清華大學(xué)物理實驗報告實驗名稱：高溫超導(dǎo)材料臨界轉(zhuǎn)變溫度的測定實驗人姓名：應(yīng)寧康班級：工82學(xué)號：2008010891實驗日期：2010.3.31一．實驗?zāi)康?.通過利用比較法對超導(dǎo)材料臨界溫度TC的測定，加深理解超導(dǎo)體的兩個基本特性；2.了解低溫技術(shù)在實驗中的應(yīng)用；3.了解幾種低溫溫度計的性能及Si二極管溫度計的校正方法；4.了解一種確定液氮液面位置的方法。二．實驗原理1．超導(dǎo)現(xiàn)象及臨界參數(shù)1）零電阻現(xiàn)象金屬的電阻是由晶格上原子的熱振動（聲子）以及雜質(zhì)原子對電子的散射造成的。在低溫時，一般金屬（非超導(dǎo)材料）總具有一定的電阻，如圖1所示，其電阻率與溫度T的關(guān)系可表示為：圖1一般電阻的電阻率溫度關(guān)系ρ=式中ρ0是T＝0K時的電阻率，稱剩余電阻率，它與金屬的純度和晶格的完整性有關(guān)，對于實際的金屬，其內(nèi)部總是存在雜質(zhì)和缺陷，因此，即使溫度趨于絕對零度時，也總存在ρ1911年，翁納斯在極低溫下研究降溫過程中汞電阻的變化時，出乎意料地發(fā)現(xiàn)，溫度在4.2K附近，汞的電阻急劇下降好幾千倍（后來有人估計此電阻率的下限為3.61023cm，而迄今正常金屬的最低電阻率僅為1013cm，即在這個轉(zhuǎn)變溫度以下，電阻為零（現(xiàn)有電圖2汞的零電阻現(xiàn)象圖3正?！獔D3正常——超導(dǎo)轉(zhuǎn)變轉(zhuǎn)變的溫度稱為臨界溫度，以TC表示。由于受材料化學(xué)成分不純及晶體結(jié)構(gòu)不完整等因素的影響，超導(dǎo)材料的正?！瑢?dǎo)轉(zhuǎn)變一般是在一定的溫度間隔中發(fā)生的。如圖3所示，用電阻法（即根據(jù)電阻率變化）測定臨界溫度時，我們通常把降溫過程中電阻率－溫度曲線開始從直線偏離處的溫度稱為起始轉(zhuǎn)變溫度，把臨界溫度TC定義為待測樣品電阻率從起始轉(zhuǎn)變處下降到一半時對應(yīng)的溫度（ρ=ρ0/2），也稱作超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的中點溫度。把電阻率變化10%到90%所對應(yīng)的溫度間隔定義為轉(zhuǎn)變寬度，記作TC，電阻率值剛剛完全降到零時的溫度稱為完全轉(zhuǎn)變溫度。TC的大小一般反映了材料品質(zhì)的好壞，均勻單相的樣品TC2）完全抗磁性當(dāng)把超導(dǎo)體置于外加磁場中時，磁通不能穿透超導(dǎo)體，超導(dǎo)體內(nèi)的磁感應(yīng)強度始終保持為0，超導(dǎo)體的這個特性稱為邁斯納效應(yīng)。注意：完全抗磁性不是說磁化強度M和外磁場B等于零，而僅僅是表示M=B/4。超導(dǎo)體的零電阻現(xiàn)象與完全抗磁性的兩個特性既相互獨立又有緊密的聯(lián)系。完全抗磁性不能由零電阻特性派生出來，但是零電阻特性卻是邁斯納效應(yīng)的必要條件。超導(dǎo)體的完全抗磁性是由其表面屏蔽電流產(chǎn)生的磁通密度在導(dǎo)體內(nèi)部完全抵消了由外磁場引起的磁通密度，使其凈磁通密度為零，它的狀態(tài)是唯一確定的，從超導(dǎo)態(tài)到正常態(tài)的轉(zhuǎn)變是可逆的。利用邁斯納效應(yīng)，測量電感線圈中的一個樣品在降溫時內(nèi)部磁通被排出的情況，也可確定樣品的超導(dǎo)臨界溫度，稱電感法。用電阻法測TC較簡單，用得較多，但它要求樣品有一定形狀并能連接電引線，而且當(dāng)樣品材料內(nèi)含有TC不同的超導(dǎo)相時，只能測出其中能形成超導(dǎo)通路的臨界溫度最高的一個超導(dǎo)相的TC。用電感法測TC則可以彌補電阻法的不足，即可以把不同的超導(dǎo)相同時測出。2．溫度的測量：溫度的測量是低溫物理中首要和基本的測量，也是超導(dǎo)性能測量中不可缺少的手段，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，測量方法不斷增加，準(zhǔn)確程度也逐漸提高。在低溫物理實驗中，溫度的測量通常有以下幾種溫度計：氣體溫度計、蒸汽壓溫度計、電阻溫度計、熱電偶溫度計、半導(dǎo)體溫度計和磁溫度計。