國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I 12規(guī)范性引用文件 1 14原理 15試劑或材料 1 27樣品 2 3 4 5附錄A(資料性)家具中目標(biāo)揮發(fā)性有機(jī)化合物列表 6附錄B(資料性)家具中揮發(fā)性有機(jī)化合物典型氣相色譜-質(zhì)譜色譜圖 附錄C(資料性)典型揮發(fā)性有機(jī)化合物檢出限 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)家具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC480)歸口。本文件起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院(國(guó)家家具質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)、南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心、廈門(mén)明紅堂工藝品有限公司、禹城福潤(rùn)德木業(yè)有限公司、浙江百之佳家具有限公司、山東建筑大學(xué)、德清鼎森質(zhì)量技術(shù)檢測(cè)中心、山東光明園迪兒童家具科技有限家具有限公司、浙江美生櫥柜有限公司、東莞市錦輝檢測(cè)設(shè)備制造有限公司、廈門(mén)金牌廚柜股份有限公1GB/T39934—2021家具中揮發(fā)性有機(jī)化合物的篩查檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜法本文件規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行家具產(chǎn)品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的篩查檢測(cè)的術(shù)語(yǔ)和定義、本文件適用于家具產(chǎn)品中106種揮發(fā)性有機(jī)化合物的篩查檢測(cè)。家具原材料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的篩查檢測(cè)可參照本文件執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T31107家具中揮發(fā)性有機(jī)化合物檢測(cè)用氣候艙通用技術(shù)條件GB/T35607—2017綠色產(chǎn)品評(píng)價(jià)家具下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1從家具或原輔材料中釋放的沸點(diǎn)在50℃~260℃的有機(jī)化合物。4原理將家具樣品所釋放的揮發(fā)性有機(jī)化合物采集到吸附管中，運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)及熱力學(xué)解析原理，通過(guò)熱解析裝置將吸附管內(nèi)吸附的揮發(fā)性有機(jī)化合物轉(zhuǎn)移至GC-MS系統(tǒng)，對(duì)其進(jìn)行篩查和5試劑或材料5.1總則除另有規(guī)定外，所用試劑的純度宜為色譜純。如果為分析純，應(yīng)經(jīng)過(guò)純化處理，以保證色譜分析無(wú)雜質(zhì)。所用制劑應(yīng)按GB/T603的規(guī)定制備。5.2揮發(fā)性有機(jī)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各揮發(fā)性有機(jī)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類(lèi)見(jiàn)附錄A。2GB/T39934—2021應(yīng)為色譜純。可單獨(dú)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液可在溫度(4±2)℃下保存1個(gè)月。5.5.2高純氦：純度不低于99.999%。采用與熱解析儀配套的吸附管。吸附管應(yīng)有標(biāo)記，以便確認(rèn)采樣時(shí)氣流入口方向。吸附管宜為裝有至少200mg石墨化炭黑和石墨分子篩復(fù)合(CarbopackB/CarbosieveTM)吸附劑，吸附劑的粒徑可以通過(guò)0.25mm～0.18mm(60目～80目)的篩網(wǎng)，或采用能滿足等同吸附效率的吸附管。配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器(MSD)。不大于5%。應(yīng)符合GB/T31107的規(guī)定。