ICS83.080.01CCSY28代替GB/T29284—2012國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T29284—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》起草。本文件代替GB/T29284—2012《聚乳酸》,與GB/T29284—2012相比，除結構調(diào)整和編輯性改動-——更改了試樣制備(見6.1,2012年版的5.1);(見6.2,2012年版的——更改了感官的試驗方法(見6.3,2012年版的5.3);改了方法2并補充公式(見6.4,2012年版的5.4);GB/T1040.2的規(guī)定進行，試驗速度為5mm/min”(見6.9,2012年版的5.9);——將“缺口沖擊強度”更改為“簡支梁缺口沖擊強度”,將試驗方法更改為“按6.1的規(guī)定制得B1型試樣，單缺口，缺口類型為A型。按GB/T1043.1的規(guī)定進行側向沖擊試驗”(見6.10,2012年版的5.10);和“GB/T19276.2—2003”(見6.11,2012年版的5.11);-—刪除了灼燒殘渣、正已烷提取物、揮發(fā)性物質(zhì)、特性粘度偏差和重均分子量及法(見2012年版的5.12～5.16);--—增加了丙交酯含量的試驗方法(見6.13);——增加了分子量分布指數(shù)的試驗方法(見6.14);——增加了色度的試驗方法(見6.15);——增加了試驗結果判定的方法和引用標準(見6.16);定生產(chǎn)周期或儲存料倉為一批對產(chǎn)品進行組批。產(chǎn)品以批為單位進行檢驗和驗收”(見7.1,2012年版的6.1);ⅡGB/T29284—2024——刪除了“e)國家質(zhì)量技術監(jiān)督部門有要求時”(見2012年版的6.4);——更改了標志相關內(nèi)容(見8.1,2012年版的7.1);——更改了包裝相關內(nèi)容(見8.2,2012年版的7.2)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國生物基材料及降解制品標準化技術委員會(SAC/TC380)提出并歸口。本文件起草單位：浙江海正生物材料股份有限公司、安徽豐原生物技術股份有限公司、普立思生物科技有限公司、珠海金發(fā)生物材料有限公司、河南金丹乳酸科技股份有限公司、揚州惠通科技股份有限公司、河南龍都天仁生物材料有限公司、深圳光華偉業(yè)股份有限公司、馬鞍山同杰良生物材料有限公司、材料有限公司、寧波家聯(lián)科技股份有限公司、合肥恒鑫生活科技股份有限公司、惠州俊兒塑料科技有限公司、揚州惠通生物新材料有限公司、惠通北工生物科技(北京)有限公司、廣東崇熙環(huán)?？萍加邢薰?、安徽華馳環(huán)?？萍加邢薰?、安徽恒鑫環(huán)保新材料有限公司、富嶺科技股份有限公司、江西軒品新材料有限公司、深圳萬達杰環(huán)保新材料股份有限公司、輕工業(yè)塑料加工應用研究所、蚌埠市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、深圳市正旺環(huán)保新材料有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2012年首次發(fā)布為GB/T29284—2012;1本文件適用于以乳酸或丙交酯為原料，經(jīng)聚合得到的聚乳酸(以下簡稱PLA)樹脂。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。塑料拉伸性能的測定第2部分：模塑和擠塑塑料的試驗條件GB/T2547塑料取樣方法GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境GB/T3682.1塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測定GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9345.1塑料灰分的測定第1部分：通用方法GB/T14190—2017纖維級GB/T19277.1受控堆肥條件下材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定釋放的二氧化碳19466.3塑料37191生橡膠差示掃描量熱法(DSC)第3部分：熔融和結晶溫度及熱焓的測定水分含量的測定卡爾費休法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。聚乳酸poly(lacticacid)2GB/T29284—2024圖1聚乳酸化學結構式4分類5要求PLA樹脂性能要求見表1。