飼料添加劑硫酸亞鐵2017-10-14發(fā)布2018-05-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第3章和第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC76)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、中國飼料工業(yè)協(xié)會、四川鐵騎力士實(shí)業(yè)有限公司、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所[國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(北京)]。1飼料添加劑硫酸亞鐵本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑一水硫酸亞鐵的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硫酸法或鈦白副產(chǎn)品法生產(chǎn)的飼料添加劑一水硫酸亞鐵。相對分子質(zhì)量：169.92(按2007年國際相對原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GBT6003.1—2012試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB6781—2007食品添加劑乳酸亞鐵GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定GB/T13080—2004飼料中鉛的測定原子吸收光譜法GB/T13082—1991飼料中鎘的測定方法GB/T14699.1飼料采樣3要求3.1外觀和性狀一水硫酸亞鐵產(chǎn)品為灰白色粉末。3.2技術(shù)指標(biāo)飼料添加劑硫酸亞鐵產(chǎn)品應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)指標(biāo)硫酸亞鐵(以FeSO?·H?O計(jì))/%鐵(以Fe2+計(jì))/%三價(jià)鐵(以Fe3+計(jì))/%2總砷(As)/(mg/kg)鉛(Pb)/(mg/kg)鎘(Cd)/(mg/kg)細(xì)度(通過180μm試驗(yàn)篩)/%4試驗(yàn)方法警示：試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。4.1感官檢驗(yàn)取適量試樣置于干凈的白紙上，在自然光下觀察其色澤和狀態(tài)。4.2鑒別試驗(yàn)4.2.1.1亞鐵氰化鉀溶液(100g/L):稱取10g亞鐵氰化鉀，加適量水溶解后，加水至100mL。稱取5g氯化鋇，加適量水溶解后，加水至100mL。4.2.2.1硫酸根離子的鑒別取少許試樣，加水溶解，滴加氯化鋇溶液(4.2.1.2),生成白色沉淀。此沉淀不溶于鹽酸及硝酸。取少許試樣，加水溶解，滴加亞鐵氰化鉀溶液(4.2.1.1),生成深藍(lán)色沉淀。4.3硫酸亞鐵和鐵含量(以Fe2+計(jì))的測定試樣溶解后，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測定硫酸亞鐵含量和鐵含量。4.3.2試劑和材料4.3.2.2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/6K?Cr?O?)=0.05mol/L]:按GB/T601規(guī)定配制。4.3.2.3二苯胺磺酸鈉指示液：5g/L。3GB34465—20174.3.3分析步驟稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中，加入30mL水溶解，加10mL混合酸(4.3.2.1)、兩滴二苯胺磺酸鈉指示液(4.3.2.3),立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)。同時(shí)，另取250mL錐形瓶，作空白試驗(yàn)，除不加入試樣外，其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量均與測定試驗(yàn)相同。4.3.4結(jié)果計(jì)算與表示硫酸亞鐵產(chǎn)品的含量w?以一水硫酸亞鐵(FeSO?·H?O)[或以鐵(Fe)]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%式中：V——滴定試驗(yàn)溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.2)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.2)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.2)濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M(FeSO?·H?O)=169.92[或以鐵(Fe)計(jì)時(shí)，其摩爾質(zhì)量的數(shù)值M(Fe)=55.85],單位為克每摩爾(g/mol);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。兩次測定結(jié)果的絕對差值以FeSO?·H?O計(jì)不大于0.3%,以Fe計(jì)不大于0.1%。4.4三價(jià)鐵含量的測定按GB6781—2007中5.6測定。4.5總砷含量的測定按GB/T13079—2006中第5章測定，其中試樣處理按5.4.1.2.1進(jìn)行。4.6鉛含量的測定按GB/T13080—2004測定，其中試樣處理按GB/T13080—2004中7.1.2.1進(jìn)行。試樣測定需扣除背景。4.7鎘含量的測定按GB/T13082—1991測定，其中試樣處理按GB/T13082—1991中6.1進(jìn)行。4.8細(xì)度的測定試樣經(jīng)試驗(yàn)篩分，根據(jù)通過試驗(yàn)篩試樣的質(zhì)量確定產(chǎn)品粒度。試驗(yàn)篩：φ200×50—0.18/0.125GB/T6003.1—2012。4GB34465—20174.8.3分析步驟稱取約100g試樣，精確至0.01g,置于已安裝好試驗(yàn)篩底盤的試驗(yàn)篩中。按水平方向以2次/s的速度搖動，直至無試樣通過試驗(yàn)篩為止，收集落入篩底的篩下物，稱量篩下物的質(zhì)量，精確至0.01g。4.8.4結(jié)果計(jì)算與表示細(xì)度w?以通過試驗(yàn)篩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算：式中：m?——通過試驗(yàn)篩的試樣質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至一位數(shù)。兩次測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1組批以相同材料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。5.2采樣按GB/T14699.1的規(guī)定進(jìn)行采樣。5.3出廠檢驗(yàn)表1所列項(xiàng)目中，鐵(以Fe2+計(jì))、總砷、鉛和鎘含量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第3章的全部要求。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時(shí)，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，但有下列情況之一時(shí)，亦進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品定型時(shí)；b)生產(chǎn)工藝或原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)3個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。5.5判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