T/ZZB0191—2017

藥用維生素B6

1范圍

本標準規(guī)定了藥用維生素B6的基本要求、技術(shù)要求、安全提示及試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、

運輸和貯存、質(zhì)量承諾等。

本標準適用于以丙氨酸為起始原料經(jīng)化學(xué)合成的藥用維生素B6產(chǎn)品。

化學(xué)名稱：6-甲基-5-羥基-3，4-吡啶二甲醇鹽酸鹽

分子式：C8H11NO3·HCl

相對分子質(zhì)量：205.64（按2016年國際相對原子質(zhì)量）

結(jié)構(gòu)式：

3CHN

OH．HCl

OH

OH

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/Z2.1—2007工作場所有害因素職業(yè)接觸限值

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8978—1996污水綜合排放標準

GB/T14554—1993惡臭污染物排放標準

GB/T16297—1996大氣污染綜合排放標準

GB/T24000環(huán)境管理體系要求及使用指南

GB/T28001職業(yè)健康安全管理體系要求

3基本要求

3.1工藝

維生素B6應(yīng)采用Diels-Alder加成反應(yīng)、酸催化芳構(gòu)反應(yīng)、水解反應(yīng)合成，并經(jīng)重結(jié)晶精制制得。

3.2原料

原料丙氨酸采用非水滴定法測定含量不得低于98.5%。

3.3生產(chǎn)裝備

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3.3.1由化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)、提純除雜系統(tǒng)、高真空溶劑回收系統(tǒng)、填料塔精餾溶劑回收系統(tǒng)、多級

精密過濾系統(tǒng)以及潔凈除塵系統(tǒng)等組成。

3.3.2生產(chǎn)過程使用的設(shè)備應(yīng)無毒、耐腐蝕，與成品直接接觸的設(shè)備采用316L型不銹鋼等材質(zhì)，不得

與產(chǎn)品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、吸附產(chǎn)品或向產(chǎn)品中釋放物質(zhì)。

3.4過程控制

應(yīng)符合藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GMP）要求，成品結(jié)晶、干燥和包裝等工序應(yīng)在D級潔凈控制區(qū)內(nèi)進

行。

3.5檢測能力

應(yīng)具備對原料及成品進行全項目檢驗的能力。

3.6安全環(huán)保

3.6.1建立實施安全標準化管理體系，應(yīng)符合GB/T24001、GB/T28001中規(guī)定。

3.6.2生產(chǎn)過程廢水排放應(yīng)符合GB/T8978—1996中一級標準的規(guī)定。

注：若當?shù)卣ㄓ谐鞘形鬯幚韽S，則執(zhí)行政府納管標準。

3.6.3廢氣排放應(yīng)符合GBZ2.1—2007中的規(guī)定、GB/T14554—1993中規(guī)定的二級標準、GB/T

16297—1996中規(guī)定的二級標準。

3.6.4危險固廢應(yīng)按照《危險廢物規(guī)范化管理指標體系》中的要求實施。

4技術(shù)要求

4.1外觀

白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

4.2質(zhì)量指標

應(yīng)符合表1的要求。

圖1質(zhì)量指標

項目要求

紅外光譜應(yīng)符合本標準規(guī)定

鑒別

液相色譜法應(yīng)符合本標準規(guī)定

澄清度，溶液色澤澄清，不強于Y7

維生素B6含量(按干燥品計)，%99.0～101.0

干燥失重，%≤0.3

熾灼殘渣，%≤0.1

酸度（pH值）2.4～3.0

重金屬，%≤0.001

苯≤0.0002

殘留溶劑，%

甲苯≤0.089

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表1（續(xù)）

項目要求

雜質(zhì)A≤0.10

雜質(zhì)B≤0.10

有關(guān)物質(zhì)（HPLC），%

其它單個雜質(zhì)≤0.10

總雜質(zhì)≤0.2

注1：Y7為歐洲藥典溶液色澤標準比色液。

注2：雜質(zhì)A（6-甲基-1,3-二氫呋喃[3,4-c]并吡啶-7-醇），雜質(zhì)B（5-羥甲基-2,4-二甲基吡啶-3-醇）。

5試驗方法

5.1安全提示及一般要求

5.1.1本實驗方法中使用的部分試劑具有毒害性或腐蝕性，應(yīng)按規(guī)定操作，使用時應(yīng)小心謹慎。若濺

到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風櫥中進行。

5.1.2除特別標明外，試驗中所用試劑為分析純試劑，水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水，溶液為水溶液。