各種溫度計的體積大小、適用溫區(qū)、靈敏度、冷熱循環(huán)的復(fù)現(xiàn)性、價格、線性及磁場的影響等各不相同。可根據(jù)溫區(qū)、穩(wěn)定性及復(fù)現(xiàn)性等主要因素來選擇適當(dāng)?shù)臏囟扔嫛Ｔ谘趸锍瑢?dǎo)體臨界溫度的測量中，由于溫度范圍從300K→77K，我們采用鉑電阻溫度計作為測量元件。為了使同學(xué)們對溫度計使用有更多的了解，我們還采用熱電偶溫度計和半導(dǎo)體溫度計作為測溫的輔助手段?，F(xiàn)將它們的測溫原理簡介如下：1）鉑電阻溫度計鉑電阻溫度計是利用鉑的電阻隨溫度的變化來測量溫度的，鉑具有正的電阻溫度系數(shù)，若鉑電阻在0℃時電阻為100表1鉑電阻溫度計R-T表C-0-1-2-3-4-5-6-7-8-9-2502.51-2404.264.033.813.603.403.213.042.882.742.61-2306.996.686.386.085.805.525.254.994.744.49-22010.4910.119.749.379.018.658.337.967.637.31-21014.4514.0513.6513.2512.8512.4512.0511.6611.2710.88-20018.4918.0717.6517.2416.8416.4416.0415.6115.2414.84-19022.8022.3721.9421.2521.0820.6520.2219.7919.3618.93-18027.0826.6526.2325.8025.3724.9424.5224.0923.6623.23-17031.3230.9030.4730.0529.6329.2028.7828.3527.9327.50-16035.5335.1134.6934.2733.8533.4333.0132.5932.1631.74-15039.7139.3038.8838.4938.0437.6337.2136.7936.3735.95-14043.8743.4543.0442.6342.2141.7941.3840.9640.5540.13-13048.0047.5947.1846.7646.3545.9445.5245.1144.7044.28-12052.1151.7051.2950.8850.4750.0649.6449.2348.8248.41-11056.1955.7855.3854.9754.5654.1553.7453.3352.9252.52-10060.2559.8559.4459.0458.6358.2257.8257.4157.0056.60-9064.3063.9063.4963.0962.6862.2861.8761.4761.0660.66-8068.3367.9267.5267.1266.7266.3165.9165.5165.1164.70-7072.3371.9371.5371.1370.7370.3369.9369.5369.1368.73-6076.3375.9375.5375.1374.7374.3373.9373.5373.1372.73-5080.3179.9179.5179.1178.7278.3277.9277.5277.1376.73-4084.2783.8883.4883.0882.6982.2981.8981.5081.1080.70-3088.2287.8387.4387.0486.6486.2585.8585.4685.0684.67-2092.1691.7791.3790.9890.5590.1989.8089.4089.0188.62-1096.0995.6995.3094.9194.5294.1293.7393.3492.9592.550100.0099.6199.2298.3898.4498.0497.6597.2696.8796.48說明：①若0℃時鉑電阻值不是100③0℃三．實驗儀器圖4測量系統(tǒng)方塊圖測量系統(tǒng)方塊如圖4所示，由測試探頭、恒流源、信號源、溫度原件及數(shù)字電壓表等組成。測試探頭中包括樣品、初次級線圈、鉑電阻溫度計、Si二極管及引線板，這些元件都安裝在均溫塊上，如圖2所示。待測樣品放在兩線圈之間，并在樣品上引出四根引線供電阻測量用。各種信號引入與取出均通過引線板經(jīng)由不銹鋼管接至外接儀器。