7樣品3GB/T39934—2021試驗(yàn)前應(yīng)對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理。軟體家具按GB/T35607—2017中B.2.1規(guī)定進(jìn)行。木家具等其他家具按GB/T35607—2017中D.3.1.2規(guī)定進(jìn)行。8分析步驟8.1VOCs吸附管的活化和貯存280℃～300℃下活化時(shí)間至少5min,以盡可能除去吸附管中留存的揮發(fā)性有機(jī)化合物?；罨蠡蚴褂们皯?yīng)檢查其無(wú)干擾色譜峰存在。活化后的吸附管應(yīng)用金屬螺旋帽配聚四氟乙烯套圈密封，也可以使用熱解析儀配套的吸附管密封組件密封。8.2VOCs的釋放與采集樣品預(yù)處理后，應(yīng)在1h內(nèi)放入氣候艙內(nèi)進(jìn)行VOCs的釋放。軟體家具VOCs的釋放的氣候艙條件按GB/T35607—2017中B.2.2～B.2.4規(guī)定進(jìn)行。木家具等其他家具VOCs的釋放的氣候艙條件按GB/T35607—2017中D.3.1.3～D.3.1.5規(guī)定進(jìn)行。將吸附管與恒流氣體采樣器連接，安裝吸附管到氣候艙的氣體出口進(jìn)行VOCs采集，調(diào)節(jié)采樣器流量，在流量范圍為50mL/min～200mL/min條件下采樣1L～10L氣體(根據(jù)樣品揮發(fā)性有機(jī)化合空白試樣的釋放與采集條件與樣品的釋放與采集條件相同。置參考熱解析儀的使用指南。下面給出的參數(shù)為基本參數(shù)：a)熱解析溫度：260℃～280℃;e)傳輸線路溫度：220℃～250℃;由于測(cè)試結(jié)果與所使用的儀器有關(guān)，因此不可能給出a)石英毛細(xì)管色譜柱：極性指數(shù)小于10,柱長(zhǎng)50m～60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或相b)升溫程序：40℃,保持1min,后以3℃/min速率升溫至100℃,然后再以10℃/min速率升溫至250℃,保持10min;4GB/T39934—2021d)色譜-質(zhì)譜接口溫度：260℃;e)離子源：電子電離源EI,離子源溫度230℃;g)質(zhì)量分析器：四級(jí)桿質(zhì)量分析器；i)掃描模式：選擇全掃描模式。8.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制用注射器準(zhǔn)確吸取1μL不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4),分別注入到已經(jīng)活化處理的吸附管中，同時(shí)以100mL/min左右的高純氮?dú)獯祾咧辽?min。將吸附管置于熱解析儀上進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜法分析，目標(biāo)定性離子定性，峰面積或峰高法定量。以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo)，以目標(biāo)物質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。建議每月做一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，或者每批次樣品做一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)吸附管，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量結(jié)果偏差在15%以?xún)?nèi)。家具中目標(biāo)揮發(fā)性有機(jī)化合物列表見(jiàn)附錄A,家具中揮發(fā)性有機(jī)化合物典型氣相色譜-質(zhì)譜色譜圖見(jiàn)附錄B。8.5樣品的篩查和分析每個(gè)樣品吸附管的分析過(guò)程按標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟進(jìn)行分析?？赏ㄟ^(guò)獲得的全掃描質(zhì)譜圖，將樣品中目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)物的保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度等信息比較，對(duì)比樣品氣相色譜-質(zhì)譜色譜圖，觀察樣品圖譜是否具有目標(biāo)物的特征組峰，對(duì)樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的種類(lèi)進(jìn)行定性篩查及分析。