測定中所需溶液在未注明時，均按《中華人民共和國藥典》附錄的規(guī)定制備。儀器、設(shè)備為一般實驗室

儀器、設(shè)備。

5.2外觀

取適量樣品置于白色背景上，在自然光線下觀察其色澤和形態(tài)。

5.3鑒別

5.3.1試劑和材料

溴化鉀：光譜純。

5.3.2分析步驟

5.3.2.1紅外光譜

取適量供試品按照藥品紅外光譜集壓片法進行操作，制得的圖譜與藥品紅外光譜集448號維生素B6

對照圖譜一致。

5.3.2.2液相色譜法

檢查含量測定項下記錄的色譜圖，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一

致。

5.4澄清度及溶液色澤

5.4.1試劑和材料

所需試劑和材料如下：

a)溶液S：取本品2.50g，加適量無二氧化碳水（新沸并冷卻至室溫）溶解，并用該溶劑稀釋到

50.0mL；

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b)參比溶液Y7：準確吸取2.5mL標準溶液Y置于100mL容量瓶中，用10g/L的HCl溶液稀釋

至刻度，搖勻，具體制備方法見附錄A；

c)硫酸肼；

d)烏洛托品；

e)濁度標準貯備液,制備方法：稱取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100mL量瓶中，

加水適量使溶解，必要時可在40℃的水浴中溫熱溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置4～6

小時；取此溶液與等容量的10%烏洛托品溶液混合，搖勻，于25℃避光靜置24小時，即得。

本液置冷處避光保存，可在兩個月內(nèi)使用，用前搖勻；

f)濁度標準原液,制備方法：取上述濁度標準貯備液15.0mL，置1000mL量瓶中，加水稀釋至

刻度，搖勻，取適量，置1cm吸收池中，照分光光度法，在550nm的波長處測定，其吸收度

應(yīng)在0.12～0.15范圍內(nèi)。本溶液應(yīng)在24小時內(nèi)使用，用前搖勻；

g)參照溶液I：準確吸取2.5mL濁度標準原液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

臨用前新制；

h)參照溶液II：準確吸取10mL濁度標準原液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

臨用前新制。

5.4.2分析步驟

5.4.2.1澄清度

使用相同的無色、透明、內(nèi)徑為15mm～25mm的平底硬質(zhì)玻璃比色管，比較新鮮制備的溶液S與參比

溶液水，液層高度均為40mm。供試溶液與參比溶液同置于黑色背景下在漫射燈光下，從水平方向觀察

比較。樣品溶液與水的澄清度一致或所顯示的濁度不強于參照溶液I就認為液體是澄清。

注：使用的光線應(yīng)能明顯區(qū)分參照液與水，參照溶液I和參照溶液II。

5.4.2.2溶液色澤

取25mL溶液S加入到無色、平底、具塞、透明鈉氏比色管中，立即在傘棚燈下與參比溶液Y7對照管

同置白色背景上，自上向下透視，供試品管呈現(xiàn)的顏色不得比對照管Y7顏色更深。

5.5維生素B6含量的測定

5.5.1試劑和材料

所需試劑和材料如下：

a)維生素B6對照品：含量≥99.0%；

b)戊烷磺酸鈉：液相色譜用試劑；

c)冰醋酸：液相色譜用試劑；

d)甲醇：液相色譜用試劑；

e)對照品溶液,制備方法：精密稱定維生素B6對照品平行兩份，加流動相溶解并定量稀釋制成約

0.1mg/mL對照品溶液；

f)供試品溶液,制備方法：精密稱定維生素B6供試品平行兩份，加流動相溶解并定量稀釋制成約

0.1mg/mL供試品溶液。

5.5.2儀器設(shè)備

高效液相色譜儀帶紫外檢測器。

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5.5.3色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

