ICS77.120.99YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T426.1-2000Methodsforchemicalanalysisofantimony-beryllPart1：DeterminationPotassiumfluoridetit中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IYS/T426.1—20××本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件是YS/T426《鈹銻芯塊化學(xué)分析方法》第1部分。YS/T426已發(fā)布以下部分：——第1部分：鈹含量的測定氟化鉀滴定法；——溴酸鉀滴定法測定銻量；——第4部分：鋁、鉛、鐵、錳、鎂含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第5部分：硅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第6部分：氧化鈹含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——高頻-紅外吸收法測定碳量。本文件代替YS/T426.1-2000《鈹銻芯塊化學(xué)分析方法第1部分:氟化鉀滴定法測定鈹量》，與YS/T426.1-2000相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了測定方法，將常規(guī)滴定法更改為電位滴定法；b）更改了測定范圍，將5.0030.00％更改為5.0040.00見第1章，2000年版的第1章)；c）更改了“鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液”配制說明及計算公式（見第5章，2000年版的第3章）；d）增加了樣品條款（見第7章）；e）增加了精密度條款（見第10章）；f）增加了試驗報告條款（見第11章）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、中核北方核燃料元件有限公司。本文件主要起草人：王佳麗、白英麗、李暉、馬肖、湛慧慧、韓淑珍、陳嵐、安寧、張健康、張新輝、陳紅、秦雅男。本文件于2000年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。ⅡYS/T426.1—20××銻鈹芯塊作為核工業(yè)用二次中子源部件及壓水堆燃料元件，芯塊中化學(xué)成分需控制在一定范圍內(nèi)，是影響芯塊質(zhì)量的重要控制指標(biāo)，因此精確控制其含量是保證銻鈹芯塊產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。YS/T426擬由六部分構(gòu)成。——第1部分：鈹含量的測定氟化鉀滴定法；——第2部分：銻含量的測定溴酸鉀滴定法；——第4部分：鋁、鉛、鐵、錳、鎂含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第5部分：硅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第6部分：氧化鈹含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第7部分：碳含量的測定高頻紅外吸收法。本次對YS/T426.1的修訂，重點考慮了YS/T426.1-2000的方法適用性，采用電位滴定法代替常規(guī)滴定法，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性以及工作效率，進一步提升該方法檢測能力。1YS/T426.1—20××銻鈹芯塊化學(xué)分析方法第1部分:鈹含量的測定氟化鉀滴定法警示——銻鈹芯塊樣品有全身性毒作用。本文件并未指出所有可能出現(xiàn)的安全問題。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的經(jīng)驗。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合有關(guān)國家法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了銻鈹芯塊中鈹含量的測定方法。本文件適用于銻鈹芯塊半成品和成品中鈹含量的測定。測定范圍：5.00％～40.00％。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用鹽酸和硝酸溶解蒸干后，用鹽酸和氫溴酸揮發(fā)除去大部分銻，鈹鹽使用鹽酸浸取，再與堿作用，生成氫氧化鈹沉淀。將氫氧化鈹沉淀溶于過量的氟化鉀溶液中，析出等當(dāng)量的堿，于電位滴定儀中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍即為終點。5試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。5.1水，GB/T6682，二級。5.4氫溴酸(ρ=1.48g/mL）。5.5氫氧化鈉溶液（400g/L）。5.6氫氧化鈉溶液（20g/L）。5.7酚酞-乙醇溶液（10g/L）。5.8氟化鉀溶液（250g/L稱取250g氟化鉀，置于盛有800mL不含二氧化碳的水的1500mL燒杯中,加入2～3滴酚酞-乙醇溶液（5.7），用氫氧化鈉溶液(5.6)及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.10）中和2YS/T426.1—20××到紅色剛剛消失，移入1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀釋至1000mL，混勻。5.9鈹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取19.6418g四水合硫酸鈹(ωBeSO4·4H2O≥99.99%），置于150mL燒杯中，加水溶解，加入50mL硝酸（5.2），移入1000mL容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈹。5.10鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按以下步驟進行配置和標(biāo)定：a）配制：移取16.70mL鹽酸（5.3）置于盛有水的1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻，此標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中鹽酸濃度約為0.2mol/L。8.5操作步驟，平行標(biāo)定三份，其極差值不大于1×10-3mol/L時，取平均值，否則重新標(biāo)定。隨同試驗做空白試驗。按以公式（1）計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度：c=……………（1）式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L2——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與鈹?shù)哪柋戎担?——移取鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLV1——移取鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——標(biāo)定中所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0——標(biāo)定空白溶液時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL9.012——鈹?shù)哪栙|(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。計算結(jié)果保留四位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。6儀器設(shè)備6.1自動電位滴定儀，附攪拌裝置。6.2pH玻璃復(fù)合電極。7樣品樣品呈顆粒狀或粉末狀，粒度不大于75μm。8試驗步驟8.1試料稱取0.10g樣品（7），精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。3YS/T426.1—20××8.4分析試液的制備8.4.1將試料（8.1）置于預(yù)先烘干過的250mL石英燒杯中，以每次1mL量分次加入3mL鹽酸（5.3待劇烈反應(yīng)停止后加入1mL硝酸（5.2），加熱至溶解完全，于200℃~220℃電熱板蒸干，稍冷，加入3mL鹽酸（5.3），微熱使鹽類溶解，加入5mL氫溴酸（5.4）蒸干揮發(fā)除銻，加入3mL鹽酸（5.3）使鹽類溶解，加入5mL氫溴酸（5.4）蒸干，加入3mL鹽酸（5.3）使鹽類溶解蒸干。8.4.2加入2mL鹽酸（5.3）使鹽類溶解，移入100mL滴定杯中，用水清洗幾次，控制溶液體積約30mL。8.4.3加入3滴酚酞-乙醇溶液（5.7），用氫氧化鈉溶液（5.5）中和至剛出現(xiàn)沉淀，再用氫氧化鈉溶液（5.6）調(diào)至剛出現(xiàn)紅色，放置5min～10min。8.5測定將盛有分析試液的滴定杯置于電位滴定儀（6.1）上，于試液中插入pH玻璃復(fù)合電極（6.2在不斷攪拌下用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.10）中和至pH=7.5，不計消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，蠕動泵加入20mL氟化鉀溶液（5.8），在不斷攪拌下用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.10）滴定至電位突躍即為終點。9試驗數(shù)據(jù)處理鈹?shù)暮恳遭斮|(zhì)量分數(shù)ωBe計，按公式（2）計算:=×100%………………式中：wBe——鈹?shù)馁|(zhì)量分數(shù)，單位為百分含量(%);c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V3——滴定試料溶液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V4——滴定空白試驗溶液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL9.012——鈹?shù)哪栙|(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；2——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與鈹?shù)哪柋戎?；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位，數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）情況不超過5％。重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)見附錄A。表1重復(fù)性限（r）10.2允許差4YS/T426.1—20××實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。%%11試驗報告試驗報告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：——試驗對象；—