶解沉淀，并用水稀釋至30ml，加入1ml氨水（5.2.5），

調(diào)節(jié)溶液至堿性（用廣泛pH試紙檢查）。趁熱過濾，用約10ml水洗滌一次，棄去沉淀。記下日期和時

間。作為釔-90開始生長的時刻。

5.5.7將濾紙收集于燒杯中，加入5ml飽和碳酸銨溶液，加熱至將近沸騰，冷卻至室溫。沉淀過濾于

可拆卸式漏斗內(nèi)的已稱重濾紙上，用水和無水乙醇各10ml洗滌沉淀，在105℃烘干15min，在干燥器

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內(nèi)冷卻20min后稱重，計算鍶的化學回收率。

5.5.8將稱重后的碳酸鍶用約10ml2mol/L硝酸溶解于燒杯中，加入10ml水和1.00ml釔載體溶液

（5.2.2），放置14d以上。

5.5.9將溶液煮沸幾分鐘，趕去二氧化碳，用氨水（5.2.5）調(diào)節(jié)溶液pH至8，繼續(xù)加熱10min，使沉

淀凝聚，冷卻到室溫，離心，記下鍶、釔分離的時刻。棄去上層清液。

5.5.10在離心管中加入2mol/L硝酸至沉淀溶解，用20ml水稀釋，用氨水（5.2.5）調(diào)節(jié)溶液至堿性

（用廣泛pH試紙檢查）。離心，棄去上層清液。

5.5.11在離心管中加入2mol/L硝酸至沉淀溶解，溶液用水轉(zhuǎn)移到50ml燒杯中，用氨水調(diào)節(jié)pH至

1.5～2.0，加入5ml飽和草酸溶液，加熱使沉淀凝聚，冷卻到室溫。沉淀在鋪有已稱重濾紙的可拆卸式

漏斗上抽濾，先后用10ml水和10ml無水乙醇洗滌，抽干，半小時后將沉淀和濾紙固定在測量盤上，

在低本底β測量儀上進行β計數(shù)。記下測量進行到一半的時刻。

5.5.12沉淀在空氣中風干5h后稱重，稱至恒重。計算釔的化學回收率。

5.5.13按結(jié)果計算7.2的式（5）計算鍶-90的活度濃度（或質(zhì)量活度）。

6儀器刻度

6.1用于測量釔-90活度的計數(shù)器應進行刻度，即確定測量裝置對已知活度的釔-90的響應，它可用探

測效率來表示。其方法是：

6.1.1向四個離心管中加入鍶載體溶液（5.2.1）和釔載體溶液（5.2.2）各1.00ml，再加入已知活度的

鍶-90-釔-90標準溶液（3.2.26）和30ml水。將離心管置于沸水浴中加熱，用氨水（5.2.5）調(diào)節(jié)溶液的

pH至8，繼續(xù)加熱使沉淀凝聚。取出離心管置于冷水浴中，冷卻至室溫。離心，棄去上層清液。記下

鍶、釔分離的時刻。

6.1.2用2mol/L硝酸溶解離心管中沉淀，加入0.5ml鍶載體溶液（5.2.1）和30ml水。按本標準6.1.1

步驟的方法，用氨水（5.2.5）重復沉淀氫氧化釔一次。

6.1.3向離心管中加入2mol/L硝酸至沉淀溶解，加入20ml水，調(diào)節(jié)溶液pH至1.5～2.0，將離心管

置于沸水浴中2min，攪拌下滴加5ml飽和草酸，繼續(xù)加熱至草酸釔沉淀凝聚。將離心管置于冷水浴中，

冷卻至室溫。

6.1.4沉淀在可拆卸式漏斗上抽濾，依次用質(zhì)量分數(shù)為0.5%草酸溶液和無水乙醇各10ml洗滌沉淀。

將沉淀連同濾紙固定在測量盤上，在低本底β測量儀上測量釔-90的β計數(shù)，記下測量時間。

6.1.5將測量后的樣品放入燒杯中，按本標準3.2.25.2步驟所述的標定釔載體溶液的方法測定釔的含

量。計算釔的化學回收率。

6.1.6按式（3）計算測量儀器對釔-90的探測效率。

N

Ef=（3）

??λ(tt32)

DYeY

?1?1

式中：Ef——釔-90的探測效率，s·Bq；

N——樣品源的凈計數(shù)率，s?1；

D——鍶-90-釔-90標準溶液的活度，Bq；

YY——釔的化學回收率；

??λ(tt32)

e——釔-90的衰變因子。t2為鍶、釔分離的時刻，h；t3為釔-90測量進行到一半的時刻，h；

λ＝0.693/T，T為釔-90的半衰期，64.2h。

6.2在標定測量儀器的探測效率時，同時測量鍶-90-釔-90檢查源的計數(shù)率，以便在常規(guī)分析中用鍶-90-

釔-90檢查源來檢驗測量儀器的探測效率是否正常。

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6.3釔-90探測效率的測定亦可按如下方法進行：向四只燒杯中分別加入30ml水、1.00ml釔載體溶