序號檢驗項目要求專用級擠出級注塑級纖維級1感官一般為透明或半透明顆粒，無異嗅，無異物2水分含量/%3密度/(g/cm3)4熔體質(zhì)量流動速率(MFR)偏差(190℃,2.16kg)MFR<5—5≤MFR<10—MFR≥205熔點/℃雙向拉伸用≥160短纖用≥160片材用≥145擠出吹膜用≥140長纖用≥160吹塑用≥140皮芯結構皮層用≥1256玻璃化轉變溫度/℃ 7拉伸斷裂應力/MPa8簡支梁缺口沖擊強度/(kJ/m2)—9相對生物分解率/%丙交酯含量/%分子量分布指數(shù)色度—專用級中未列明具體數(shù)值的性能指標及其試驗方法，可由各方協(xié)商確定?！叭垠w質(zhì)量流動速率測試溫度協(xié)商一致后可選擇210℃。色度為可選擇項，L值、b值由各方協(xié)商確定，具體測試方法見6.15。3GB/T29284—20246試驗方法6.1試樣制備在不高于90℃下真空干燥PLA樹脂，使其水分含量在0.05%以下。注塑試樣按GB/T17037.1的規(guī)定進行，選用A1型和B1型模具。注塑時應使用合適的工藝以獲得無缺陷的模塑件。6.2試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境除另有規(guī)定外，按GB/T2918中的標準環(huán)境(23℃±2℃,相對濕度50%±10%)進行，并在此條件下進行試驗，狀態(tài)調(diào)節(jié)時間至少40h,但不超過96h。6.3感官在自然光下目測檢查。6.4水分含量6.4.1通則打開密封包裝后立即開始試驗。按GB/T37191的規(guī)定進行測定，加熱溫度為150℃。將樣品盤放入快速水分測定儀中105℃下烘干，調(diào)零，快速加入10g～15g樣品，105℃加熱至240s內(nèi)失重小于1mg,按式(1)計算水分含量(M)?！?1)式中：M——水分含量；m;——加入樣品時所稱量的質(zhì)量，單位為克(g);m?！訜嶂?40s內(nèi)失重小于1mg時所稱量的質(zhì)量，單位為克(g)。產(chǎn)品在仲裁檢驗時，水分含量試驗按方法1進行。6.5密度按GB/T1033.1中的A法(浸漬法)進行。6.6熔體質(zhì)量流動速率偏差按GB/T3682.1的規(guī)定進行，試驗溫度為190℃,標稱負荷為2.16kg。取50g樣品在90℃真空烘箱中烘4h,取出后立即進行測試。按式(2)或式(3)計算熔體質(zhì)量流動速率偏差。E,=MFR?—MFR? (2) (3)4GB/T29284—2024式中：e———熔體質(zhì)量流動速率值的偏差，單位為克每10分(g/10min);MFR?———熔體質(zhì)量流動速率測試的算術平均值，單位為克每10分(g/10min);MFR?———標識的熔體質(zhì)量流動速率，單位為克每10分(g/10min);ep——熔體質(zhì)量流動速率偏差。按GB/T19466.3的規(guī)定進行，采用第一次熱循環(huán)時熔融峰的峰溫度作為試樣的熔點。6.8玻璃化轉變溫度按GB/T19466.2的規(guī)定進行，采用第二次熱循環(huán)時發(fā)生玻璃化轉變的溫度范圍的中點溫度作為試樣的玻璃化轉變溫度。6.9拉伸斷裂應力按6.1的規(guī)定制得A1型試樣。按GB/T1040.2的規(guī)定進行，試驗速度為5mm/min。6.10簡支梁缺口沖擊強度按6.1的規(guī)定制得B1型試樣，單缺口，缺口類型為A型。按GB/T1043.1的規(guī)定進行側向沖擊試驗。6.11相對生物分解率按GB/T19277.1的規(guī)定進行。6.12灰分按GB/T9345.1中的方法A進行，煅燒溫度為600℃±25℃。稱取5mg～10mg試樣，使用熱重分析儀，在空氣氣氛中測定，升溫速率為10℃/min,升溫至600℃,按式(4)計算灰分?！?4)Xa—-—灰分；m?00℃——PLA樣品在600℃時的質(zhì)量，單位為毫克(mg);mpLA———PLA樣品的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。產(chǎn)品在仲裁檢驗時，按方法1進行。6.13丙交酯含量測試方法按照附錄A執(zhí)行。5GB/T29284—20246.14分子量分布指數(shù)測試方法按照附錄B執(zhí)行。6.15色度按GB/T14190—2017中的5.5.2進行測試。采用d/8光路幾何構造，測量口徑為25mm~30mm,石英玻璃樣品杯的直徑不小于測量口徑的1.5倍，高度不低于顆粒直徑的5倍，厚度不超過2.0mm。6.16試驗結果判定7檢驗規(guī)則定生產(chǎn)周期或儲存料倉為一批對產(chǎn)品進行組批。產(chǎn)品以批為單位進行檢驗和驗收。