2024/7/512024/7/52顯微鏡由兩個(gè)會(huì)聚透鏡組成，光路圖如圖所示。物體AB經(jīng)物鏡成放大倒立的實(shí)像A1B1，A1B1位于目鏡的物方焦距的內(nèi)側(cè)，經(jīng)目鏡后成放大的虛像A2B2于明視距離處。顯微技術(shù)的相關(guān)概念放大倍數(shù)：M=成像大小/實(shí)物大小SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量2024/7/53是指光學(xué)儀器所能區(qū)分的兩相鄰物點(diǎn)之間最小距離，通常用δ表示，δ越小，表示能分清物體的細(xì)節(jié)越細(xì)，分辨本領(lǐng)越好可見光系統(tǒng)最小分辨率δ=200nm分辨本領(lǐng)2024/7/54圓孔的Fraunhofer衍射示意圖(a)和衍射圓斑(b)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/54光波衍射中央亮斑被稱之為Airy斑R=0.61/(N*sin)2024/7/5現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)5根據(jù)“瑞利”判據(jù)，當(dāng)A、B兩點(diǎn)靠近到使像斑的重疊部分達(dá)到各自的一半時(shí)，則認(rèn)為此兩點(diǎn)的距離即是透鏡的分辨本領(lǐng)；由此得出顯微鏡的分辨本領(lǐng)公式（阿貝公式）為：d=0.61/(N*sin)其中:N*sin是透鏡的孔徑數(shù)(簡(jiǎn)寫為N*A)常于鏡頭上標(biāo)明，其最大值為1.3因此，上式可近似化簡(jiǎn)為：d=0.5

光學(xué)顯微鏡可見光的波長(zhǎng)為400~760nm。光波的衍射SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量2024/7/56傳統(tǒng)光學(xué)顯微系統(tǒng)的不足：第一，光線不可能傳遞所有信息，光波訊號(hào)是決定分辨本領(lǐng)高低的主要因素，受光波的衍射(Diffraction)等制約第二，分辨本領(lǐng)的高低取決于光學(xué)儀器元件的精度，對(duì)光學(xué)顯微鏡來說，起主要作用的是物鏡，由計(jì)算得到光學(xué)顯微鏡所能分辨的最小距離δ=0.61(λ/N·sinα)第三，對(duì)光學(xué)儀器而言，任何系統(tǒng)的最終像將形成在某種裝置上，如眼睛的視網(wǎng)膜，電視攝像的鏡頭等，這些光學(xué)“儀器”的分辨率，不僅有一定的限制，而且僅能反映可見光現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量2024/7/57電子顯微分析方法的種類透射電子顯微鏡(TEM)可簡(jiǎn)稱透射電鏡掃描電子顯微鏡(SEM)可簡(jiǎn)稱掃描電鏡電子探針X射線顯微分析儀簡(jiǎn)稱電子探針SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量2024/7/58它們的根本不同點(diǎn)在于光學(xué)顯微鏡以可見光作照明束，透射電子顯微鏡則以電子為照明束。在光學(xué)顯微鏡中將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡，在電子顯微鏡中相應(yīng)的為磁透鏡。TEM【TransmissionElectronMicroscope】現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/59PhilipsCM12透射電鏡1924年deBroglie提出波粒二象性假說1927Davisson&Germer,ThompsonandReid進(jìn)行了電子衍射實(shí)驗(yàn)。1933年柏林大學(xué)的Knoll和Ruska研制出第一臺(tái)電鏡（點(diǎn)分辨率50nm,比光學(xué)顯微鏡高4倍)，Ruska為此獲得了NobelPrize（1986）SEM【ScanningElectronMicroscope】主要是利用樣品表面產(chǎn)生的二次電子或散射電子成像來對(duì)物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，是探索微觀世界的有力工具現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/5101935：法國(guó)的卡諾爾提出掃描電鏡的設(shè)計(jì)思想和工作原理。1942：劍橋大學(xué)的馬倫首次制成世界第一臺(tái)掃描電鏡。電子波高速運(yùn)動(dòng)的電子所具有的動(dòng)能是由電場(chǎng)提供的：

1/2mν2=eU，λ=h/mν電子具有的波長(zhǎng)應(yīng)為；

λ=h/(2meU)0.5=1.226/U0.5(nm)其中:h=6.62×10-34(J·s),e=1.60×10-19(C),m=9.11×10-31(kg)在電子顯微鏡中，電子的加速電壓很高，電子速度很大，接近光速。此時(shí)需考慮運(yùn)動(dòng)速度對(duì)粒子質(zhì)量的影響．根據(jù)相對(duì)性原理而得到電子波的波長(zhǎng)表達(dá)式為：

λ=1.226/(1+0.9788×10-6U)0.5現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/511現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量2024/7/512加速電壓(kV)電子波長(zhǎng)(A)250.076500.054750.0431000.0372000.0255000.01410000.008730000.0036電子波長(zhǎng)與電場(chǎng)電壓關(guān)系：成反比入射電子束吸收電子二次電子背散射電子俄歇電子特征X射線透射電子透射電子（包含非彈性散射電子）（彈性散射電子）樣品現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量電子與物質(zhì)的相互作用SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/513背散射電子

