代替GB/T21979—2008飼料添加劑L-蘇氨酸2019-12-17發(fā)布2020-07-01實施I本部分的第1章、第4章、第5章和第6章為強制性的，其余為推薦性的。GB7300《飼料添加劑》按產(chǎn)品分為若干部分。本部分為GB7300的第101部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T21979—2008《飼料級L-蘇氨酸》,與GB/T21979—2008相比主要技術變化如下：——修改了L-蘇氨酸含量指標(見4.3,見2008年版的3.2);——增加了pH值指標(見4.3);——修改了重金屬(以Pb計)指標(見4.3,見2008年版的3.2);——修改了總砷(以As計)指標(見4.3,見2008年版的3.2);——刪除了L-蘇氨酸含量測定中高氯酸標準滴定溶液的濃度校正(見2008年版的4.2.4);——修改了出廠檢驗要求(見6.3,見2008年版的5.2);——修改了保質(zhì)期要求(見7.5,見2008年版的6.5)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。本部分由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。本部分起草單位：中國農(nóng)業(yè)大學、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(西安)。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T21979—2008。1飼料添加劑L-蘇氨酸GB7300的本部分規(guī)定了飼料添加劑L-蘇氨酸的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標簽、包裝、運本部分適用于以淀粉質(zhì)或糖質(zhì)為主要原料，經(jīng)發(fā)酵、提取制成的飼料添加劑L-蘇氨酸。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6435飼料中水分的測定GB/T6438飼料中粗灰分的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB10648飼料標簽GB/T13079飼料中總砷的測定GB/T14699.1飼料采樣中華人民共和國藥典(2015年版四部)3化學名稱、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式化學名稱：L-2-氨基-3-羥基丁酸相對分子質(zhì)量：119.12(按2016年國際相對原子質(zhì)量)4技術要求4.1外觀與性狀白色至淺褐色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭；溶于水，在乙醇中幾乎不溶。2應符合茚三酮反應的特征，或L-蘇氨酸的紅外光吸收圖譜(參見附錄A)。技術指標應符合表1的要求。指標L-蘇氨酸含量(以干基計)/%98.5～101.5比旋光度[a]/[(°)·dm2/kg]—26.0～—29.0干燥失重/%≤灼燒殘渣/%≤pH值(1%水溶液)5.0～6.0重金屬(以Pb計)/(mg/kg)≤總砷(以As計)/(mg/kg)≤5試驗方法除非另有規(guī)定，在分析中僅使用分析純試劑。水應符合GB/T6682三級水規(guī)定，色譜用水符合GB/T6682一級水規(guī)定。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其5.1儀器設備5.1.1分析天平(感量0.0001g)。5.1.2紅外光譜儀。5.1.3恒溫干燥箱：溫度能控制在103℃±2℃。取適量試樣置于干凈的白紙上，在自然光下觀察其色澤和狀態(tài)，并嗅其味。稱取試樣0.1g,溶于100mL水中，取該溶液5mL,加1mL茚三酮溶液(5.3.1),加熱，溶液呈藍紫3GB7300.101—2019色，隨溫度升高顏色加重。5.3.3紅外吸收光譜法按照《中華人民共和國藥典》(2015年版四部)規(guī)定，采用壓片法制備試樣，用紅外光譜儀在4000cm-1～400cm1波數(shù)范圍內(nèi)錄制光譜圖。紅外光譜圖參見附錄A。5.4L-蘇氨酸含量的測定5.4.1試劑或材料5.4.1.2冰乙酸。5.4.1.3α-萘酚苯基甲醇指示劑：2g/L冰乙酸溶液。5.4.1.4高氯酸標準滴定溶液：c(HClO?)=0.1mol/L。5.4.2試驗步驟平行做2份試驗。試樣在103℃±2℃干燥至恒重，稱取干燥試樣0.25g(精確至0.0001g),置于干燥的100mL燒杯或錐形瓶中，加入3mL甲酸(5.4.1.1),待試樣完全溶解后加入50mL冰乙酸(5.4.1.2),搖勻，備用。將電極插入溶液中，調(diào)節(jié)攪拌速度至溶液充分漩渦，按電位滴定儀說明書調(diào)整儀器參數(shù)，用高氯酸標準滴定溶液(5.4.1.4)進行電位滴定，以電位值突變作為滴定終點?；蚣尤?0滴α-萘酚苯基甲醇指示劑(5.4.1.3),用高氯酸標準滴定溶液(5.4.1.4)進行滴定，試液由橙黃色變?yōu)辄S綠色即為滴定終點。同時做空白試驗。5.4.3試驗數(shù)據(jù)處理L-蘇氨酸(C?H?NO?)