油脂酸價(jià)過(guò)氧化值比對(duì)方法論文兩種測(cè)定油脂酸價(jià)方法的比較分析高建峰摘要:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB2716-2005)規(guī)定測(cè)定食用植物油脂中的酸價(jià)的方法采用的是食品國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測(cè)定（GB5009.229-2016），但該方法滴定終點(diǎn)不明顯，所用試劑較多，對(duì)檢驗(yàn)人員及檢驗(yàn)環(huán)境具有一定的要求。為此，本試驗(yàn)采用速測(cè)卡法和國(guó)標(biāo)冷溶劑指示劑滴定法，同時(shí)檢測(cè)多份食用植物油脂樣本的酸價(jià)并進(jìn)行了對(duì)比研究，兩種檢測(cè)方法結(jié)果相關(guān)性好，統(tǒng)計(jì)學(xué)無(wú)顯著差異。與國(guó)標(biāo)法相比是速測(cè)卡法具有快速、準(zhǔn)確、方便等優(yōu)點(diǎn)。可成為食用植物油脂酸價(jià)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的一種新方法。通過(guò)比對(duì)實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)，可運(yùn)用到生產(chǎn)中心油炸車間油炸工藝中，可實(shí)時(shí)監(jiān)控油脂在煎炸中品質(zhì)的變化情況。關(guān)鍵詞:酸價(jià)；國(guó)標(biāo)法；速測(cè)卡法國(guó)內(nèi)外一直把酸價(jià)作為檢測(cè)食用油脂酸敗的主要指標(biāo)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用冷溶劑指示劑滴定法進(jìn)行檢測(cè)，雖然準(zhǔn)確性較高，但缺點(diǎn)是操作繁瑣，檢測(cè)費(fèi)用高，且易對(duì)環(huán)境造成污染，對(duì)檢測(cè)人員和環(huán)境條件都有一定的要求，不適合在現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)控使用。食用油脂酸價(jià)速測(cè)卡法，屬半定量檢測(cè)，采用試紙顯色與標(biāo)準(zhǔn)色卡對(duì)比進(jìn)行目視定量。酸價(jià)檢測(cè)范圍0~5.0mg/g（KOH），2min內(nèi)獲得檢測(cè)結(jié)果。不但加快了檢測(cè)速度，降低了成本，而且解決了現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的問(wèn)題。為此，對(duì)兩種方法進(jìn)行了試驗(yàn)與比較。1.材料1.1酸價(jià)速測(cè)試紙和色卡(桂林中輝科技發(fā)展有限公司生產(chǎn))1.2儀器和試劑器皿：10mL微量滴定管：最小刻度為0.05mL，滴定管、錐形瓶。儀器:電子天平:感量0.001g（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）等。表2.速測(cè)卡法與國(guó)標(biāo)法檢測(cè)各類食用植物油酸價(jià)的對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果樣品名稱編號(hào)食用油脂酸價(jià)在快速試紙測(cè)定結(jié)果試紙測(cè)定結(jié)果mg/g傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)法mg/g稻米油1#1.0mg/g1.38mg/g稻米油2#2.0mg/g1.68mg/g玉米油3#0.2mg/g0.23mg/g油菜籽油4#0.2mg/g0.19mg/g大豆油5#0.2mg/g0.16mg/g菜籽油6#0.2mg/g0.16mg/g菜籽油7#0.2mg/g0.20mg/g玉米油8#0.2mg/g0.14mg/g3.2速測(cè)卡法試紙穩(wěn)定性的測(cè)定觀察結(jié)果穩(wěn)定性的觀察觀察將試紙裝在密封、避光、有硅膠做干燥劑的塑料筒中，在溫度為40℃、濕度為80％的恒溫、恒濕箱中分別放置一天、一周和一個(gè)月后，取出觀察試紙的性能有無(wú)改變。試紙裝在密封、避光、有硅膠做干燥劑的塑料筒中，在溫度為40℃、濕度為80%；的恒溫、恒濕箱中分別放置一天、一個(gè)星期，結(jié)果發(fā)現(xiàn)對(duì)該試紙的測(cè)試敏感度和其它性能均無(wú)明顯影響；一個(gè)月后取出，結(jié)果與國(guó)標(biāo)法測(cè)定值比較偏差均不超過(guò)一色階。速測(cè)卡法檢測(cè)食用植物油酸價(jià)的檢測(cè)結(jié)果，均與國(guó)標(biāo)冷溶劑指示劑滴定法檢測(cè)結(jié)果相吻合。3.3樣品溫度對(duì)速測(cè)卡測(cè)定反應(yīng)計(jì)時(shí)時(shí)間的影響隨著溫度升高，反應(yīng)速度加快，達(dá)到相應(yīng)色塊色深的時(shí)間減少。因此，為確保反應(yīng)達(dá)到預(yù)期終點(diǎn)，酸價(jià)測(cè)試紙的反應(yīng)計(jì)時(shí)時(shí)間為90±5s。在測(cè)定酸價(jià)時(shí)所有項(xiàng)目都在油樣滴加90s后進(jìn)行檢測(cè)；在測(cè)定過(guò)氧化值時(shí)要根據(jù)測(cè)試樣品的溫度選擇相應(yīng)的比色時(shí)間，當(dāng)計(jì)時(shí)到達(dá)要求的反應(yīng)時(shí)間，將試紙顏色與色卡進(jìn)行比較。4.