9結(jié)果計(jì)算9.1將采樣體積按式(1)換算成標(biāo)準(zhǔn)體積狀態(tài)下采樣體積。 (1)式中：V?——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，單位為升(L);T——采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的攝氏溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和，(t+273)K;P——采樣時(shí)采樣地點(diǎn)的大氣壓力，單位為千帕(kPa);9.2樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物濃度按式(2)計(jì)算。 (2)式中：c———樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3);mF———吸附管所采集到的揮發(fā)性有機(jī)化合物質(zhì)量，單位為毫克(mg);mp———空白管所采集到的揮發(fā)性有機(jī)化合物質(zhì)量，單位為毫克(mg);計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后三位。5GB/T39934—202110方法特性本方法中家具中揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢出限見(jiàn)附錄C。10.2精密度在同一實(shí)驗(yàn)室中由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過(guò)5%為前提。同一樣品重復(fù)性測(cè)定的相對(duì)偏差小于10%。6GB/T39934—2021(資料性)家具中目標(biāo)揮發(fā)性有機(jī)化合物列表A.1苯系類(lèi)苯系類(lèi)化合物列表見(jiàn)表A.1。表A.1苯系類(lèi)化合物序號(hào)化合物名稱(chēng)CAS.No.分子式定性離子中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)1苯benzeneC?H?2甲苯C?H?91,92,653乙烯基環(huán)己烯4乙苯91,106,515苯乙炔phenylacetyleneCgH?6對(duì)-二甲苯p-xylene91,106.1057間-二甲苯m-xylene91,106.1058苯乙烯C?H?9鄰-二甲苯0-xylene95-47-691,106,105異丙基苯98-82-83-乙基甲苯3-ethyltoluene620-14-4n-丙基苯n-propylbenzene91,120,922-乙基甲苯2-ethyltoluene611-14-3C,H121,3,5-三甲苯1,3,4-trimethylbenzene乙烯基甲苯vinyltolueneandisomeα-苯丙烯98-83-91,2,4-三甲苯1,2,4-trimethylbenzene95-63-61,2,3-三甲苯1,2,3-trimethylbenzene1-異丙基-4-甲苯1-Isopropyl-4-methylbenzene99-87-6C1?H14茚95-13-6C?H?1-異丙基-2-甲苯l-isopropyl-2-methylbenzenen-丁基苯butylbenzene91,92,1347GB/T39934—2021表A.1苯系類(lèi)化合物(續(xù))序號(hào)化合物名稱(chēng)CAS.No.分子式定性離子中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)1,2,4,5-四甲苯1,4-二異丙苯1,3-二異丙苯萘C??H?4-苯基環(huán)己烯4-phenylcyclohexene(4-PCH)辛基苯A.2醇類(lèi)醇類(lèi)化合物列表見(jiàn)表A.2。序號(hào)化合物名稱(chēng)CAS.No.分子式定性離子中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)12-丙醇2-propanol45,43,412叔丁基醇(2-甲基-2-丙醇)tert-butanol31-丙醇C?H?O42,59,4142-甲基-1-丙醇2-methyl-1-propanolC?H??O43,41,4251-丁醇C?H??O61-已醇C?H??O7環(huán)己醇cyclohexanolC?H12O8苯酚phenolC?H?O94,66,659苯甲醇benzylalcohol79,108,1072-乙基-1-己醇2-ethyl-1-hexanol1-辛醇丁基羥基甲苯BHT(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol)25,57,220鹵代烴類(lèi)化合物列表見(jiàn)表A.3。