按表2的取樣方法抽取樣品。表2取樣方法批量范圍/包或袋樣本大小/包或袋358按GB/T2547的規(guī)定進行，每包取樣200g～300g,樣品分別裝入兩個干燥、潔凈的鋁塑袋或可密7.3出廠檢驗a)新產(chǎn)品試制和生產(chǎn)定型時；b)原料及生產(chǎn)工藝有較大變動可能影響產(chǎn)品性能時；c)停產(chǎn)半年以上恢復生產(chǎn)時；d)出廠檢驗與上次型式檢驗結果有較大差異時。6GB/T29284—20247.5判定規(guī)則8.2包裝時產(chǎn)品環(huán)境溫度不宜超過40℃。不應超過40℃。7(規(guī)范性)丙交酯含量測試A.2儀器和試劑A.2.1氣相色譜儀(配有氫火焰離子化檢測器)。A.2.3氮氣(純度≥99.99%)。A.2.11二氯甲烷(色譜級)。A.2.12正己烷(色譜級)。A.2.13丙交酯(L-丙交酯或D-丙交酯，純度≥98%)。A.3氣相色譜方法設置A.3.2進樣口溫度：240℃。A.3.7檢測器溫度：300℃。A.3.13程序升溫按表A.1設置。8表A.1氣相色譜法測定丙交酯含量的升溫程序設定升溫速率/(℃/min)溫度/℃保持時間/min稱取250mg±3mg的二甲基-y-吡喃酮內(nèi)標到50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解后定容至50mL,搖勻后制得二甲基-y-吡喃酮濃度為ppcp的二甲基-y-吡喃酮儲備液A。準確移取5mL二甲基-y-吡喃酮儲備液A到50mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至50mL,搖勻后制得二甲基-y-吡喃酮濃度為稱取250mg±3mg的丙交酯標樣到50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解后定容至50mL,搖勻后制得丙交酯濃度為plm的丙交酯儲備液A。準確移取5mL丙交酯儲備液A到50mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至50mL,搖勻后制得丙交酯濃度為pLp?的丙交酯儲備液B待用。A.6丙交酯標準溶液的配制分別準確移取5mL的二甲基-γ-吡喃酮儲備液B和5mL丙交酯儲備液B到50mL容量瓶中，再用正己烷定容至50mL,搖勻后制得二甲基-γ-吡喃酮和丙交酯濃度分別為Posp?和pLp?的丙交酯標準溶液待測。A.7PLA樣品溶液的配制稱取500mg±5mg的待測PLA樣品到50mL容量瓶中，加入5mL二氯甲烷溶解至少4h。準確移取5mL的二甲基-γ-吡喃酮儲備液B到上述容量瓶中，用正已烷定容至50mL,充分搖勻后制得二甲基-y-吡喃酮濃度為ppGp的PLA樣品溶液。用針筒吸取PLA樣品溶液，使用針式過濾器濾除析出的PLA,濾液待測。A.8空白溶液的配制除不稱取試樣外，均按A.7進行空白溶液的配制。A.9進樣檢測A.9.1打開氣相色譜儀，設置氣相色譜測試方法，等儀器穩(wěn)定后開始進樣檢測。A.9.2至少進行一次空白溶液的檢測，確認色譜圖基線正常后再進行進樣檢測。A.9.3對丙交酯標準溶液進行氣相色譜檢測，分別對色譜圖中丙交酯的峰和二甲基-y-吡喃酮的峰進行積分得到積分面積ALp?和ADGP?。A.9.4對PLA樣品溶液進行氣相色譜檢測，分別對色譜圖中丙交酯的峰和二甲基-γ-吡喃酮的峰進行積分得到積分面積ALp?和ApGP?。A.10丙交酯含量計算按式(A.1)計算丙交酯含量。9式中：ApGp1——A.9.3中丙交酯標準溶液樣品色譜圖中二甲基-γ-吡喃酮內(nèi)標物峰的積分面積；ALp?——A.9.4中PLA樣品色譜圖中丙交酯(L-丙交酯和D-丙交酯)物質(zhì)峰的積分面積；VpLA——A.7中所配制PLA樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);PDGP3——A.6中丙交酯標準溶液中二甲基-y-吡喃酮的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);ALpi-—A.9.3中丙交酯標準溶液樣品色譜圖中丙交酯物質(zhì)峰的積分面積；ApGP?——A.9.4中PLA樣品色譜圖中二甲基-γ-吡喃酮內(nèi)標物峰的積分面積；mpLA——A.7中稱取的PLA樣品的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。對PLA樣品溶液的氣相色譜檢測(A.9.4)應至少進行2次平行試驗，測試結果按照式(A.1)分別計算。每個測試結果的絕對差值不應超過所有測試結果算術平均值的15%,取所有有效測試結果的算術平均值報告，按照GB/T8170的規(guī)定進行修約，結果應保留2位有效數(shù)字。GB/