含量w以質(zhì)量分數(shù)(%)計，按式(1)計算：式中：……V——試樣消耗高氯酸標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);c——高氯酸標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——L-蘇氨酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=119.12);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);1000——體積轉(zhuǎn)換系數(shù)。平行測定結(jié)果用算術平均值表示，保留至小數(shù)點后一位。5.4.4精密度同一分析者對同一試樣同時進行平行測定的結(jié)果相差不大于0.3%。5.5比旋光度的測定5.5.1試驗步驟平行做2份試驗。試樣在103℃±2℃干燥至恒重，稱取干燥試樣3g(精確至0.0001g),加入30mL水，稍加熱溶解，并全部轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，中速定性濾紙過濾，濾液用旋光儀測定旋光度。4c——每100mL溶液中所含試樣的質(zhì)量，單位為克每百毫升(g/100平行做2份試驗。稱取試樣0.5g(精確至0.01g)加入30mL水，稍加熱溶解，定量轉(zhuǎn)入50mL容5.9.1.4氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉4g,加水溶解使成100mL,搖勻。5.9.1.5氨水溶液(10%):按GB/T603制備。5.9.1.6鹽酸溶液I:取鹽酸(5.9.1.3)63mL,加水適量使成100mL,搖勻。5.9.1.8硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。臨用前取1.0mL及混合液[由氫氧化鈉溶液(5.9.1.4)15mL、水5.0mL及甘油20mL組成]5.0mL,置水浴上加5.9.1.9醋酸鹽緩沖液(pH3.5):取醋酸銨25g,加水25mL溶解，加鹽酸溶液I(5.9.1.6)38mL,用鹽酸溶液Ⅱ(5.9.1.7)或氨水溶液(5.9.1.5)準確調(diào)節(jié)pH至3.5(酸度計指示),用水稀釋至100mL,搖勻。搖勻(每1mL相當于10μg的Pb)。平行做2份試驗。稱取試樣1g(精確至0.01g),置瓷坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸5(5.9.1.1)0.5mL～1mL使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴魵獬M后，在500℃~600℃熾灼使完全灰化，放加水15mL,滴加氨水溶液(5.9.1.5)至對酚酞指示液(5.9.1.10)顯微粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液(5.9.1.9)2.0mL,微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25mL,作為乙管。另取制備試樣溶液的試劑，置瓷坩堝蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(5.9.1.9)2.0mL與水15mL,微熱溶解后，移至納氏比色管中，加鉛標準工作液(5.9.1.12)1.00mL,再用水稀釋成25mL,作為甲管。在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺溶液(5.9.1.8)各2.0mL,搖勻，放置2min,同置白紙上，自上向下透視，觀察比較甲管與乙管的顏色，如乙管所顯顏色未深于甲管，則判定為符合規(guī)定。5.10總砷(以As計)的測定按GB/T13079規(guī)定執(zhí)行。6檢驗規(guī)則6.1組批以相同原料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批，但每批產(chǎn)品不得超過60t。按GB/T14699.1規(guī)定執(zhí)行。6.3出廠檢驗外觀與性狀、L-蘇氨酸含量、比旋光度[α]?和干燥失重為出廠檢驗項目。型式檢驗項目為第4章規(guī)定的所有項目，在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進行1次型式檢驗。有下列情況之一時，亦應進行型式檢驗：a)產(chǎn)品定型投產(chǎn)時；b)生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)停產(chǎn)3個月以上，重新恢復生產(chǎn)時；d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；e)飼料行政管理部門提出檢驗要求時。6.5判定規(guī)則6.5.1所驗項目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。6.5.2檢驗結(jié)果中有任何指標不符合本部分規(guī)定時，可自同批產(chǎn)品中重新加一倍取樣進行復檢。復檢結(jié)果有一項指標不符合本部分規(guī)定，即判定該批產(chǎn)品不合格。微生物指標不得復檢。6.5.3各項目指標的極限數(shù)值判定按GB/T8170中全數(shù)值比較法執(zhí)行。67.1標簽按GB1