5.5.3.1色譜條件

色譜條件如下：

——色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

——流動相：0.04%戊烷磺酸鈉溶液（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）－甲醇=85:15；

——流速：1.0mL/min；

——檢測波長：291nm；

——進樣量：10μL。

5.5.3.2系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

對照品溶液連續(xù)進樣5次，其中維生素B6峰面積測量值的相對標準偏差應(yīng)不大于2.0%。理論塔板數(shù)

按維生素B6峰計算不低于5000。典型色譜圖見附錄B，圖B.1。

5.5.4測定步驟

精密量取10μL對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；得到色譜峰面積（Ar、

Ai），用外標法計算。

5.5.5結(jié)果計算

維生素B6含量按面積外標法以干燥品計算含量，用X1表示，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：

mrAi

X1C1...............................(1)

Ariwm100/1

式中：

mr——對照品的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

mi——供試品的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

w——供試品的干燥失重，單位為%；

C1——對照品的含量，單位為%；

Ar——對照品溶液中維生素B6的平均峰面積；

Ai——供試品溶液中維生素B6的平均峰面積。

5.6干燥失重的測定

5.6.1測定方法

精密稱取約1.0g（精確至0.0001g）供試品，平鋪于預(yù)先在105℃±2℃下干燥恒重的稱量瓶中。

再將樣品放入同一干燥箱在105℃±2℃下干燥至恒重后，根據(jù)減失的重量和樣品量計算供試品的干燥

失重。

5.6.2結(jié)果計算

干燥失重X2以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式（2）計算：

mm21

X21....................................(2)

m3

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式中：

m1——干燥前的樣品和稱量瓶總質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——干燥后的樣品和稱量瓶總質(zhì)量，單位為克（g）；

m3——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。

5.7熾灼殘渣的測定

5.7.1試劑

濃硫酸。

5.7.2測定方法

稱取供試品1.0g（精確至0.0001g）置于預(yù)先在550℃±50℃灼燒至恒重的坩堝中，低溫加熱直至

樣品完全炭化。冷卻后，用少量的硫酸（通常為1mL）潤濕殘渣，緩慢加熱直至白煙揮發(fā)完全。然后在

550℃±50℃灼燒直至殘渣完全灰化至恒重。整個過程中確保樣品不產(chǎn)生燃燒。將坩堝置于干燥器中冷

卻，稱重并計算殘渣的量。

5.7.3結(jié)果計算

熾灼殘渣X3以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式（3）計算：

mm54

X31....................................(3)

m6

式中：

m4——坩堝和殘渣質(zhì)量，單位為克（g）；

m5——坩堝質(zhì)量，單位為克（g）；

m6——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。

5.8酸度的測定

用溶液S（5.3.1.1）作為供試液，按pH值測定法進行測定，用酸度計測定pH值，連續(xù)讀取三次，取

平均值。

5.9重金屬

5.9.1試劑和溶液

所需試劑和溶液如下：

a)醋酸銨；

b)硫代乙酰胺；

c)氨水；

d)氨試液：取氨水400mL，加水至1000mL，搖勻即得；

e)硝酸；

f)硝酸鉛；

g)鹽酸；

h)石蕊試紙；

i)甘油；

j)氫氧化鈉；

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k)鉛標準溶液：稱取硝酸鉛0.1599g，置1000mL容量瓶中，加硝酸5mL與水50mL溶解后，用

水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精密量取貯備液10mL，置100mL容量瓶中，加水稀釋至

