燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重試驗(yàn)方法Testmethodofweightlossofsinteredneodymiumironboronpermanentmagnets國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司、中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所、三環(huán)瓦克華(北京)磁性器件有限公司、寧波韻升股份有限公司、福建省長汀金龍稀土有限公司、鋼鐵研究總院、天津三環(huán)樂喜新材料有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、包頭稀土研究院、中國北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司、北京金風(fēng)科創(chuàng)風(fēng)電設(shè)備有限公司。本文件主要起草人：金國順、曹朔豪、薛慧力、王瀅、宋振綸、宋冠禹、陳國安、李玲玲、李海英、朱明剛、劉伍利、黃秀蓮、劉國征、王榮霞、戚植奇、辜程宏、宋侄、姜建軍、沈國迪、張世福、賀云芳、1燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重試驗(yàn)方法本文件規(guī)定了燒結(jié)釹鐵硼永磁體在高溫、高壓、水蒸氣環(huán)境條件下的失重試驗(yàn)方法。本文件適用于評(píng)定燒結(jié)釹鐵硼永磁體在高溫、高壓、水蒸氣環(huán)境條件中的耐蝕性。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T626—2006化學(xué)試劑硝酸GB/T678化學(xué)試劑乙醇(無水乙醇)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。燒結(jié)釹鐵硼永磁體sinteredneodymiumironboronpermanentmagnet具有一定幾何外形的塊狀燒結(jié)釹鐵硼永磁材料。注：包括燒結(jié)釹鐵硼永磁體毛坯、半成品及成品。規(guī)則形狀的各向異性永磁體與其易磁化方向垂直的表面或不規(guī)則形狀的永磁體加工成規(guī)則形狀的試樣后與其易磁化反方向垂直的表面。注1:永磁體規(guī)則形狀如方形、柱狀、圓環(huán)等；不規(guī)則形狀如瓦型等。注2:磁化取向方向?yàn)榇朋w的易磁化方向。失重weightloss燒結(jié)釹鐵硼永磁體試樣暴露在高溫高壓水蒸氣環(huán)境條件下，因腐蝕導(dǎo)致每單位磁取向面表面積對(duì)應(yīng)的質(zhì)量損失。注：失重單位為毫克每平方厘米(mg/cm2)。4方法提要將經(jīng)過準(zhǔn)確質(zhì)量稱量和尺寸測(cè)量的燒結(jié)釹鐵硼永磁體試樣放入高壓容器中，試樣在高溫高壓水蒸氣的作用下，表層晶粒與水蒸氣發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致晶粒剝落，表層腐蝕粉化。持續(xù)試驗(yàn)一定時(shí)間后，取出試2樣，將表面疏松腐蝕物清除后再稱量，依據(jù)試樣的質(zhì)量變化計(jì)算失重。5試劑和材料5.1試驗(yàn)用水：應(yīng)使用蒸餾水或去離子水作為試驗(yàn)用水。室溫條件下，試驗(yàn)用水的電阻率不應(yīng)低于0.5MΩ·cm,pH值應(yīng)在6.0～7.2之間。5.2稀硝酸溶液：應(yīng)使用符合GB/T626—2006規(guī)定的分析純硝酸試劑，硝酸與試驗(yàn)用水按體積比(1:24)配制成體積分?jǐn)?shù)為4.0%±0.5%的稀硝酸溶液。5.3酒精：應(yīng)使用符合GB/T678規(guī)定的分析純無水乙醇。5.4試樣框：宜采用實(shí)驗(yàn)室用高硼、高硅、耐高溫玻璃棒支架或培養(yǎng)皿，在試驗(yàn)條件下不應(yīng)產(chǎn)牛肉眼可見的腐蝕。6儀器設(shè)備6.1常用高溫高壓蒸汽試驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖如圖1。