8GB/T39934—2021序號(hào)化合物名稱(chēng)CAS.No.中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)1四氯化碳2二氯甲烷CH?Cl?3三氯甲烷41,1-二氯乙烷C?H?Cl?51,1,1-三氯乙烷6三氯乙烯71,3-二氯丙烯C?H?Cl?8四氯乙烯9氯苯α-氯甲苯1,3-二氯苯C?H?Cl?1,4-二氯苯C?H?Cl?1,2-二氯苯C?H?Cl?1,2-二溴-3-氯丙烷α,α-二氯甲苯C?H?Cl?萜烯類(lèi)化合物列表見(jiàn)表A.4。表A.4萜烯類(lèi)化合物序號(hào)化合物名稱(chēng)CAS.No.分子式定性離子中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)1α-落烯80-56-8C??H?693,91.922瑛烯5794-03-6C1?H?693,79,913β-旅烯C??H?693,41,694香葉烯C??H?641,93,695蒈烯C??H?693,91,796檸檬烯5989-27-568,93,677松油醇98-55-559,93,1218長(zhǎng)葉烯475-20-7C??H??9雪松烯C??H?441,119,161柏木烯469-61-4丁香烯caryophyllene87-44-5C??H?493,133,91羅漢柏烯thujopsene470-40-6C??H??9GB/T39934—2021A.5烷烴類(lèi)烷烴類(lèi)化合物列表見(jiàn)表A.5。表A.5烷烴類(lèi)化合物序號(hào)化合物名稱(chēng)CAS.No.分子式定性離子中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)13-甲基戊烷3-methylpentane96-14-0C?H??57,56,412正已烷n-hexaneC?H??57,43,413環(huán)已烷cyclohexaneC?H?256,84,414正庚烷n-heptaneC?H?643,41,575甲基環(huán)己烷methylcyclohexaneC?H?483,55,416正辛烷n-octaneCgH?843,41,577正癸烷decaneC??H2257,43,418正十一烷undecaneCH??57,43,719正十二烷dodecaneC??H??57,43,71正十四烷tetradecane629-59-4C14H?057,43,71正十六烷hexadecane544-76-3C??H?257,43,71A.6醛酮類(lèi)醛酮類(lèi)化合物列表見(jiàn)表A.6。表A.6醛酮類(lèi)化合物序號(hào)化合物名稱(chēng)CAS.No.分子式定性離子中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)1丙酮acetoneC?H?O43,58,422丙醛propionaldehydeC?H?O3丁烯醛crotonaldehyde4170-30-3C?H?O41,70,694丁醛butyraldehydeC?H?O44,43,725苯甲醛benzaldehydeC?H?O77,106,1056異戊醛isovaleraldehydeC-H?oO44,43,417戊醛valeraldehydeC?H??O44,58,418鄰-甲苯甲醛o-tolualdehydeC?H?O91,119,1209間-甲苯甲醛m-tolualdehyde620-23-5C?H?O91,119,120對(duì)-甲苯甲醛p-tolualdehydeCgH?O91,119,120己醛hexaldehydeC?H?O44,56,41GB/T39934—2021表A.6醛酮類(lèi)化合物(續(xù))序號(hào)化合物名稱(chēng)CAS.No.分子式定性離子中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)2,5-二甲基苯甲醛2,5-dimethylbenzaldehyde5779-94-2C,H??O壬醛nonanalC,H??O環(huán)己酮cyclohexanoneC?H1?OA.7酯類(lèi)酯類(lèi)化合物列表見(jiàn)表A.7。表A.7酯類(lèi)化合物序號(hào)化合物名稱(chēng)CAS.No.分子式定性離子中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)1乙酸甲酯C?H?O?2乙酸乙烯酯C?H?O?3乙酸乙酯C?H?O?4乙酸異丙酯C?H??O?5丙烯酸乙酯propenoicacidethylC?H?O?6乙酸丙酯C?H1?O?7甲酸丁酯C?H??O?8乙酸異丁酯C?H??O?9乙酸丁酯C?H??O?2-甲氧基-1-甲基乙酸乙酯C?H?O丙烯酸丁酯propenoicacidbutylesterC?H??O?