液（3.2.25）、1.00ml鍶載體溶液（3.2.23）和2.00ml鍶-90-釔-90標準溶液（3.2.26）。調(diào)節(jié)溶液pH=1.0，

以2ml/min流速通過HDEHP-kel-F色層柱（3.3.4），記下開始過柱至過柱完畢的中間時刻作為鍶、釔分

離時刻。以下按本標準3.5.2.2～3.5.2.6步驟和3.5.3步驟所述方法進行釔-90的分離。在和樣品源相同

的條件下測得的計數(shù)率與經(jīng)過化學回收率校正后的釔-90活度之比值即為釔-90的探測效率。

7結(jié)果計算

7.1快速法測定鍶-90時，按照式（4）計算水中鍶-90的活度濃度（或質(zhì)量活度）。

NJ

A=0（4）

??λ(tt32)

EfV(或m)YYeJ

式中：A——試樣中鍶-90的活度濃度（或質(zhì)量活度），Bq/L（或Bq/g）；

N——試樣的凈計數(shù)率，s?1；

?1

J0——校準測量儀器的探測效率時測得的鍶-90檢驗源的凈計數(shù)率，s；

?1?1

Ef——釔-90的探測效率，s·Bq；

V——分析水樣的體積，L（或m——生物樣品灰質(zhì)量，g）；

J——測量試樣時鍶-90檢驗源的凈計數(shù)率，s?1；

YY——釔的化學回收率；

?λ(t3?t2)

e——釔-90的衰變因子。t2為鍶、釔分離的時刻，h；t3為釔-90測量進行到一半的時刻，

h；λ＝0.693/T，T為釔-90的半衰期，64.2h。

7.2放置法、發(fā)煙硝酸沉淀法和離子交換法測定鍶-90時，按照式（5）計算試樣中鍶-90的活度濃度

（或質(zhì)量活度）。

NJ

A=0（5）

?λt??λ(tt)

或132

EfV(m)YSrYY(1?e)eJ

式中：Ysr——鍶的化學回收率；

?λt1

1?e——釔-90的生成因子，從附錄A中查得。此處的t1為鍶-90和釔-90的平衡時間，h；

其他符號及代號見式（4）。

8方法驗證

8.1空白實驗

定期進行空白試驗。每當更換試劑時應進行空白試驗，空白樣品數(shù)不能少于4個。

8.1.1水樣

量取一定量[二-（2-乙基己基）磷酸萃取色層法為50L；發(fā)煙硝酸沉淀法為5L；離子交換法為40L]

的蒸餾水，按各自規(guī)定的方法進行操作。計算幾個空白樣品計數(shù)率的平均值和標準偏差，并檢驗其與儀

器的本底計數(shù)率在95%的置信水平下是否有顯著性的差異。

8.1.2生物灰樣

8.1.2.1向100ml鹽酸（3.2.21）中加入2.00ml鍶載體溶液（3.2.23）和釔載體溶液（3.2.25）。

8.1.2.2使用本標準3.5.1.5～3.5.2.11步驟規(guī)定的方法操作，在和試樣相同的條件下測量空白試樣的計

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HJ815—2016

數(shù)率。

8.1.2.3計算幾個空白樣品計數(shù)率的平均值和標準偏差，并檢驗其與儀器的本底計數(shù)率在95%的置信

水平下是否有顯著性的差異。

8.2精密度

8.2.1水樣

分析鍶-90活度濃度為1Bq/L的水樣，最大誤差小于10%，同一實驗室相對標準偏差小于10%。

8.2.2生物灰樣

每種試樣至少分析2個平行試樣，根據(jù)GB/T6379的規(guī)定，重復性和再現(xiàn)性應達到表1所列的要求。

表1方法的重復性和再現(xiàn)性

鍶-90的總活度/Bq重復性/%再現(xiàn)性/%

＜1.03040

1.0～102030

＞101520

11

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附錄A

（資料性附錄）

釔-90的衰變與生長因子

表A.1釔-90的衰變因子

??λ(tt32)??λ(tt32)??λ(tt32)

t3?t2/het3?t2/het3?t2/he

0.01.000010.00.897626.00.7552

0.50.994610.50.892827.00.7471

1.00.989311.00.888028.00.7391

1.50.983911.50.883229.00.7311

2.00.978612.00.878530.00.7233

2.50.973412.50.873731.00.7155

3.00.968113.00.869032.00.7078

3.50.962913.50.864433.00.7002

4.00.957714.00.859734.00.6927

4.50.952615.00.850535.00.6853

5.00.947416.00.841336.00.6779

5.50.942317.00.832337.00.6706

6.00.937318.00.823438.00.6634

6.50.932219.00.814539.00.6563

7.00.927220.00.805840.00.6493

7.50.922221.00.797141.00.642