標(biāo)引序號(hào)說明：A——試驗(yàn)箱門；B——試驗(yàn)箱和蒸汽發(fā)生器的壓力容器；C——壓力表；D——安全閥；E——濕氣的溫度傳感器；F——工作空間；G——風(fēng)扇；H——濕汽加熱器；I——排氣閥；J——加濕用水；K——加濕用水的溫度傳感器；L——加濕用水的加熱器。圖1常用高溫高壓蒸汽試驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖36.2試驗(yàn)裝置內(nèi)所有零部件不應(yīng)引起試樣腐蝕或劣化試驗(yàn)用水水質(zhì)。6.3試驗(yàn)裝置應(yīng)能產(chǎn)生表1給出的溫度和與飽和模式相對(duì)應(yīng)的濕度環(huán)境，維持與溫度、濕度相對(duì)應(yīng)水蒸氣壓力值，并保證試驗(yàn)持續(xù)的時(shí)間。表1試驗(yàn)條件溫度℃相對(duì)濕度%絕對(duì)蒸汽壓MPa持續(xù)時(shí)間hIⅡⅢ100(飽和模式)6.4試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間應(yīng)結(jié)合試樣耐蝕性或需方要求來選擇(不包括升降溫時(shí)間),持續(xù)時(shí)間只允許上偏差且不應(yīng)大于2h。6.5試驗(yàn)裝置中心試驗(yàn)區(qū)溫度的最大允許偏差為±2℃。注：相同溫度情況下，相對(duì)濕度為100%的不飽和模式與PCT飽和模式相比，燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重檢測(cè)結(jié)果可能約小一個(gè)數(shù)量級(jí)(特殊工藝生產(chǎn)的磁體有例外可能)。7試樣7.1試樣數(shù)量同一批次試樣數(shù)量不應(yīng)少于3塊，宜為5塊。7.2試樣的加工7.2.1優(yōu)先采用切片的方式將燒結(jié)釹鐵硼永磁體毛坯料加工成方塊試樣，對(duì)不便加工成方塊的毛坯料，可采用線切割等方式加工成圓柱試樣。方塊試樣尺寸為(12×12×8)mm,圓柱試樣尺寸為(φ13.5×8)mm,其中8mm高度方向均為試樣易磁化方向。7.2.2對(duì)于條件不允許加工為以上標(biāo)準(zhǔn)尺寸的試樣，試樣加工宜符合下述要求：a)試樣磁取向面面積盡可能大；b)便于試樣易磁化方向沿水平方向放置于試樣框架上。7.2.3如試樣含有防護(hù)層，應(yīng)打磨去除防護(hù)層后按7.2.1或7.2.2加工。7.3試驗(yàn)前試樣表面的清洗7.3.1加工后的試樣，應(yīng)清除試樣表面油污。7.3.2將7.3.1處理過的試樣置于尼龍濾網(wǎng)(或不銹鋼濾網(wǎng))中，放入稀硝酸溶液(5.2)中，漂洗約35s,用試驗(yàn)用水(5.1)沖洗約3s,再立即用試驗(yàn)用水進(jìn)行超聲清洗約20s。上述過程應(yīng)重復(fù)3次～5次，累計(jì)用酸液漂洗時(shí)間宜不少于105s,最后一次超聲清洗所用的水應(yīng)為未使用過的試驗(yàn)用水。最后一次超聲清洗完畢后，應(yīng)立即將試樣放入酒精(5.3)中脫水約1min。最后一次將試樣從酸洗槽中取出，經(jīng)過沖洗、超聲清洗至放入酒精中脫水，這一操作過程持續(xù)時(shí)間(不包括酒精脫水所用時(shí)間)不應(yīng)超過25s。7.3.3然后將試樣從酒精中取出后用吹風(fēng)機(jī)吹干約1min,吹風(fēng)溫度不應(yīng)大于60℃。7.3.4清洗完畢的試樣應(yīng)表面平整，無肉眼可見的砂眼、裂紋，表面色澤均勻，呈銀灰色；不應(yīng)變色發(fā)黃或有剩余黑色氧化皮。48試驗(yàn)步驟8.1試樣的尺寸測(cè)量與稱量8.1.1試樣表面清洗后，不應(yīng)與皮膚直接接觸，應(yīng)在2h內(nèi)完成尺寸測(cè)量與稱量。8.1.2測(cè)量試樣尺寸時(shí)，對(duì)同一尺寸選取有代表性的測(cè)量位置不應(yīng)少于3處，精確至0.01mm,取其平均值。8.1.3稱量試樣，精確至0.1mg。