代替GB6857—1986pH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)第4章、5.3條為強(qiáng)制性，其他條文為推薦性。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB6857—1986《pH基準(zhǔn)試劑苯二甲酸氫鉀》,與GB6857—1986相比主要變化如下：——標(biāo)準(zhǔn)名稱改為“pH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀”;——pH(S)n值(0.05mol/kg,25℃)由“pH(S)n=pH(S)?±0.005”調(diào)整為“pH(S)n=pH(S)?±0.01”(1986年版的1.1,本版的第4章);——修改了含量測(cè)定方法(1986年版的2.2,本版的5.4);——取消了水溶液反應(yīng)(1986年版的2.3);——澄清度試驗(yàn)由“1號(hào)”調(diào)整為“2號(hào)”(1986年版的2.4.1,本版的5.5);——調(diào)整了水不溶物、干燥失量、鈉的取樣量(1986年版的2.4.2、2.4.3、2.4.7,本版的5.6、5.7、 修改了氯化物、鐵的測(cè)定方法(1986年版的2.4.4、2.4.8,本版的5.8、5.12);——銨改用化學(xué)試劑通用方法測(cè)定(1986年版的2.4.6,本版的5.10)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)于1986年首次發(fā)布。1pH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀相對(duì)分子質(zhì)量：204.22(根據(jù)2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了pH基準(zhǔn)試劑中鄰苯二甲酸氫鉀的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于pH基準(zhǔn)試劑中鄰苯二甲酸氫鉀的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB1257—2007工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB6851pH基準(zhǔn)試劑定值通則GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9732化學(xué)試劑銨測(cè)定通用方法(GB/T9732—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則3性狀本試劑為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，溶于水。鄰苯二甲酸氫鉀的規(guī)格見表1。2pH基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀溶液pH(S)值(0.05mol/kg,25℃)pH(S)n=pH(S)?±0.01含量(C?H?CO?HCO?K),w/%99.95～100.05澄清度試驗(yàn)/號(hào)水不溶物，w/%干燥失量，w/%氯化物(Cl),w/%硫化合物(以SO?計(jì)),w/%銨鹽(NH?),w/%鈉(Na),w/%鐵(Fe),w/%≤0.0005重金屬(以Pb計(jì)),w/%≤0.00055試驗(yàn)5.1警告本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.3鄰苯二甲酸氫鉀溶液pH(S)π值(0.05mol/kg,25℃)按GB6851的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，使用鈀雙氫電極。鄰苯二甲酸氫鉀溶液pH(S)?值(0.05mol/kg,25℃)由所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書查得。5.4含量按GB1257—2007中5.3的規(guī)定測(cè)定。5.5澄清度試驗(yàn)稱取7.5g樣品，加100mL水，加熱溶解，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)。5.6水不溶物稱取40g樣品，加400mL水，加熱溶解，在水浴上保溫1h后，按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。5.7干燥失量稱取5g樣品，精確至0.0001g,置于已在105℃~110℃恒量的稱量瓶中，于105℃~110℃的電烘箱中干燥至恒量。保留恒量的樣品，用于含量測(cè)定。干燥失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以“%”表示，按式(1)計(jì)算：m?——干燥前樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干燥恒量后樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.8氯化物稱取5g樣品，溶于30mL熱水中，冷卻，加10mL硝酸，過濾，稀釋至50mL。取10mL,按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.9硫化合物稱取0.5g樣品，置于鉑坩堝中，加0.2g無水碳酸鈉，混勻，加2mL水濕潤(rùn)，在水浴上蒸干，加熱至完全炭化，逐漸升溫至700℃并灼燒至白。如殘?jiān)话?，冷卻后加少量水潤(rùn)濕，在水浴上蒸干，再灼燒。如此重復(fù)操作，至殘?jiān)耆儼?，冷卻，加5mL水溶解，用鹽酸溶液(20%)中和(必要時(shí)過濾),稀釋至10mL,加5mL“乙醇(95%)”、0.5mL鹽酸溶液(20%),在不斷振搖下滴加3mL氯化鋇溶液(250g/L),稀釋至25mL,搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.03mg的硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。稱取1g樣品，按GB/T9732的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.03mg的銨(NH?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。按GB/T9723—2007的規(guī)定測(cè)定。5.11.1儀器條件5.11.2測(cè)定方法稱取1g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。稱取1g樣品，溶于15mL熱水中，用鹽酸溶液(15%)調(diào)節(jié)溶液pH值至2后，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.005mg的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。5.13重金屬稱取4g樣品，溶于40mL熱水中，冷卻。取30mL,加0.2mL乙酸(