(Backscatteringelectron簡(jiǎn)稱B.E)被試樣反彈回來的入射電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。能量較高（等于或接近入射電子的能量）。產(chǎn)率與試樣的表面形態(tài)和成分有關(guān)，隨試樣原子序數(shù)的增大而增大。在掃描電鏡中，用其獲取試樣的表面形貌像和成分像。概念特點(diǎn)用途二次電子

(Secondaryelectron簡(jiǎn)稱S.E)

在入射電子的撞擊下，脫離原子核的束縛，逸出試樣表面的自由電子。

能量較低(小于50eV)，產(chǎn)生范圍小（僅在試樣表面10nm層內(nèi)產(chǎn)生）；產(chǎn)率與試樣的表面形態(tài)密切相關(guān)，對(duì)試樣的表面狀態(tài)非常敏感，能很好地反映試樣的表面形貌。在掃描電鏡中用其獲取試樣的表面形貌像。概念特點(diǎn)用途吸收電子

(Absorptionelectron簡(jiǎn)稱A.E)

被試樣吸收的入射電子稱為吸收電子。

數(shù)量與試樣的厚度、密度、組成試樣的原子序數(shù)有關(guān)。試樣的厚度越大、密度越大，原子序數(shù)越大，吸收電子的數(shù)量就越大。如果試樣足夠厚，電子不能透過試樣，那么入射電子的強(qiáng)度I0與背散射電子的強(qiáng)度IB、二次電子的強(qiáng)度IS和吸收電子的強(qiáng)度IA之間有以下關(guān)系I0=IB+IS+IA(1)故吸收電子像是二次電子像、背散射電子像的負(fù)像。在掃描電鏡中用其獲取試樣的形貌像、成分像。概念特點(diǎn)用途二次電子像吸收電子像背散射電子形貌像透射電子

(Transmissionelectron簡(jiǎn)稱T.E)

穿透試樣的入射電子稱為透射電子。

數(shù)量與試樣的厚度和加速電壓有關(guān)。試樣厚度越小，加速電壓越高，透過試樣的電子數(shù)量就越多。試樣比較薄的時(shí)候，由于有透射電子存在，(1)式的右邊應(yīng)加上透射電子項(xiàng)，即I0=IB+IS+IA+IT透射電子是透射電子顯微鏡要檢測(cè)的主要信息，用于高倍形貌像觀察，高分辨晶格像觀察和電子衍射晶體結(jié)構(gòu)分析。概念：特點(diǎn)：用途：俄歇電子(augerelectron)

由俄歇作用產(chǎn)生的自由電子稱為俄歇電子。如下圖所示，入射電子將試樣中某原子的內(nèi)層(如K層)電子打飛后，外層電子(如L2層電子)將回躍到內(nèi)層(K層)來填補(bǔ)空位，多余的能量(△E=EL2-EK)不是以特征X射線的形式釋放出來，而是傳給了外層(如L3層)的電子，使之激發(fā)。這個(gè)過程稱為俄歇作用，由此產(chǎn)生的自由電子稱為俄歇電子。KL3L2L1高能電子光電子K-L2,L3俄歇電子概念俄歇電子與特征X射線一樣，具有特定的能量和波長(zhǎng)，其能量和波長(zhǎng)取決于原子的核外電子能級(jí)結(jié)構(gòu)。因此每種元素都有自己的特征俄歇能譜。俄歇電子的能量一般是50~2000eV，逸出深度小（4~20?），相當(dāng)于2~3個(gè)原子層。這種電子能反映試樣的表面特征。利用俄歇電子可以對(duì)試樣表面成分和表面形貌進(jìn)行分析。特點(diǎn)用途連續(xù)X射線與X射線管產(chǎn)生連續(xù)X射線的原理一樣，不同的是，這里作陽極的不是磨光的金屬表面，而是試樣當(dāng)電子束轟擊試樣表面時(shí)，有的電子可能與試樣中的原子碰撞一次而停止，而有的電子可能與原子碰撞多次，直到能量消耗殆盡為止。每次碰撞都可能產(chǎn)生一定波長(zhǎng)的X射線，由于各次碰撞的時(shí)間和能量損失不同，產(chǎn)生的X射線的波長(zhǎng)也不相同，加上碰撞的電子極多，因此將產(chǎn)生各種不同波長(zhǎng)的X射線——連續(xù)X射線連續(xù)X射線在電子探針定量分析中作為背景值應(yīng)予扣除特征X射線電子束與固體物質(zhì)作用會(huì)產(chǎn)生特征X射線，這與X射線管產(chǎn)生特征X射線的過程和原理相同。特征X射線的波長(zhǎng)決定于原子的核外電子能級(jí)結(jié)構(gòu)。每種元素都有自己特定的特征X射線譜。一種元素的某根特征X射線(如Kα1)的波長(zhǎng)是不變的，它是識(shí)別元素的一種特有標(biāo)志。在X射線譜中發(fā)現(xiàn)了某種元素的特征X射線，就可以肯定該元素的存在。特征X射線是電子探針微區(qū)成分分析所檢測(cè)的主要信號(hào)。熒光X射線