刻度，搖勻，即得；本溶液僅供當日使用；

l)鹽酸溶液：C（HCl）=7mol/L，稱取1442g鹽酸加水稀釋至1000mL；

m)鹽酸溶液：C（HCl）=2mol/L，稱取206g鹽酸加水稀釋至1000mL；

n)氨水溶液：C（NH3·H2O）=5mol/L，量取500mL氨水加水稀釋至1000mL；

o)氫氧化鈉溶液：C（NaOH）=1mol/L，稱取40g氫氧化鈉至于1000mL水中；

p)pH值3.5醋酸鹽緩沖溶液：稱取醋酸銨25.0g（精確至0.01g），溶于25mL水中，加入7mol/L

鹽酸溶液38.0mL。必要時，用5mol/L氨水或2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至3.5，用水稀釋至

100mL，混勻；

q)硫代乙酰胺試液：稱取硫代乙酰胺4g（精確至0.01g），加水溶解成100mL，置冰箱中保存。

臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15mL、水5.0mL及甘油20mL組成）5.0mL，加上

述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加熱20s，冷卻，立即使用。

5.9.2測定方法

方法如下：

a)供試溶液管：稱取供試品2.0g（精確至0.01g）于50mL納氏比色管中，加水20mL溶解，用

氨試液調(diào)節(jié)溶液遇石蕊試紙顯中性，搖勻即得；

b)對照溶液管：取2mL的鉛標準溶液（10μg/mL）于另一比色管中，加18mL水，搖勻，即得；

c)監(jiān)控管：取供試品2.0g和2mL的10μg/mL鉛標準溶液于另一比色管中，加適量水，搖勻，即

得；

d)在三管中各加pH3.5的醋酸鹽緩沖液2mL，然后加水至25mL，再分別加入2mL硫代乙酰胺試

液，搖勻后放置2分鐘，同置于白色背景上，從上向下透視，供試液管顯現(xiàn)的顏色比對照管不

得更深，監(jiān)控管顏色比對照管不得更淺。

5.10殘留溶劑

5.10.1試劑和溶液

所需試劑和溶液如下：

a)苯；

b)甲苯；

c)標準溶液，制備方法：精密稱取約100mg苯置于1000mL容量瓶中用水溶解搖勻。再用水定量

稀釋制成約0.00001%的苯溶液。精密量稱取約89mg甲苯置于1000mL容量瓶中用水溶解搖勻

稀釋制成約0.0089%的甲苯溶液。準確吸取苯溶液2mL和甲苯溶液1mL同置于20mL頂空瓶中，

即得，按此法分別吸取6份標準溶液；

d)供試品溶液，制備方法：平行稱取0.10g（精確至0.0001g）供試品兩份置于頂空瓶中，加入

3.0mL水，振搖使其溶解，即得。

5.10.2儀器設(shè)備

氫火焰毛細管柱氣相色譜儀帶頂空進樣器。

5.10.3色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

5.10.3.1色譜條件

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色譜條件如下：

——色譜柱：5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷為固定液的毛細管色譜柱（Ф0.53mm×30m，5μm）；

——柱溫：70℃，進樣口溫度：200℃，F(xiàn)ID檢測器溫度：250℃，瓶加熱溫度：85℃；

——載氣：氮氣，流速：42cm/sec，分流比：10:1，加熱時間：45min。

5.10.3.2系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

按頂空進樣法先進5份標準溶液進行重復(fù)性試驗，按苯與甲苯峰面積計算RSD應(yīng)不大于10%。然后再

進供試品溶液，供試品溶液結(jié)束后最后進第6個標準溶液，6份標準溶液進樣面積的RSD也不得大于10%。

5.10.4測定步驟

按頂空進樣法進樣，收集圖譜，取標準溶液6次進樣圖譜的苯與甲苯峰面積的平均值，供試品溶液

圖譜中對應(yīng)位置峰的峰面積應(yīng)小于標準溶液峰峰面積。

5.10.5計算結(jié)果

苯含量X5、甲苯含量X6，數(shù)值以%表示，按式（4）、（5）計算：

A供苯C苯

X52...................................(4)

A苯m7

A供甲苯C甲苯

X6...................................(5)