討論4.1速測(cè)卡的優(yōu)點(diǎn)速測(cè)卡法與國(guó)標(biāo)法相比較，具有快速、準(zhǔn)確、方便、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，可成為食用油脂酸價(jià)、過(guò)氧化值現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的新方法，對(duì)及時(shí)、快速進(jìn)行檢測(cè)和安全監(jiān)控具有重要的意義。4.2速測(cè)卡的缺點(diǎn)但該方法是半定量目測(cè)法，測(cè)試結(jié)果達(dá)不到國(guó)標(biāo)法精度要求，對(duì)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)超出國(guó)家規(guī)定酸價(jià)樣品，應(yīng)送實(shí)驗(yàn)室做準(zhǔn)確定量檢測(cè)。4.3速測(cè)卡運(yùn)用到油炸車間監(jiān)控油炸油用油的品質(zhì)變化情況的可行性分析2013年3月國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)出臺(tái)意見稿將GB7102.1-2003《食用植物油煎炸過(guò)程中的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和GB2716-2005《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》合并為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食用植物油》,一.對(duì)感官要求進(jìn)行了完善：滋氣味修改為具有特有的氣味和滋味，無(wú)焦臭、酸敗及其他異味。二.理化指標(biāo)修改：1.考慮到煎炸過(guò)程中的食用植物油與食用植物油的一致性，將煎炸過(guò)程中的食用植物油酸價(jià)為≤5mg/g(KOH)修訂其酸價(jià)為≤3mg/g(KOH)。對(duì)油炸過(guò)程的工藝技術(shù)要求更加嚴(yán)格了。通過(guò)車間取油樣送檢到實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)油炸用油的品質(zhì)變化情況，比較費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、增加人力成本，速測(cè)卡可以隨時(shí)根據(jù)當(dāng)天的產(chǎn)量，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)油炸用油的品質(zhì)變化情況。4.4速測(cè)卡和國(guó)標(biāo)法檢測(cè)油炸車間油炸用油的數(shù)據(jù)煎炸油理化指標(biāo)的測(cè)定參照GB5009.229-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測(cè)定》和GB5009.229-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中過(guò)氧化值得測(cè)定》通過(guò)數(shù)據(jù)看出有部分產(chǎn)品油炸用油超出國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)范圍，因此探討影響煎炸油中產(chǎn)生產(chǎn)生的因素，研究食用油在煎炸過(guò)程的品質(zhì)變化以及研究開發(fā)煎炸油中羰基價(jià)、極性組分快速檢測(cè)技術(shù)對(duì)生產(chǎn)部門提供技術(shù)數(shù)據(jù)顯得尤為重要。表3：油炸車間油炸用油的數(shù)據(jù)產(chǎn)品名稱取樣日期2017年國(guó)標(biāo)法檢測(cè)結(jié)果速測(cè)卡感官指標(biāo)取樣地點(diǎn)酸價(jià)結(jié)果mg/g過(guò)氧化值g/100g酸價(jià)結(jié)果mg/g一級(jí)大豆油3月2號(hào)0.100.00900.2符合油炸車間儲(chǔ)油罐炸醬干油3月2號(hào)5.360.034超出量程油炸粘度高，無(wú)異味油炸車間炸花生米油3月3號(hào)0.590.0230.5符合油炸車間炸小干魚3月3號(hào)6.630.093超出量程油脂粘度高，有刺鼻味油炸車間炸花生米魚油3月4號(hào)0.650.0200.5符合油炸車間炸小干魚油3月4號(hào)7.730.070超出量程油脂粘度高，顏色變棕褐色有刺鼻味油炸車間炸醬干油3月5號(hào)5.70/超出量程油炸粘度高，無(wú)異味油炸車間炸小干魚油3月5號(hào)8.20/超出量程油脂粘度高，顏色變棕褐色有刺鼻味油炸車間4.5煎炸過(guò)程中油脂的劣變機(jī)理常溫下的自動(dòng)氧化作用是指脂肪酸，尤其是不飽和脂肪酸在熱、光、氧、金屬催化劑等因素的活化下分解成不穩(wěn)定的脂質(zhì)自由基，當(dāng)有分子氧存在時(shí)，通過(guò)自由基的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，產(chǎn)生脂質(zhì)等過(guò)氧化物物質(zhì)。4.6通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解發(fā)現(xiàn)食用油在煎炸過(guò)程中品質(zhì)變化研究通過(guò)比對(duì)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，下一步可以通過(guò)分析不同煎炸時(shí)間對(duì)煎炸油品質(zhì)的影響，，不同煎炸溫度對(duì)煎炸油品質(zhì)的影響，不同煎炸油品種對(duì)煎炸油品質(zhì)的影響，不同煎炸原料品種對(duì)煎炸油品質(zhì)的影響，分別測(cè)定其