由X射線激發(fā)產(chǎn)生的次級(jí)X射線稱為熒光X射線。其產(chǎn)生機(jī)理與X射線管產(chǎn)生X射線的機(jī)理是一樣的，不同的是熒光X射線以X射線作激發(fā)源。高能電子束轟擊試樣，會(huì)產(chǎn)生特征X射線和連續(xù)X射線。這些X射線會(huì)使試樣中某些元素的內(nèi)層電子被激發(fā)從而產(chǎn)生次級(jí)特征X射線。這種由X射線激發(fā)出來的二級(jí)X射線，叫做熒光X射線。電子探針定量分析時(shí)，必須考慮X射線熒光效應(yīng)的影響，進(jìn)行X熒光校正。陰極發(fā)光(熒光)陰極熒光實(shí)際上是由陰極射線（電子束）激發(fā)出來的一種波長(zhǎng)較長(zhǎng)的電磁波，一般是指可見光，有些書上把紅外光和紫外光也包括在內(nèi)。產(chǎn)生陰極熒光的物質(zhì)主要是那些含有雜質(zhì)元素或晶格缺陷(如間隙原子、晶格空位等)的絕緣體或半導(dǎo)體。如右圖所示，入射電子束作用在試樣上，使得價(jià)帶(滿帶)上的電子激發(fā)，從價(jià)帶越過禁帶進(jìn)入導(dǎo)帶。導(dǎo)帶上的電子躍回價(jià)帶時(shí)，可以是直接躍回價(jià)帶，多余的能量以電磁幅射的形式一次釋放出來，其波長(zhǎng)由導(dǎo)帶與價(jià)帶的能級(jí)差(△E=Ed-Ej)決定。如果其波長(zhǎng)在可見光的范圍，就會(huì)發(fā)出可見熒光。如果其波長(zhǎng)比可見光短，比X光長(zhǎng)，那樣就會(huì)發(fā)出紫外熒光。價(jià)帶(滿帶)導(dǎo)帶禁帶熒光入射電子導(dǎo)帶上的電子躍回價(jià)帶時(shí)，也可能先躍到雜質(zhì)能級(jí)(或者說被雜質(zhì)能級(jí)捕獲)然后再從雜質(zhì)能級(jí)躍回價(jià)帶。這種情況下，其多余的能量將分兩次釋放出來，如果都是以電磁波的形式釋放，那么其波長(zhǎng)將由導(dǎo)帶能級(jí)、價(jià)帶能級(jí)和雜質(zhì)能級(jí)來決定。如果波長(zhǎng)在可見光范圍，就會(huì)發(fā)出可見熒光，如果波長(zhǎng)比可見光的長(zhǎng)，就可能發(fā)出紅外熒光。陰極發(fā)光可用來研究礦物的發(fā)光性、所含雜質(zhì)類型和晶格缺陷等。價(jià)帶(滿帶)導(dǎo)帶禁帶熒光入射電子雜質(zhì)能級(jí)各種物理信號(hào)的產(chǎn)生深度和廣度范圍各種物理信號(hào)的產(chǎn)生深度廣度、用途和分辨率物理信號(hào)產(chǎn)生深度產(chǎn)生廣度用途分辨率儀器俄歇電子＜10?等于電子束作用面積表面形貌和成份像10~100?俄歇電子譜儀二次電子＜100?約等于電子束表面形貌像30~100?掃描電鏡背散射電子較大大于電子束形貌像、成份像50~2000?掃描電鏡、電子探針吸收電子電子穿透深度大于電子束形貌像、成份像1000~10000?掃描電鏡、電子探針透射電子形貌像、結(jié)構(gòu)像1.4~100?透射電鏡特征X射線略小于電子穿透深度大于電子束元素定量、定性分析、元素面分布像電子探針陰極發(fā)光大于電子穿透深度遠(yuǎn)大于電子束晶體缺陷、雜質(zhì)元素分布像、晶體發(fā)光3000~10000?掃描電鏡、電子探針透鏡原理電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)，將受到洛倫磁力作用。在均勻磁場(chǎng)中，磁力線互相干行，等磁位面是一系列垂直于磁力線的平行平面，磁場(chǎng)方向是固定的，電子在其中運(yùn)動(dòng)將作圓周運(yùn)動(dòng)或沿著磁場(chǎng)方向作螺旋運(yùn)動(dòng)?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/529如果我們把非均勻磁場(chǎng)的等磁位曲面簇做成軸對(duì)稱的凸透鏡形狀(具有此性質(zhì)的裝置即為電磁透鏡)，那么電子在其中運(yùn)動(dòng)時(shí)也將會(huì)產(chǎn)生偏向軸方向的折射，使它的運(yùn)動(dòng)軌跡呈圓錐螺旋狀。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/530現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/531電磁透鏡光路電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì)

