本文件規(guī)定了聚焦離子束法制備透射電鏡樣品的分析方法原理、分析環(huán)境要求、儀器、分析樣本文件適用于金屬、非金屬、礦物和生物樣品等固態(tài)材料的透射電鏡樣品制備。當(dāng)固態(tài)樣品尺采用聚焦的離子束對樣品表面進(jìn)行轟擊，并由計算機(jī)控制離子束的掃描或加工軌跡、步距、駐采用高能小束流（通常為0.2nA-10nA）離子束轟擊樣品表面，將樣品的原子濺射出表面，形成采用離子束轟擊樣品表面，將樣品的原子濺射出表面形成固態(tài)結(jié)構(gòu)時，采用逐級遞減的電壓或4.1.1加工原理聚焦的離子束按照指定加工圖形掃描樣品的表面，并濺射出樣品表面的原子，從而形成所需結(jié)4.2基本功能不大于70%;聚焦離子束系統(tǒng)包含單束聚焦離子束系統(tǒng)（僅配有離子束鏡筒）、雙束聚焦離子束系統(tǒng)（同時配有電子束鏡筒和離子束鏡筒）和多束聚焦離子束系統(tǒng)（同時配有電子束鏡筒、多種離子束鏡筒以離子源發(fā)射的離子束經(jīng)過聚光鏡、限束光闌、消像散器和物鏡后，在樣品表面形成聚焦的離子由樣品臺、探測器和氣體注入系統(tǒng)等組成，計算機(jī)通過鼠標(biāo)、控制桿、鍵盤和預(yù)裝的定位系統(tǒng)儀器在投入使用前，包括用于測量環(huán)境條件等輔助測量的儀器，應(yīng)采用檢定或校準(zhǔn)等方式以確應(yīng)滿足樣品臺承載空間及樣品交換室的空間尺寸要求，并能確保在樣品腔室內(nèi)運(yùn)動時不能碰撞樣品應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性，非導(dǎo)電性樣品應(yīng)在表面噴鍍導(dǎo)電膜并接地，或在檢測中采常規(guī)樣品通常指具有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性和良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性干燥塊狀固體、粉末或當(dāng)制備的材料為亞穩(wěn)材料、生物材料、敏感材料等特殊材料時，應(yīng)采用適宜的方法，在保持材檢查室內(nèi)環(huán)境和儀器狀態(tài)面板上各種顯示值，如設(shè)備真空度、氮氣的氣壓和氣流量、室內(nèi)溫度對離子束鏡筒加上高壓，檢查光路合軸情況。調(diào)整聚焦和像散時，圖象應(yīng)無漂移，否則應(yīng)及時在專用樣品臺上裝載固定樣品后抽真空，當(dāng)儀器達(dá)到規(guī)定真空度后，啟動離子束進(jìn)行樣品的觀視樣品的特性、分析要求及儀器性能參數(shù)，確定合適的工作離子束束流大小為0.1pA～2μA；加速電壓樣品進(jìn)入樣品室，待真空滿足條件后，依次加上電子槍與離子槍電壓，選擇合適的放大倍數(shù)與工作距離，依據(jù)設(shè)備說明書，將樣品臺傾轉(zhuǎn)至與離子束鏡筒垂直的角度（根據(jù)設(shè)備型號不同，樣品臺傾轉(zhuǎn)角通常包含52°、54°和55°等），將待分析區(qū)域調(diào)至共聚焦位置，進(jìn)行聚焦、調(diào)節(jié)襯度和通過調(diào)整樣品臺Z軸高度或微調(diào)電子束方向，使離子束圖像與電子束選擇制備透射電鏡樣品的區(qū)域，為了避免離子束沉積對樣品表面的損傷，可以在離子束沉積前將樣品臺傾轉(zhuǎn)至與離子束鏡筒垂直的角度（根據(jù)設(shè)備型號不同，樣品臺傾轉(zhuǎn)角通常包含52°、并將氣體注入系統(tǒng)自動移動至樣品表面，在聚焦離子束模式中選擇目標(biāo)區(qū)域進(jìn)行沉積，如圖1（a）形凹槽，如圖1（b）所示。此時樣品臺保持傾轉(zhuǎn)狀態(tài)，離子束垂直于樣品臺，如圖4（a）所示。其中梯形短邊或矩形長邊可略長于沉積保護(hù)區(qū)域，高度可為12μm,刻蝕結(jié)果以照片形式記錄，如圖4持傾轉(zhuǎn)狀態(tài)，離子束垂直于樣品臺，如圖5（a）所示，為了提高細(xì)切效果，細(xì)切階段的樣品臺可以對稱U型槽，使樣品僅有右側(cè)少量區(qū)域與基體相連，如圖1（d）和圖6（b）所示。U切結(jié)果以照片形適的離子束流（多為0.6nA-50pA）將樣品雙面減薄至目標(biāo)厚度，如圖1（f）。通常用于透射電鏡明暗場像分析、電子衍射花樣分析、能譜分析的樣品厚度以100nm-150nm為佳（在掃描電鏡5kV二次電），），關(guān)閉電子槍與離子槍電壓，解除真空，取出樣品臺，將樣品放置于樣品盒（建議選取高彈膜盒試驗記錄中可包