A甲苯m7

式中：

A供苯——供試品溶液中苯的峰面積；

A供甲苯——供試品溶液中甲苯的峰面積；

A苯——標準溶液液中苯的主峰平均面積；

A甲苯——標準溶液中甲苯的主峰平均面積；

C苯——苯標準溶液的濃度，單位為%；

C甲苯——甲苯標準溶液的濃度，單位為%；

m7——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。

5.11有關(guān)物質(zhì)

5.11.1試劑和溶液

所需試劑和溶液如下：

a)維生素B6雜質(zhì)A（6-甲基-1,3-二氫呋喃[3,4-c]并吡啶-7-醇）：含量≥98%；

b)雜質(zhì)B（5-羥甲基-2,4-二甲基吡啶-3-醇）：含量≥98%；

c)磷酸二氫鉀；

d)磷酸；

e)標準溶液，制備方法如下：

對照溶液a：精密吸取供試品溶液1mL用水稀釋至100mL，再從中吸取1.00mL用水稀釋

至10mL，即得；

對照溶液b：稱取2.5mg雜質(zhì)A和2.5mg雜質(zhì)B用水溶解并稀釋至10mL，搖勻；吸取2.0

mL該溶液，并用水稀釋至10mL，搖勻即得；

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f)供試品溶液，制備方法：稱取25mg樣品，用水溶解稀釋至10mL，即得。

5.11.2儀器設(shè)備

高效液相色譜儀帶紫外檢測器。

5.11.3色譜條件

色譜條件如下：

——色譜柱：尾端封端的十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；

——流動相：稱取2.72g磷酸二氫鉀，加水900mL溶解，再用稀磷酸調(diào)節(jié)pH至3.0，并用水稀釋

到1000mL即得；

——流速：1.0mL/min；

——波長：210nm；

——進樣量：5μL；

——運行時間：維生素B6保留時間的2.5倍。

5.11.4系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

依次取對照溶液b、對照溶液a、供試品溶液進樣，對照溶液b中雜質(zhì)A與雜質(zhì)B分離度應(yīng)不小于1.5。

典型色譜圖見附錄B,圖B.2。

5.11.5雜質(zhì)控制要求

供試品溶液中雜質(zhì)B峰面積的1.5倍不得大于對照溶液a的主峰面積（0.10%，雜質(zhì)A峰面積不得大于

對照溶液a的主峰面積（0.10%），其它單個雜質(zhì)的峰面積不得大于對照溶液a主峰面積（0.10%），所有

雜質(zhì)面積的和不得大于對照溶液a主峰面積的2倍（0.2%），同時小于對照溶液a主峰面積的0.5倍的雜質(zhì)

峰均忽略不計。

5.11.6結(jié)果計算

雜質(zhì)B含量X7、其余最大雜質(zhì)含量X8、各雜質(zhì)峰總含量X9，數(shù)值以%表示，按式（6）、（7）、（8）

計算：

AB

X7%1.0....................................(6)

A對

A樣

X8%1.0....................................(7)

A對

A總

X9%1.0.....................................(8)

A對

式中：

AB——供試品溶液中雜質(zhì)B峰面積；

A對——對照溶液a主峰平均面積；

A樣——供試品溶液中最大單個雜質(zhì)的峰面積；

A總——供試品溶液中所有雜質(zhì)面積的和。

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6檢驗規(guī)則

6.1組批

生產(chǎn)每批次成品應(yīng)該經(jīng)過檢驗及認定合格后方可進行組批，組批要保證其均勻性。

6.2抽樣

6.2.1在檢查好包裝規(guī)格及包裝質(zhì)量符合規(guī)定后進行取樣，取樣量不應(yīng)少于90g。設(shè)總件數(shù)為n：當n

≤3時，每件取樣；n＞3時，按1n取樣量隨機取樣。

6.2.2取樣需備有清潔、干燥、具有密閉性的樣品袋（或樣品瓶），袋（瓶）上貼有標簽，注明生產(chǎn)