現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/532式中：u、v與f---物距、像距與焦距式中：V0---電子加速電壓；R---透鏡半徑；NI---激磁線圈安匝數(shù)；A---與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù)。電磁透鏡是一種焦距(或放大倍數(shù))可調(diào)的會(huì)聚透鏡。減小激磁電流，可使電磁透鏡磁場(chǎng)強(qiáng)度降低、焦距變長(zhǎng)(由f1變?yōu)閒2）

現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/533電磁透鏡的分辨本領(lǐng)

式中：A---常數(shù)；

---照明電子束波長(zhǎng)；Cs---透鏡球差系數(shù)。

r0的典型值約為0.25~0.3nm，高分辨條件下，

r0可達(dá)約0.15nm現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/534幾何像差:透鏡磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷而造成的

差:電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的電磁透鏡像差(球差、像散等)和色差

2024/7/535現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)色差色差是由于入射電子波長(zhǎng)（或能量）不同造成的引起電子束能量變化的主要有兩個(gè)原因：

一是電子的加速電壓不穩(wěn)定；

二是電子束照射到試樣時(shí)，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化2024/7/536現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)像散由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起的，這種非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)會(huì)使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別,結(jié)果使成像物點(diǎn)P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點(diǎn)，形成一個(gè)最小散焦斑2024/7/537電子波經(jīng)過透鏡成像時(shí)，離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子(遠(yuǎn)軸電子)比主軸附近的電子(近軸電子)被折射程度要大。當(dāng)物點(diǎn)P通過透鏡成像時(shí)，電子就不會(huì)會(huì)聚到同一焦點(diǎn)上，從而形成了一個(gè)散焦斑現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)球差2024/7/538現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)球差造成的散焦斑半徑的表達(dá)式為顯微鏡的分辨率由下式?jīng)Q定由上面的兩個(gè)式子可以看出來，為了提高電鏡的分辨率，從衍射的角度來看，應(yīng)該盡量增大孔徑半角，而從球差對(duì)散焦斑的影響來看，應(yīng)該盡量減小孔徑半角。為了使電鏡具有最佳分辨率，最好使衍射斑半徑和球差造成的散焦斑半徑相等。在透射電子顯微鏡中，α的值一般很小(一般不會(huì)超過5度)，所以有sinα≈α；電子波在真空中傳播，所以n=1，故瑞利公式又可以寫成

比較項(xiàng)目

透射光鏡

透射電鏡光

源可見光(日光或電燈光)電子源(電子槍)照明控制玻璃聚光鏡電子聚光鏡

樣

本1mm厚的載玻片約100nm厚的薄膜放大成像系統(tǒng)玻璃透鏡電子透鏡介

質(zhì)空氣和玻璃高真空成像原理利用不同物質(zhì)對(duì)光的吸收不同利用不同物質(zhì)對(duì)透射電子的散射不同像的觀察直接用眼(接目鏡)利用熒光屏聚焦方法移動(dòng)透鏡位置改變線圈電流或電壓分辨本領(lǐng)200nm0.2～0.3nm有效放大倍數(shù)10001000000物鏡孔徑角約70°<1°景

深較小較大焦

長(zhǎng)較短較長(zhǎng)像的記錄照相底板、計(jì)算機(jī)儲(chǔ)存、打印照相底板、計(jì)算機(jī)儲(chǔ)存、打印電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡的異同現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:物理學(xué)基礎(chǔ)2024/7/539一、透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡是利用電子的波動(dòng)性來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。盡管復(fù)雜得多，它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達(dá)數(shù)百萬倍或千萬倍?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/540

目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為2~3埃，電壓為100～500kV，放大倍數(shù)50~1200,000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類：一是為生物工作者設(shè)計(jì)的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的，有附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設(shè)計(jì)，在高分辨時(shí)采取短焦距，低分辨時(shí)采取長(zhǎng)焦距。電鏡的主要結(jié)構(gòu)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量2024/7/541SECTION:透射電子顯微現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量2024/7/542SECTION:透射電子顯微PhilipsCM12透射電鏡加速電壓20、40、60、80、100、120KV

LaB6或W燈絲

晶格分辨率2.04?

點(diǎn)分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm；

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度，β=±25度CEISS902電鏡加速電壓50、80KV

W燈絲

頂插式樣品臺(tái)

能量分辨率1.5ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度加速電壓200KV

LaB6燈絲

點(diǎn)分辨率1.94?加速電壓20、40、60、80、100、120KV

晶格分辨率2.04?