為測量次級線圈感應(yīng)信號的大小，對信號進行整流檢波后接至直流毫伏計。為保證樣品溫度與溫度計溫度的一致性，溫度計要與樣品有良好的熱接觸，樣品處有良好的溫度均勻區(qū)。銅套的作用是使樣品與外部環(huán)境隔離，減少樣品的溫度波動。采用不銹鋼管作為提拉桿及引線管是可減少漏熱對樣品的影響。圖2測試探頭結(jié)構(gòu)示意圖超導(dǎo)樣品采用清華大學(xué)應(yīng)用超導(dǎo)研究中心研制的Bi系高溫超導(dǎo)線材。適當(dāng)配比的Bi系超導(dǎo)氧化物粉末，填充到銀套管內(nèi)，通過擠壓、拉拔、軋制等機械加工的方法形成線材，再進行多次反復(fù)熱處理，形成超導(dǎo)相的結(jié)構(gòu)。這種加工超導(dǎo)線材的方法稱為粉末充管法（OxidePowderInTube，簡稱OPIT）。實驗所用的超導(dǎo)線材的長度約為1cm，截面積為3.4mm×0.2mm，采用四引線法接入測量系統(tǒng)中。四．實驗步驟1.調(diào)節(jié)儀器，樣品電壓為19.000mV，電流1mV（標(biāo)準(zhǔn)電阻100Ω），SiD上電流0.1mV（標(biāo)準(zhǔn)電阻1000Ω），感應(yīng)電壓4~6mV，電流檔100mV(1KΩ→100mV)。2.注入LN2（液氮）約1000mL放入待測樣品，調(diào)節(jié)好樣品高度。3.開始記錄UR,4.UPt=50mV左右，第二次注入LN五．實驗數(shù)據(jù)處理Ut/℃UUU0.743-81.9267.50.6494.960.714-89.5164.50.6665.150.686-95.9161.90.6825.360.652-104.2658.50.7035.640.620-111.5855.50.7225.940.579-119.8052.40.7496.480.549-126.8249.30.7746.950.532-133.2346.60.7827.040.498-140.4643.60.7977.370.464-148.1840.50.8157.890.430-155.3437.50.8378.570.418-157.9036.40.8458.840.413-158.8436.00.8498.950.410-159.5635.70.8519.020.406-160.2735.40.8539.100.403-160.9835.18.8569.190.399-161.6934.80.8589.270.395-162.4034.50.8619.360.392-163.1134.20.8639.490.388-163.8233.90.8669.540.386-164.5333.60.8689.620.382-165.2533.30.8719.710.378-165.9633.00.8739.810.374-166.6732.70.8769.900.372-167.3832.40.8789.980.367-168.0932.10.88110.090.364-168.8031.80.88410.190.361-169.5131.50.88610.280.356-170.2231.20.88910.390.353-170.9430.90.89210.470.349-171.6530.60.89510.600.345-172.3630.30.89710.700.340-173.0730.00.90010.800.314-173.7829.70.90310.830.220-174.4929.40.9069.850.138-175.2029.10.9089.310.046-175.9228.80.9118.920.013-176.6328.50.9148.690.003-177.3428.20.9178.470.002-177.5728.10.9188.440-178.0527.90.9208.42以上是試驗中測得的原始數(shù)據(jù)，其中第二列中的溫度值根據(jù)所給表給讀出1.UPtUPt2.UUR直線部分的電阻溫度系數(shù)取點(-158.84，0.413)與點(-104.26，0.652)進行計算：因此可得其直線部分的電阻溫度系數(shù)為4.4×10-3Ω/℃UR/mVUTC突變區(qū)放大的UR臨界溫度轉(zhuǎn)變寬度3.UUMUUM突變區(qū)放大的