廠家、產(chǎn)品名稱、批號和取樣日期、取樣人簽名及必要的說明。

6.2.3取樣時，應(yīng)用清潔適用的取樣工具，每包裝中取足夠量的樣品等量混勻后，裝入樣品袋或樣品

瓶中。每批產(chǎn)品取樣兩份，每份樣品應(yīng)為全檢所需樣品的3倍量，一份檢測，另一份密封保存，以備核

查使用。

6.3出廠檢驗

出廠檢驗項目為感觀、鑒別、澄清度和溶液色澤、干燥失重、熾灼殘渣、酸度、重金屬、殘留溶劑、

有關(guān)物質(zhì)和維生素B6含量，按批檢驗放行。

6.4型式檢驗

型式檢驗為全項目檢驗，有下列情形之一時，應(yīng)進行型式檢驗：

a)當本產(chǎn)品的原料、工藝、設(shè)備有大的改變，可能影響產(chǎn)品的質(zhì)量時；

b)產(chǎn)品停產(chǎn)6個月后，恢復(fù)生產(chǎn)時；

c)批量生產(chǎn)時，每6個月周期性進行一次；

d)出廠檢驗結(jié)果與上述型式檢驗有較大差異時；

e)當用戶對產(chǎn)品質(zhì)量有較大的異議時；

f)當國家產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督管理機構(gòu)提出要求時。

6.5判定方法

6.5.1本標準中產(chǎn)品質(zhì)量指標合格判定，采用GB/T8170中“修約值比較法”。

6.5.2檢驗結(jié)果全部符合為合格品。有一項指標不符合本標準要求時即判定為不合格，不得出廠。

7標簽、包裝、運輸和貯存

7.1標簽

應(yīng)符合藥品說明書和標簽管理規(guī)定（國家食品藥品監(jiān)督管理局令第24號）的規(guī)定。

7.2包裝

內(nèi)包裝應(yīng)采用兩層聚乙烯藥用袋，外包裝應(yīng)采用紙板桶或瓦楞紙箱密封包裝，每件包裝凈重為25kg

或根據(jù)客戶的要求而定。

7.3運輸

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T/ZZB0191—2017

在運輸過程中應(yīng)避免日曬雨淋和受熱，搬運裝卸時小心輕放，不得與有毒、有害及有腐蝕性等物質(zhì)

混裝載運。

7.4貯存

應(yīng)遮光密封貯存，不得與有毒、有害及有腐蝕性等物質(zhì)混存。

8質(zhì)量承諾

8.1產(chǎn)品應(yīng)具有可追溯性。

8.2本品在規(guī)定包裝、貯存條件下，原包裝有效期為48個月。

8.3客戶正常接收產(chǎn)品后對產(chǎn)品質(zhì)量有異議的，應(yīng)在24小時內(nèi)作出處理響應(yīng)，及時為客戶提供服務(wù)和

解決方案。

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T/ZZB0191—2017

AA

附錄A

（規(guī)范性附錄）

參比溶液Y7制備方法

A.1所需試劑

A.1.1制備參比溶液Y7所需試劑包括：標準溶液Y、10g/L的HCl溶液。

A.1.2制備標準溶液Y方法見表A.1。

表A.1標準溶液Y的配制

標準溶液黃色初始溶液，mL紅色初始溶液，mL鹽酸（1%W/V的HCl），mL

Y24670

初始溶液制備方法如下：

a)黃色初始溶液：

1)稱取46g的FeCl3·6H2O，溶于約900mL由25mL鹽酸和975mL水配成的鹽酸溶液中，并

用此比例的鹽酸溶液定容到1000mL。再用上述定容鹽酸溶液調(diào)至每1mL含F(xiàn)eCl3·6H2O45

mg。所得溶液要避光保存；

2)取10mL以上所配溶液，加水15mL，鹽酸5mL和碘化鉀4g，蓋緊錐形瓶，搖均后避光靜

置15min，再加水100mL。用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定析出的游離碘，并用0.5mL淀