乙酸-2-乙基己酯C??H??O?丙烯酸-2-乙基己酯C?H?O?A.8其他類(lèi)其他類(lèi)化合物列表見(jiàn)表A.8。表A.8其他化合物序號(hào)化合物名稱(chēng)CAS.No.分子式定性離子中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)1N,N-二甲基甲酰胺N,N-dimethylformamide豐度GB/T39934—2021豐度(資料性)家具中揮發(fā)性有機(jī)化合物典型氣相色譜-質(zhì)譜色譜圖B.1苯系物苯系物的色譜圖見(jiàn)圖B.1。豐度2——甲苯；3——乙烯基環(huán)己烯；5——對(duì)-二甲苯；10——異丙基苯；15—-2-乙基甲苯；16——乙烯基甲苯；17——1,2,4-三甲苯；18——1,2,3-三甲苯；20——茚；22——n-丁基苯；23——1,2,4,5-四甲苯；28——辛基苯。圖B.1苯系物的色譜圖豐度GB豐度B.2醇類(lèi)醇類(lèi)的色譜圖見(jiàn)圖B.2。圖B.2醇類(lèi)的色譜圖GB/T39934—2021B.3鹵代烴類(lèi)鹵代烴類(lèi)的色譜圖見(jiàn)圖B.3。4——1,1-二氯乙烷；圖B.3鹵代烴類(lèi)的色譜圖GB/T39934—2021B.4萜烯類(lèi)萜烯類(lèi)的色譜圖見(jiàn)圖B.4。度4——香葉烯；6——檸檬烯；圖B.4萜烯類(lèi)的色譜圖GB/T39934—2021B.5烷烴類(lèi)烷烴類(lèi)的色譜圖見(jiàn)圖B.5。度圖B.5烷烴類(lèi)的色譜圖GB/T39934—2021B.6醛酮類(lèi)醛酮類(lèi)的色譜圖見(jiàn)圖B.6。保留時(shí)間/min9——己醛；圖B.6醛酮類(lèi)的色譜圖非度GB非度B.7酯類(lèi)酯類(lèi)的色譜圖見(jiàn)圖B.7。2——乙酸乙烯酯；4——乙酸異丙酯；8——乙酸異丁酯；9——乙酸丁酯；圖B.7酯類(lèi)的色譜圖GB/T39934—2021B.8其他類(lèi)其他類(lèi)有機(jī)化合物的色譜圖見(jiàn)圖B.8。保留時(shí)問(wèn)/min1——N,N-二甲基甲酰胺。圖B.8其他類(lèi)有機(jī)化合物的色譜圖GB/T39934—2021(資料性)典型揮發(fā)性有機(jī)化合物檢出限C.1苯系物苯系物的檢出限、定量限和線性范圍見(jiàn)表C.1。No化合物10L采樣量線性范圍LODs(μg/m3)LOQs(μg/m3)LODs(μg/m3)LOQs(μg/m3)1苯0.050.152甲苯0.040.120.020.063乙烯基環(huán)己烯0.050.154乙苯0.0040.0120.0020.0065對(duì)-二甲苯0.010.030.0050.0156間-二甲苯0.010.030.0050.0157苯乙炔0.0040.0120.0020.0068苯乙烯0.040.120.020.069鄰二甲苯0.010.030.0050.015異丙基苯0.040.120.020.06n-丙基苯0.040.120.020.063-乙基甲苯0.040.120.020.061,3,5-三甲苯0.040.120.020.06α-苯丙烯0.010.030.0050.0152-乙基甲苯0.040.120.020.06乙烯基甲苯0.050.151,2,4-三甲苯0.040.120.020.061,2,3-三甲苯0.040.120.020.061-異丙基-4-甲苯0.040.120.020.06茚0.040.120.020.061-異丙基-2-甲苯0.040.120.020.06n-丁基苯0.040.120.020.06GB/T39934—2021表C.1苯系物的檢出限、定量限和線性范圍(續(xù))No化合物5L采樣量10L采樣量線性范圍LODs(μg/m3)LOQs(μg/m3)LODs(μg/m3)LOQs(pg/m3)1,2,4,5-四甲苯1,3-二異丙苯1,4-二異丙苯萘4-苯基環(huán)己烯辛基苯C.2醇類(lèi)醇類(lèi)的檢出限、定量限和線性范圍見(jiàn)表C.2。表C.2醇類(lèi)的檢出限、定量限和線性范圍No化合物線性范圍LODs(μg/m3)LOQs(μg/m3)LODs(pg/m3)LOQs(μg/m3)12-丙醇132叔丁基醇(2-甲基-2-丙醇)1331-丙醇1342-甲基-1-丙醇351-丁醇1361-已醇4267環(huán)己醇4268苯酚139苯甲醇2-乙基-1-己醇1-辛醇丁基羥基甲苯13C.3鹵代烴類(lèi)鹵代烴類(lèi)的檢出限、定量限和線性范圍見(jiàn)表C.3