CCSH13GB/T4103.18—2024鉛及鉛合金化學(xué)分析方法測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法tin,zinc,iron,cadmium,nickel,magnesium,aluminum,calcium,國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T4103.18—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T4103《鉛及鉛合金化學(xué)分析方法》的第18部分。GB/T4103已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：錫量的測定；-—第2部分：銻量的測定；——第3部分：銅量的測定；——第4部分：鐵量的測定；——第5部分：鉍量的測定；——第6部分：砷量的測定；——第9部分：鈣量的測定；——第12部分：鉈量的測定；——第13部分：鋁量的測定； 第14部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；——第15部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。用(青島)測試評價有限公司、水口山有色金屬有限責(zé)任公司、遼寧中科力勒檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠。ⅡGB/T4103.18—2024鉛是重要的有色金屬，主要應(yīng)用在鉛蓄電池、電纜護(hù)套、鉛箔等領(lǐng)域。地殼中的鉛常與鋅、銅共擬由以下部分構(gòu)成：——第3部分：銅量的測定；——第4部分：鐵量的測定；——第5部分：鉍量的測定；——第6部分：砷量的測定；——第7部分：硒量的測定；——第8部分：碲量的測定；——第9部分：鈣量的測定；——第10部分：銀量的測定；火焰原子吸收光譜法；——第13部分：鋁量的測定；電感耦合等離離子體原子發(fā)射光譜法。于金屬及合金產(chǎn)品中痕量雜質(zhì)元素的測定。本文件的建立完善了GB/T4103《鉛及鉛合金化學(xué)分析方1GB/T4103.18—2024鉛及鉛合金化學(xué)分析方法測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定范圍%Ag、Cu、As、Sb、Sn、Zn、Fe、Cd、Ni?、Mg、Al、Se、Te0.0001～0.010Bi、Ca0.0010～0.010當(dāng)鉛及鉛合金中錫含量為0.010%<wsn≤2.0%時，鎳的測定范圍0.0010%～0.010%;wsm>2.0%時本文件不適用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。試料用稀硝酸或硝酸-酒石酸溶解，在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上直接測定，按工作曲線法計算各2GB/T4103.18—20245試劑5.2高純鉛(wpb≥99.95.6氫氟酸(40%)。5.7過氧化氫(30%)。5.8硝酸(1+1)。5.9硝酸(1+4)。5.10鹽酸(1+1)。溶液1mL含1mg錫。3GB/T4103.18—20245.23鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g鋁(w?i≥99.99%)于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸5.24鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取2.4972g碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在105℃~110℃烘干1h,置于干燥器5.27鈧標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.3835g三氧化二鈧(Ws?Og≥99.99%,預(yù)先在800℃灼燒1h,置于干燥5.30銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取1.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.12)于1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸。采用市售標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液配制5.32混合內(nèi)標(biāo)溶液A:分別移取1.00mL鈧、銫、錸標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.27～5.29)于1000mL容量瓶5.33混合內(nèi)標(biāo)溶液B:分別移取0.20mL鈧、銫、錸標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.27～5.29)于1000mL容量瓶表2。4GB/T4103.18—2024表2推薦的同位素質(zhì)量數(shù)及內(nèi)標(biāo)元素元素同位素質(zhì)量數(shù)內(nèi)標(biāo)元素元素同位素質(zhì)量數(shù)內(nèi)標(biāo)元素AgCs/ReNiSc/CsSc/CsMgSc/CsBiCs/ReAlSc/CsAsSc/Cs40/44Sc/CsCs/ReSc/CsCs/ReCs/ReSc/CsSc(內(nèi)標(biāo))Sc/CsCs(內(nèi)標(biāo))Cs/ReRe(內(nèi)標(biāo))注：As、Fe、Ca、Se在碰撞/反應(yīng)模式下測定。應(yīng)為最大邊長不大于3mm的屑狀樣品。稱取0.50g樣品(第7章),精確至0.0001g。白試液及分析試液中待測元素的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制5GB/T4103.18—2024溶液(5.31)于兩組100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(5.4),混合內(nèi)標(biāo)溶液(5.32或5.33)的加入量和加入方式與8.4.1保持一致，用水稀釋至刻度，混勻。工作曲線的濃度梯度可根據(jù)分析試液中待測元素的質(zhì)量濃度進(jìn)行調(diào)整，應(yīng)至少包括5個標(biāo)準(zhǔn)點。8.5.2由低濃度到高濃度依次測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5.1)。以待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，待測元素與內(nèi)標(biāo)元素信號強度的比值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。工作曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。9試驗數(shù)據(jù)處理待測元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w?)計，按公式(1)計算： (1)式中：V——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——分析試液的體積，單位為毫升(mL);計算結(jié)果表示到小數(shù)點后4位，結(jié)果為0.010%時表示到小數(shù)點后3位。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按照表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。實驗室間試驗結(jié)果得到的統(tǒng)計數(shù)據(jù)見附錄A。表3重復(fù)性限(r)Wc?/%6GB/T4103.18—2024ws./%在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按照表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表4再現(xiàn)性限(R)WA?/%7GB/T4103.18—2024—wca/%8GB/T4103.18—2024(資料性)實驗室間試驗結(jié)果統(tǒng)計數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2023年由10家實驗室對3個～5個不同水平樣品進(jìn)行共同試驗確定的。每個實次。數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見表A.1。表A.1實驗室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果元素水平結(jié)果可接受的實驗室個數(shù)可接受的數(shù)據(jù)個數(shù)平均值%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差重復(fù)性限再現(xiàn)性限Ag190.00030.000020.000050.00010.000220.00160.000070.000110.00020.000330.00360.000130.000210.00040.0006490.00630.000210.000320.00060.0009590.000350.0007190.00050.000040.000080.00010.0002290.00160.000080.000120.00020.0003390.00360.000100.000180.00030.0005480.00590.000180.000240.00050.0007580.000280.00071Bi90.00040.000020.000050.00010.0002280.00170.000050.000090.00020.0003380.00430.000140.000200.00040.0006480.00850.000280.000460.00080.0013As190.000180.000020.000040.000050.00011280.001430.000050.000080.000150.00024370.004710.000090.000140.000240.0003940.007940.000100.000220.000300.00062590.01000.000210.000510.00060.00140.00050.000040.000070.00010.0002270.00270.000060.000130.00020.0004390.005.60.000180.000300.00050.0009480.000250.00053170.00020.000020.000050.00010.0002290.00060.000070.000110.00020.0003390.00330.000110.000180.00030.00059GB/T4103.18—2024元素水平結(jié)果可接受的實驗室個數(shù)可接受的數(shù)據(jù)個數(shù)平均值%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差重復(fù)性限再現(xiàn)性限491827384592834599293459Ni19293459Mgl9283459Al92739416293GB/T4103.18—2024表A.1實驗室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果(續(xù))元素水平可接受的數(shù)據(jù)個數(shù)平均值%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差重復(fù)性限再現(xiàn)性限90.00050.000030.000070.00010.0002290.00200.000080.000120.00020.000330.00