點(diǎn)分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度，β=±30度JEM-2010透射電鏡EM420透射電子顯微鏡現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量2024/7/543SECTION:透射電子顯微分辨率：0.34nm加速電壓：75-200KV放大倍數(shù)：25萬倍日立H-700電子顯微鏡現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量2024/7/544SECTION:透射電子顯微JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點(diǎn)分辨率1.94?透射電鏡主要結(jié)構(gòu)電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與加速級(jí)管、聚光系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、放大系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。光路上主要由各種磁透鏡和光闌組成.現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/545現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/546電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃照相底板現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量2024/7/547光學(xué)顯微鏡和電鏡路圖比較SECTION:透射電子顯微一、電子光學(xué)系統(tǒng)

透射電鏡：電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/548(a)陰極：又稱燈絲，一般是由0.03~0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。(b)陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。(c)控制極：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。(d)聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。A)照明部分陰極(接負(fù)高壓)控制極(比陰極負(fù)100~1000伏)陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量2024/7/549SECTION:透射電子顯微B)電子槍電子槍的類型有熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射兩種，大多用鎢和六硼化鑭材料。一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同，即通過加熱來使整個(gè)槍體來發(fā)射電子。電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種。前者比較便宜并對(duì)真空要求較低，后者發(fā)射效率要高很多，其電流強(qiáng)度大約比前者高一個(gè)量級(jí)。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/550場(chǎng)發(fā)射電子槍及原理示意圖現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/551C)熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射的電子槍熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來越來越被廣泛使用的場(chǎng)發(fā)射型電子槍則沒有這一問題。場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/552這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。(1)試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺(tái)承載試樣，移動(dòng)試樣。(2)物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。透射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。D）成象放大部分現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/553近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個(gè)中間鏡，兩個(gè)投影鏡。三級(jí)放大成象和極低放大成象示意圖如下所示:現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/554物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象（熒光屏）物鏡關(guān)閉無光闌

中間鏡（作物鏡用）投影鏡第一實(shí)象（熒光屏）現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/555為了保證真在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4~10-7

毫米汞柱。2.真空系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。3.供電系統(tǒng)成像操作及像襯度襯度：試樣不同部位對(duì)入射電子作用不同，經(jīng)成像放大后所顯示的強(qiáng)度差異。像襯度是圖像上不同區(qū)域明暗程度的差別。TEM的像襯度與樣品材料自身的組織結(jié)構(gòu)、采用的成像方式和研究?jī)?nèi)容有關(guān)。了解像襯度的形成機(jī)理，對(duì)具體圖像給予正確解釋是電子顯微分析的前提?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/556像襯度分為振幅襯度和相位襯度。振幅襯度包括質(zhì)量厚度襯度（質(zhì)厚襯度、散射襯度）和衍射襯度。多數(shù)情況兩種襯度對(duì)同一幅圖像的形成都有貢獻(xiàn)，只是其中之一占主導(dǎo)?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/557明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像TEM圖像分為顯微像和衍射花樣。前者是透射電子成像，后者為散射電子成像。明場(chǎng)像（BF）：直射電子成像，像清晰。暗場(chǎng)像（DF）：散射電子成像，像有畸變、分辨率低。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/558質(zhì)厚襯度非晶體樣品襯度的主要來源。樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)和厚度的差異形成的。來源于電子的非相干散射，Z越高，產(chǎn)生散射的比例越大；d增加，將發(fā)生更多的散射?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/559質(zhì)厚襯度不同微區(qū)Z和d的差異，使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子I有差別，形成像的襯度。Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/560質(zhì)厚襯度AB試樣電磁透鏡物鏡光闌IAIBA'(IA)B'(IB)I0I0現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/561衍射襯度晶體樣品襯度的主要來源。樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起。衍射襯度成像就是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的方法。晶體樣品的成像過程中，起決定作用的是晶體對(duì)電子的衍射。試樣內(nèi)各晶面取向不同，各處衍射束I差異形成襯度?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/562衍襯像根據(jù)衍射襯度原理形成的電子圖像稱為衍襯像。衍襯成像技術(shù)可對(duì)晶體中的位錯(cuò)、層錯(cuò)、空位團(tuán)等晶體缺陷進(jìn)行直接觀察。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/563衍襯像晶體厚度均勻、無缺陷，晶面組在各處滿足條件的程度相同，無論明場(chǎng)像還是暗場(chǎng)像，均看不到襯度。存在缺陷，周圍晶面發(fā)生畸變，這組晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件程度不同，會(huì)產(chǎn)生襯度，得到衍襯像?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:透射電子顯微2024/7/5642024/7/5JEOL-2010UHR電鏡做出來的高分辨像，該高分辨像是對(duì)一種有序的鈣鈦礦沿[01-1]方向成像時(shí)得到的，從照片中可以清楚地看到鈣鈦礦的A位離子清晰可見，因此其分辨率至少已經(jīng)達(dá)到2.8?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量65SECTION:透射電子顯微08:31:05熱泳探針取樣煙黑TEM分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（=15%）浙江大學(xué)熱能工程研究所=15%,h=10mm,t=120ms=15%,h=40mm,t=50ms08:31:05熱泳探針取樣煙黑TEM分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（=20%）浙江大學(xué)熱能工程研究所=20%,h=10mm,t=120ms=20%,h=40mm,t=50ms08:31:05熱泳探針取樣煙黑TEM分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（=25%）=25%,h=10mm,t=120ms=25%,h=40mm,t=50ms火焰燃燒后煙黑的粒徑分布（TEM）TEM圖像進(jìn)行邊界識(shí)別乙烯火焰碳黑TEM圖像基于碳黑TEM的圖像的碳黑分形結(jié)構(gòu)的模擬TEM圖像進(jìn)行邊界識(shí)別后求得粒徑分布2024/7/571TEM數(shù)據(jù)為研究顆粒在空氣中的聚并提供依據(jù).北京市典型煙塵集合體的TEM像(a．鏈狀；b．簇狀；c．d．密集鏈狀)燃煤電廠排放的顆粒物的TEM圖像（Als：aluminum-silicateglass;Ang：Anglesite（硫酸鉛）;Anh：anhydrite（硬石膏）;Dhk：dehydroxylatedkaolinite（脫羥基高嶺石）;Gun：gunningite（硫酸鋅）;S：soot;Se：selenium（硒））.煙黑吸附其它污染物的形態(tài)（TEM）2024/7/573圖1.北京市大氣中飛灰顆粒的TEM像(a．表面光滑的飛灰；b．表面吸附超細(xì)顆粒的飛灰)飛灰吸附其它污染物的形態(tài)（TEM）掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM與電子探針（EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但SEM一般不帶波譜儀（WDS）。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析?，F(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/574二、掃描電子顯微鏡SEM掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/575掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)（照明系統(tǒng)）、成像放大系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)三大部分組成。比較現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/5762024/7/577現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/578掃描電鏡圖象及襯度二次電子像背散射電子像現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/579二次電子入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子，僅在樣品表面5nm－10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/580背散射電子與二次電子