8.2試驗(yàn)裝置準(zhǔn)備及試樣放置8.2.1試驗(yàn)前應(yīng)用試驗(yàn)用水(5.1)清洗試驗(yàn)箱及試樣框。8.2.2拍照并記錄試樣表面狀態(tài)，將所有試樣放入試樣框內(nèi)，繪制試樣框中試樣擺放的位置圖。8.2.3將試樣框放入試驗(yàn)箱內(nèi)，試樣與箱內(nèi)壁間距不應(yīng)小于50mm,試樣的易磁化方向應(yīng)沿水平方向，磁取向面不應(yīng)與試樣框架接觸，試樣之間距離不應(yīng)小于10mm。8.3試驗(yàn)裝置的升溫與降溫8.3.1試驗(yàn)裝置到達(dá)試驗(yàn)條件的升溫時(shí)間不應(yīng)大于2h,到達(dá)試驗(yàn)條件后再開始保溫計(jì)時(shí)。8.3.2在規(guī)定的保溫計(jì)時(shí)結(jié)束后，試樣在試驗(yàn)箱內(nèi)的降溫及保存時(shí)間累計(jì)不應(yīng)大于2h。8.3.3試驗(yàn)中因停電或補(bǔ)充試驗(yàn)用水等原因?qū)е略囼?yàn)臨時(shí)中斷的，不應(yīng)打開試驗(yàn)箱；累計(jì)中斷時(shí)間不應(yīng)大于3h(含降溫及升溫恢復(fù)時(shí)間),并在試驗(yàn)報(bào)告中進(jìn)行說明。如中斷時(shí)間大于3h,應(yīng)重新取樣進(jìn)行試驗(yàn)。8.4試驗(yàn)后試樣表面清洗8.4.1試驗(yàn)結(jié)束后，從試驗(yàn)箱內(nèi)取出試樣，在室溫大氣環(huán)境下放置0.5h,隨后檢查試樣外觀并拍照，用軟毛刷清除試樣表面疏松腐蝕產(chǎn)物。8.4.2將8.4.1處理過后的試樣放入試驗(yàn)用水(5.1)中超聲清洗約1min,取出后用吹風(fēng)機(jī)吹干約1min,吹風(fēng)溫度不應(yīng)超過60℃。試樣應(yīng)逐個(gè)清洗。8.4.3稱量8.4.2處理過后的試樣，精確至0.1mg。試驗(yàn)后，如果試樣腐蝕成幾小塊，則只稱量最大的一塊。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1計(jì)算公式燒結(jié)釹鐵硼永磁體的失重W.按公式(1)計(jì)算：式中：W?——燒結(jié)釹鐵硼永磁體的失重，單位為毫克每平方厘米(mg/cm2);m?！囼?yàn)前試樣質(zhì)量，單位為克(g);m?——試驗(yàn)后試樣表面腐蝕物被清除后的質(zhì)量，單位為克(g);S——試驗(yàn)前試樣所有磁取向表面的面積之和，單位為平方厘米(cm2)。計(jì)算結(jié)果按GB/T8170進(jìn)行數(shù)值修約，保留至小數(shù)點(diǎn)后一位?！?9.2試驗(yàn)數(shù)據(jù)說明9.2.1失重試驗(yàn)屬破壞性試驗(yàn)，只能用同一批次的不同試樣來進(jìn)行試驗(yàn)的復(fù)現(xiàn)，但是不同試樣之間微觀組織結(jié)構(gòu)、表層缺陷分布存在一定的差異，腐蝕行為的發(fā)生具有偶然性，一次試驗(yàn)的平行試樣之間的失重可能存在較大的離散度。9.2.2燒結(jié)釹鐵硼永磁體在高溫、高壓、水蒸氣環(huán)境條件下的腐蝕主要來自試樣磁取向面，腐蝕沿易磁化方向向試樣內(nèi)部推進(jìn)。但在某些特殊情況下，如制樣過程不合理、試驗(yàn)時(shí)試樣擺放方向不合理、試樣框不合適或試樣微觀組織結(jié)構(gòu)比較特殊等，試驗(yàn)后試樣非磁取向面也可見明顯腐蝕。若目測(cè)非磁取向面可見明顯腐蝕坑(邊角除外),宜用試樣暴露在試驗(yàn)環(huán)境中的總表面積來計(jì)算失重。9.2.3對(duì)非常規(guī)磁取向試樣，如徑向磁取向、輻射磁取向和傾斜磁取向等，試樣的失重僅適合同形狀試樣間橫向比較，宜采用試樣暴露總表面積計(jì)算失重。9.2.4試樣表面輕微銹蝕時(shí)，有時(shí)銹蝕產(chǎn)物不易徹底清除，導(dǎo)致試驗(yàn)后試樣質(zhì)量有輕微增加，宜統(tǒng)一按零表示失重。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：b)試驗(yàn)設(shè)備型號(hào)、試樣框材質(zhì)種類；c)執(zhí)行