的信號(hào)強(qiáng)度與Z的關(guān)系二次電子信號(hào)在原子序數(shù)Z>20后，其信號(hào)強(qiáng)度隨Z變化很小。用背散射電子像可以觀察未腐蝕樣品的拋光面元素分布或相分布，并可確定元素定性、定量分析點(diǎn)。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/581二次電子象二次電子象是表面形貌襯度，它是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)節(jié)信號(hào)得到的一種象襯度。因?yàn)槎坞娮有盘?hào)主要來處樣品表層5～10nm的深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，便對(duì)微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的方向卻十分敏感，二次電子像分辨率比較高，所以適用于顯示形貌襯度。注意在掃描電鏡中，二次電子檢測(cè)器一般是裝在入射電子束軸線垂直的方向上。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/582凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子，用二次電子探測(cè)器很容易全部被收集，所以二次電子圖像無陰影效應(yīng)，二次電子易受樣品電場(chǎng)和磁場(chǎng)影響。二次電子的產(chǎn)額：δ∝K/cosθK為常數(shù)，θ為入射電子與樣品表面法線之間的夾角，θ角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明二次電子對(duì)樣品表面狀態(tài)非常敏感。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/583形貌襯度原理現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/584背散射電子像背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量(E)背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/585背散射電子的信號(hào)強(qiáng)度I與原子序數(shù)Z的關(guān)系:

式中Z為原子序數(shù)，C為百分含量(Wt%)。

現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/586背散射電子像背散射電子像的形成，就是因?yàn)闃悠繁砻嫔掀骄有驍?shù)Z大的部位而形成較亮的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號(hào)；而平均原子序數(shù)較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域，這樣就形成原子序數(shù)襯度。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2

相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石－斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/587掃描電鏡結(jié)果分析示例β-Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像2200×現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/588典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/589團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)(a)300×(b)6000×現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/590α-Al203團(tuán)聚體鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌20000×現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/591白云石的表面特性(SEM分析）熱解段溫度500℃，催化段溫度850℃印尼褐煤未壓SEM圖像(X3000)印尼褐煤10t壓SEM圖像(X5000)內(nèi)蒙褐煤未壓SEM圖像(X5000)內(nèi)蒙褐煤10t壓SEM圖像(X5000)儲(chǔ)運(yùn)油泥中固體顆粒雜質(zhì)的表面形貌SEM分析油泥分別經(jīng)正己烷（左）和甲苯（右）索氏提取后烘干所得的固體顆粒。通過SEM圖像可以看出，固體顆粒的粒徑在數(shù)十至數(shù)百微米之間，是立方體型、球形顆粒的混合物。顆粒表面附著的瀝青質(zhì)等石油組分（左圖中顆粒表面的絮狀物）可以被甲苯有效萃取，而不能被正己烷完全洗凈。HexaneextractedTolueneextracted掃描電鏡的主要性能與特點(diǎn)放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M總）景深大（F≈d0/β）保真度好樣品制備簡(jiǎn)單現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/595放大倍率高從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M＝0.2

106nm

5nm=40000（倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/596

分辨率高分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率d可以用貝克公式表示：d=0.61

/N*sin

，

為透鏡孔徑半角，

為照明樣品的光波長(zhǎng)，N為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。對(duì)光學(xué)顯微鏡

=70

~75

，n=1.4。因?yàn)镹*sin

1.4，而可見光波長(zhǎng)范圍為：

=400nm-700nm，所以光學(xué)顯微鏡分辨率d

0.5

，顯然d

200nm。要提高分辨率可以通過減小照明波長(zhǎng)來實(shí)現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，電子束是一種DeBroglie波，具有波粒二相性，

=12.26/V0.5(伏)，如果V=20kV時(shí)，則

=0.0085nm。目前用W燈絲的SEM，分辨率已達(dá)到3nm-6nm,場(chǎng)發(fā)射源SEM分辨率可達(dá)到1nm。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與子束直徑近似相等?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/597景深D大

景深大的圖像立體感強(qiáng)，對(duì)粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的SEM。SEM的景深ΔF可以用如下公式表示：式中D為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，M為放大倍率，d為電子束直徑。可以看出，長(zhǎng)工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/598SiC沉積取樣煙黑SEM分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析浙江大學(xué)熱能工程研究所#1-h=10mm#2-h=20mm#3-h=30mm#4-h=40mm=20%時(shí)的實(shí)驗(yàn)圖像=20%時(shí)沉積物最厚區(qū)域的煙黑形態(tài)08:31:05SiC沉積取樣煙黑SEM分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（

=15%,t=2min）浙江大學(xué)熱能工程研究所ABCD=15%h=10mm08:31:05SiC沉積取樣煙黑SEM分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（

=15%,t=2min）浙江大學(xué)熱能工程研究所ABCD=15%h=20mm08:31:05SiC沉積取樣煙黑SEM分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（

=15%,t=2min）浙江大學(xué)熱能工程研究所ABCD=15%h=30mm08:31:05SiC沉積取樣煙黑SEM分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（

=25%,t=2min）浙江大學(xué)熱能工程研究所ABCD=25%h=10mm08:31:05SiC沉積取樣煙黑SEM分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（

=25%,t=2min）浙江大學(xué)熱能工程研究所ABCD=25%h=20mm08:31:05多孔SiC陶瓷的二次電子像一般情況下，SEM景深比TEM大10倍，比光學(xué)顯微鏡（OM）大100倍。如10000倍時(shí),TEM:D＝1

m，SEM:10

m,100倍時(shí),OM:10

m，SEM=1000

m。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/5105保真度好樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察，所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/5106樣品制備簡(jiǎn)單樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對(duì)不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層20nm的導(dǎo)電膜?，F(xiàn)在許多SEM具有圖像處理和圖像分析功能。有的SEM加入附件后，能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動(dòng)態(tài)過程的觀察。現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/5107大豆胞囊線蟲(SoybeanCystnematode)病是世界大豆生產(chǎn)上的毀滅性病害現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量SECTION:掃描電子顯微2024/7/5108三、電子探針分析材料微區(qū)化學(xué)成份分析的重要手段利用樣品受電子束轟擊時(shí)發(fā)出的X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，來分析微區(qū)（1-30μm3）中的化學(xué)組成2024/7/5109SECTION:電子探針測(cè)量技術(shù)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量110電子探針分析微區(qū)分析能力，1微米量級(jí)分析準(zhǔn)確度高，優(yōu)于2%分析靈敏度高，達(dá)到10-15g,100ppm~1%樣品的無損性多元素同時(shí)檢測(cè)性可以進(jìn)行選區(qū)分析電子探針分析對(duì)輕元素很不利SECTION:電子探針測(cè)量技術(shù)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量材料分析化學(xué)111電子探針/電子能譜分析原理SECTION:電子探針測(cè)量技術(shù)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量電子探針（ElectronProbeMicroanalysis-EPMA）的主要功能是進(jìn)行微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。

其原理是：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長(zhǎng)（或能量）可知元素種類；分析特征X射線的強(qiáng)度可知元素的含量。

其鏡筒部分構(gòu)造和SEM相同，檢測(cè)部分使用X射線譜儀，用來檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)（波譜儀）和特征能量（能譜儀），以此對(duì)微區(qū)進(jìn)行化學(xué)成分分析。112儀器裝置

電子光學(xué)系統(tǒng)（電子槍和聚焦透鏡）樣品室（超高真空）電子圖像系統(tǒng)（掃描圖像）檢測(cè)系統(tǒng)（X射線能量分析）數(shù)據(jù)記錄和分析系統(tǒng)SECTION:電子探針測(cè)量技術(shù)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量113SECTION:電子探針測(cè)量技術(shù)樣品僅限于固體材料不應(yīng)該放出氣體，能保證真空度需要樣品有良好的接地可以蒸鍍Al和碳，厚度在20~40nm作為導(dǎo)電層現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量114定性分析理論依據(jù)是Moseley定律和Bragg定律計(jì)算機(jī)自動(dòng)標(biāo)識(shí)，人工標(biāo)識(shí)主要針對(duì)干擾線譜線干擾，化學(xué)環(huán)境影響等SECTION:電子探針測(cè)量技術(shù)定量分析依據(jù)熒光X射線強(qiáng)度與元素濃度的線性關(guān)系，可以對(duì)電子探針進(jìn)行定量分析。一般采用標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì)作為基準(zhǔn)樣品，獲得其強(qiáng)度數(shù)據(jù)，并利用該數(shù)據(jù)可計(jì)算出所測(cè)元素的濃度?？梢岳渺`敏度因子的方法進(jìn)行計(jì)算，需要進(jìn)行熒光修正和吸收修正115電子探針分析的應(yīng)用材料局部區(qū)域的成份分析摩擦材料的元素分布陶瓷材料的偏析顆粒催化劑的成份分布SECTION:電子探針測(cè)量技術(shù)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量116SrAlO4納米球的研究SECTION:電子探針測(cè)量技術(shù)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量水泥漿體斷口SECTION:SEM與電子探針耦合分析催化劑表面積碳和失效117現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)-電子顯微測(cè)量原子力顯微鏡1982年,GerdBinnig和HeinrichRohrer共同研制成功了第一臺(tái)掃描隧道顯微鏡(scanningtunnelingmicroscope,STM),1986年,Binnig和Rohrer被授予諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。隨后衍生出一系列掃瞄探針顯微鏡（ScanningProbemicroscope，SPM）。掃描探針顯微鏡具有三個(gè)傳統(tǒng)顯微鏡無法達(dá)到的重大突破：1.掃描探針顯微鏡具有極高度的解析力2.掃描探針顯微鏡具有三維立體的成像能力3.掃描探針顯微鏡可以在多種環(huán)境下操作這些顯微技術(shù)都是利用探針與樣品的不同相互作用，來探測(cè)樣品表面或界面在納米尺度上表現(xiàn)出的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)。STM

是利用針尖與樣品之間的隧道電流的變化來探測(cè)物體表面結(jié)構(gòu)。因此，STM要求樣品表面能夠?qū)щ?，只能直接觀察導(dǎo)體和半導(dǎo)體的表面結(jié)構(gòu)。對(duì)于非導(dǎo)電的物質(zhì)則要求樣品覆蓋一層導(dǎo)電薄膜，但導(dǎo)電薄膜的粒度和均勻性難以保證，且掩蓋了物質(zhì)表面的細(xì)節(jié)。SPM使用一個(gè)尖銳的探針掃描樣品的表面，通過檢測(cè)及控制探針與試樣表面間的相互作用力來形成試樣的表面形態(tài)像。

原子力顯微鏡（atomicforcemicroscope,AFM）是SPM的一種，1986年由IBM公司的Binnig與斯坦福大學(xué)的Quate發(fā)明的，其目的是為了使非導(dǎo)體也可以采用掃描探針顯微鏡（SPM）進(jìn)行觀測(cè)。AFM的優(yōu)點(diǎn)：

1.樣品制備簡(jiǎn)單：對(duì)試樣沒有任何限制

2.分辨率高：可達(dá)原子級(jí)

3.儀器經(jīng)處理后，甚至可在有液體的情況下測(cè)定

AFM是利用原子之間的范德華力來呈現(xiàn)樣品的表面特性。因此，AFM除導(dǎo)電樣品外，還能夠觀測(cè)非導(dǎo)電樣品的表面結(jié)構(gòu)，且不需要用導(dǎo)電薄膜覆蓋，其應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒏鼮閺V闊。原子力顯微鏡實(shí)物圖

分辨率工作環(huán)境

樣品環(huán)境溫度對(duì)樣品

破壞程度掃描探針顯微鏡（SPM）

原子級(jí)(0.1nm)實(shí)環(huán)境、大氣、溶液、真空室溫或低溫

無透射電鏡（TEM）

0.2～0.3nm高真空室溫小掃描電鏡（SEM）6～10nm高真空室溫小掃描探針顯微鏡（SPM）與其他顯微鏡技術(shù)的各項(xiàng)性能指標(biāo)比較

原子力顯微鏡的基本原理是：將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一個(gè)微小的針尖，當(dāng)針尖接近樣品時(shí)，由于其尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力,使懸臂發(fā)生偏轉(zhuǎn)或振幅改變。懸臂的這種變化經(jīng)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)變成電信號(hào)轉(zhuǎn)遞給反饋系統(tǒng)和成像系統(tǒng)，記錄掃描過程中一系列探針變化可獲得樣品表面形貌的三維信息。Ⅱ、原子力顯微鏡的結(jié)構(gòu)力檢測(cè)系統(tǒng)即探針，由微懸臂和懸臂末端的針尖組成。2.位置檢測(cè)系統(tǒng)：

在原子力顯微鏡（AFM）的系統(tǒng)中，當(dāng)針尖與樣品之間有了交互作用之后，會(huì)使得懸臂cantilever擺動(dòng)，所以當(dāng)激光照射在微懸臂的末端時(shí)，其反射光的位置也會(huì)因?yàn)閼冶蹟[動(dòng)而有所改變，這就造成偏移量的產(chǎn)生。在整個(gè)系統(tǒng)中是依靠激光光斑位置變化,將偏移量記錄下并轉(zhuǎn)換成電的信號(hào)，以供反饋控制系統(tǒng)作信號(hào)處理。

激光位置檢測(cè)器的示意圖：聚焦到微懸臂上面的激光反射到激光位置檢測(cè)器，通過對(duì)落在檢測(cè)器四個(gè)相限的光強(qiáng)進(jìn)行計(jì)算，可以得到由于表面形貌引起的微懸臂形變量大小，從而得到樣品表面的不同信息。3.反饋控制系統(tǒng)